2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氯丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度、反应时间对产率的影响。结果表明,最佳反应条件为:NaHSO3与环氧氯丙烷的摩尔比为1.15∶1,磺化剂Na2SO3与NaHSO3的摩尔比为0.20∶0.62,反应2h,产率70.8%。产物的熔点为253～254℃。并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征。

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。

合成工艺对3-氯-2-羟基丙磺酸钠产率及时间的影响

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了不同的加料顺序及原料的用量对产率的影响,并用红外光谱对产物的结构进行了表征。实验表明,环氧氯丙烷过量能使亚硫酸氢钠充分反应,有利于反应产物的提纯和产率的提高,产率为95.1%;而且使得反应时间有所缩短为2h。产物的熔点为253±1℃。

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成工艺研究

以环氧氯丙烷（1）和NaHSO3为原料,Na2SO3为引发剂,乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为络合增效剂,经酸催化开环反应合成了磺酸型两性表面活性剂中间体——3-氯-2-羟基丙磺酸钠（2）,其结构经-1H NMR,IR和ESI-MS确证。在最佳反应条件[1 0.55 mol,n（NaHSO3）∶n（Na2SO3）∶n（EDTA-2Na）∶n（H2O）=1.00∶0.04∶0.01∶9.50,1的滴加时间15 min,在适宜的转速（前期100 rpm,后期300 rpm）下,于70℃（浴温）反应1.25 h]下合成的2,收率81.55%。并对反应机理进行了推测。

3-氯-2-羟丙基磺酸钠的制备及其表征

以亚硫酸氢钠(SBS)为磺化剂,环氧氯丙烷(ECH)为原料,在水相环境中制备3-氯-2-羟丙基磺酸钠(CHPS),探讨了反应过程溶剂水的含量、反应时间、反应温度及反应物的摩尔比对产率的影响。优化工艺条件为溶剂水含量80 g,反应时间4.0 h,反应温度70℃,n(SBS)/n(ECH)=1.1,在该条件下ECH的转化率为98.4%,得到产品的纯度为92.3%。研究了其水解作用和溶解性,并通过红外光谱、核磁对产物进行了结构表征。