生物样品中苯丙胺类毒品的小体积液相萃取及GC/MS分析

考察了生物检材中4种苯丙胺类毒品,即苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的液相小体积萃取方法的影响因素;考察了常规体积液相萃取与小体积液相萃取效率,考察了小体积萃取溶剂、萃取体积、待测物浓度对萃取效率的影响;对小体积萃取机制进行了初步的探讨。结果表明,在小体积萃取中,由于有机相液膜的比例大,萃取过程以液膜的吸附作用为主。当水相中待测物浓度很低时,这一萃取方式有明显的富集效果。用这一萃取方式对唾液、毛发中的该类毒品进行了提取,并直接抽取有机相进行GC分析或衍生化后GC分析。当采用GC/MS中SIM方式检测时,唾液中的最低检测限为5×10-8g/mL。毛发中的毒品经过MBTFA三氟乙酰化后,最小检测限为5×10-11g/mg毛发。实验数据证明,此提取方法得到的各项定量参数均符合分析要求。方法简便、灵敏、经济、快速,适用于生物检材中该类毒品的分析。

小体积液相萃取-气相色谱-质谱法测定唾液中鸦片类毒品的含量

提出了小体积液相萃取-气相色谱质谱法测定唾液中鸦片类毒品含量的方法。在pH9的磷酸盐缓冲溶液中,1 mL的唾液试样(其中加入乙基吗啡为内标)用150μL的氯仿进行超声提取10min,使吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相,离心分离,取上清液80μL加入N-甲基-双-三氟乙酰胺试剂进行衍生化,所得衍生化产物的溶液做气相色谱-质谱法检测。唾液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为0.005,0.003,0.002mg·L^(-1),标准曲线线性范围均为0.01～1.0mg·L^(-1)。在唾液试样中添加0.01,0.10,1.00mg·L^(-1)L混合标准溶液,测得平均回收率:吗啡为38.1%～50.0%,6-单乙酰吗啡为81.5%～88.8%,可待因为89.9%～109.8%,相对标准偏差(n=5)在6.7%～18.4%之间。

唾液中苯丙胺类毒品的液相小体积萃取GC/MS-SIM检测

建立了一种便捷的唾液中4种毒品(苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺(MDMA))的液相小体积超声提取-气相色谱/质谱-选择离子检测分析方法并考察了小体积萃取溶剂和体积对萃取效果的影响。该方法用100μL环己烷对唾液中的毒品进行提取,直接抽取提取液用气相色谱/质谱-选择离子(GC/MS-SIM)检测,获得良好线性,相对标准偏差在15%内,准确性均在80%～120%之间,最小检测限可达0.1μg/mL。该方法灵敏、简便、快速,可用于缴获毒品及嫌疑吸毒者人体生物检材中苯丙胺类毒品的分析。