有机碱协同SnCl2·2H2O催化葡萄糖转化制备乳酸甲酯

以SnCl_2·2H_2O为催化剂,对比13种不同有机碱在催化葡萄糖醇解制备乳酸甲酯过程中的助催化作用,包括1-甲基咪唑、咪唑、1-乙烯基咪唑、三苯基膦、苯胺、邻菲罗啉、喹啉、2,6-二甲基吡啶、4,4-联吡啶、吡啶、4-甲基吡啶、2,6-二溴吡啶、2-溴吡啶等有机碱,考察反应时间、反应温度、有机碱与SnCl_2物质的量比的影响。结果表明,以2-溴吡啶为助催化剂,且与SnCl_2物质的量比为1∶1时,在220℃、2 MPa的氮气气氛反应6 h,乳酸甲酯收率最高,为44.6%。

丁二酸酐与SnCl2·2H2O共催化乳酸缩聚制备高分子量聚乳酸

用丁二酸酐与SnCl2·2H2O共催化含水乳酸本体缩聚, 合成分子量60000的聚乳酸, 合成的聚乳酸产率、纯度高, 反应时间短; 单体为含水10%～15%的乳酸, 价格低廉, 原料来源丰富; 聚合方法环境友好, 不使用任何共沸溶剂或有毒催化剂.

改进的SnCl_2-TiCl_3法测定铁含量

用改进的SnCl2-TiCl3法测定铁矿石中铁含量,考察了预处理时间、加入SnCl2的量、加入硫-磷混酸的量、还原温度和放置时间对测定结果的影响,做了大量的条件试验,并与经典的SnCl2-HgCl2法进行比较,经试验证明,该方法不仅结果准确度高,精确度好,同时操作简便,且不会给环境带来污染。

高活性铝基复合材料制氢技术

采用机械球磨法制备了具有高活性的铝基复合制氢材料。探讨了具有氧化还原性的CuCl和SnCl2对Al水反应产氢性能的影响。结果表明:Al-SnCl2体系的产氢性能较好,其最大放氢速率可达1 986 mL/(g.min),但其产氢率不高。为提高Al-SnCl2体系的产氢率,考察了用金属(Zn、Ti、Mg、Bi、Cr、Ga)部分替代SnCl2得到的三元或多元体系在室温下与水反应的放氢性能。结果表明:Bi的部分替代,可显著改善Al-SnCl2体系的产氢率,Al-SnCl2-Bi的产氢率可达98.9%。采用X-射线衍射仪对所制铝基复合材料与水反应前后的物相进行分析,分析结果表明:Sn和Bi没有参与反应,只是与Al形成了腐蚀电池,有利于Al与水的反应。研制的高活性铝基复合制氢材料有望为移动氢源提供氢气。

间硝基苯甲酸在硫酸介质中的电还原特性

采用循环伏安法研究了硫酸介质中电极材料、扫描速度、反应温度和添加剂等对间硝基苯甲酸(mNBA)电解还原的影响。结果表明:在该体系中最合适的阴极材料为铜电极;在电还原过程中,随着扫描速度和温度增大,mNBA电还原反应的峰电流不断增大,其电极过程受扩散控制,电还原反应伴有不可逆随后化学反应;在溶液中加入无机盐SnCl2对mNBA的电解还原有明显的助催化作用。

制备绿色润滑剂三羟甲基丙烷酯的催化酯化新工艺

以油酸和三羟甲基丙烷(TMP)为原料,用SnCl2.2H2O作催化剂,通过减压酯化的方法合成了三羟甲基丙烷油酸酯。反应的优化条件如下:n(油酸)n∶(TMP)=3.11∶,催化剂用量4%,反应温度170℃,反应时间4h,真空度0.09MPa。优化条件下TMP的酯化率达到94%。产物结构经IR光谱证实。

TiO_2负载SnCl_2催化酯交换合成碳酸二苯酯

采用浸渍法制备SnCl2/TiO2固体催化剂,考察了载体制备方法、SnCl2负载量、焙烧温度和焙烧时间等制备条件对其催化苯酚酯交换合成碳酸二苯酯反应的影响。结果表明,以水解法制备的TiO2载体负载25%SnCl2,在450℃下焙烧2 h得到的催化剂活性最佳,苯酚转化率为39.15%,碳酸二苯酯选择性达到62.32%。N2吸附-脱附表征结果表明,载体比表面积和孔结构对DMC和苯酚酯交换反应的产物产率和产物分布有显著的影响,大比表面积大孔容的催化剂增加了活性组分负载量,易于生成大分子的DPC,提高了PhOH转化率和DPC的选择性;而小比表面积小孔容的催化剂,催化活性低,且只易于生成小分子的MPC。傅里叶红外表征结果说明,催化剂中的活性组分SnCl2转变为SnO2是催化剂失活的一个重要原因。

高灵敏铑(Ⅲ)-SnCl_2-罗丹明6G水相显色体系的研究

建立了在 SnCl_2和明胶存在下,用罗丹明6G 光度测定微量 Rh(Ⅲ)的新方法。■52×10~5,是水相分光光度测定 Rh 的灵敏度最高的方法之一。显色溶液可稳定4.5小时。选择性很好。测定了纯 Pd 中的微量 Rh,结果良好。还适于其它纯贵金属或合金中微量 Rh 的分析。

室温型镀Sn熔盐中Sn离子种类的研究

The ionic species in SnCl\-2-1-butylpytidinium chloride (BPC) ambient temperature molten salt electrolytes were investigated by using the computer simulation method. It was found that the Sn electrode potential was changed suddenly at 50.0% mole fraction SnCl\-2. The major ionic specie in the 33.3%SnCl\-2 melt is SnCl\+-\-3 and that in the 66.6% SnCl\-2 melt is Sn\-2Cl\+-\-5. Both SnCl\+-\-3 and Sn\-2Cl\+-\-5 existed in the 50.0%SnCl\-2 melt.

钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的改进

目的对钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐进行改进。方法采用SnCl2作还原剂，与国标中钼蓝分光光度法测定食品中复合磷酸盐的方法进行对比。结果改进后，其标准系列线性良好，磷酸盐含量在0．08～100mg／L范围内符合比尔定律，相关系数r=0．9998，回归方程C=4．95A-0．022，最低检出浓度0．034mg／L。结论该法简化了操作过程，显色深，得到了较好的精密度和准确度。

SnCl_2· 2H_2O催化合成乙酸丁酯

SnCl2· 2H2O是很好的酯化催化剂。实验表明，当酸醇比为 1∶ 1.3， SnCl2· 2H2O的质量分数占总投料量的 15％时效果最好，可在 90min内完成催化反应，酯化率可达 98％以上。该催化剂价廉易得，反应时间短，其酯化率和产品纯度都很高。

探究SnCl_2-TiCl_3-K_2Cr_2O_7(CuSO_4催化)法测定铁矿石中铁的含量

对SnC l2-TiC l3-K2Cr2O7(CuSO4催化)法测定铁矿石中铁含量的条件进行了优化,并将本法与有汞法、稀K2Cr2O7法和甲基橙法进行了比较,结果发现,该法的实验现象明显,操作方便,污染少,准确度高,精密度好。

稀土杂多化合物Sn_4[Ce(Ⅳ)W_(10)O_(33)]·32H_2O制备及纳米化

以TritonX 100 /n C10H21OH/H2O体系W/O微乳液为基础,分别以K8 [Ce(Ⅳ )W10O33 ]·32H2O和SnCl2 水溶液代替组分制备W/O微乳液,然后将两种微乳液混和,得到淡黄色沉淀的Sn4 [Ce(Ⅳ )W10O33 ]·32H2O纳米粒子。经电镜分析所得Sn4 [Ce(Ⅳ )W10O33 ]·32H2O纳米粒子为粒径 30nm的圆球状颗粒,并用TG DTA和Raman对该化合物进行了表征。

多种^(117)Sn^m(^(113)Sn)-配体体系的形成条件及其与BSA的结合

以117Snm(113Sn)示踪法研究了Sn—DTPMP、Sn—DTPA、Sn—EDTMP、Sn—HEDT、MP、Sn—TTHMP体系的形成条件,同时研究了不同标记体系与牛血清白蛋白(BSA)的结合性质。研究表明,除DTPA外,其他配体在较高浓度下均能与Sn4+形成络合,但配体浓度较低时锡极易水解,用生理盐水稀释和增加体系pH均加剧水解。研究同时显示,水解锡标记体系与BSA有很强的结合,未水解锡标记体系与BSA的结合率远低于水解锡标记体系。

SnCl_2催化合成N,N-二乙基甘氨酸酯

对9种N,N-二乙基甘氨酸酯的合成进行了研究.以SnCl2作催化剂,N,N-二乙基甘氨酸分别与正己醇、正辛醇、正癸醇、正十二烷醇、正十四烷醇、正十六烷醇、香叶醇、香茅醇和1,6-己二醇在环己烷中回流反应合成了N,N-二乙基甘氨酸正己酯、N,N-二乙基甘氨酸正辛酯、N,N-二乙基甘氨酸正癸酯、N,N-二乙基甘氨酸正十二烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十四烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸正十六烷醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香叶醇酯、N,N-二乙基甘氨酸香茅醇酯和N,N-二乙基甘氨酸-6-羟基-1-己酯,其结构经IR谱、1HNMR谱和ESI-MS谱确证.并考察了各因素对产物收率的影响,较佳的反应条件是:n(脂肪醇):n(N,N-二乙基甘氨酸):n(氯化亚锡)=1:1.2:0.09,在环己烷中回流2.5 h,产物的收率为89.3%～97.6%.

硅钼蓝光度法测定水中可溶性硅的改进

采用SnCl2作为硅钼蓝光度法中的还原剂。在使用5mL0.15mol/L的H2SO4酸化、室温、20min显色时间的条件下SnCl2与硅杂多酸反应生成杂多蓝,并于测试波长820nm时表现出最大吸收峰。该方法还原稳定性好,操作简便,测试灵敏度高。

SnCl_2·2H_2O催化下H_2O_2对2-金刚烷酮的Baeyer-Villiger氧化

以SnCl2.2H2O为催化剂,质量分数为30%的H2O2为氧化剂,催化氧化2-金刚烷酮得到相应的内酯,选择性高达100%,通过柱层析分离产物,并进行NMR表征.考察了溶剂、反应温度、催化剂用量、反应时间对催化剂催化活性及产物选择性的影响,简单探讨了该催化氧化体系的反应机理.

氯化亚锡抑制吡啶分子表面增强拉曼光谱测定中的碳化现象

碳化是表面增强拉曼光谱中难以避免的干扰现象,特别是对于活性有机和生物分子的检测。作为一种最常用的探针分子,吡啶同样也存在碳化的问题。然而,作者发现通过引入SnCl2,可以有效地抑制表面增强拉曼光谱测定中吡啶分子的碳化现象。该方法操作简单,所引入的SnCl2只在谱图低波段处出现少而易区分的特征峰,不干扰被测样品的光谱分析。有别于文献中所采用的真空、惰性气氛、低温和低激光功率等物理方法,此法是解决碳化问题的一种崭新的化学方法,可望应用于其他易碳化的有机和生物分子的表面增强拉曼光谱检测。

高压密封湿法消解-冷原子荧光法测定照相明胶中的微量汞

本文采用聚四氟乙烯高压密封消化罐消 化明胶样品,将消化好的样品转移到10mL容 量瓶中,用去离子水定容10mL,摇匀。进样 1.0mL于冷原子荧光测定仪的反应瓶中,加 0.2mL 10％SnCl2,照相明胶溶液中的微量汞波 SnCl2还原成汞蒸汽,汞蒸气被氩气带入荧光 室,产生荧光。此法测定步骤消解时间短,无 汞的挥发损失,干扰少,检出限低(100ppt),回 收率高(98.8％-100.5％),重复性好,相对标 准偏差为1.2％。

SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应研究

用SnCl_2催化二苯酮肟贝克曼重排反应,研究了催化剂结晶水、反应时间、反应温度及反应溶剂等因素对重排反应影响。结果表明二苯酮肟浓度为0.659mmol·m L^(-1),酮肟与无水Sn Cl2物质的量之比50∶1,在无水乙腈中回流反应2 h,为最优反应条件,转化率可达93.58%。