顺-3-己烯酸甲酯还原制备叶醇的工艺研究

以顺-3-己烯酸甲酯为原料,探究不同反应体系对叶醇合成收率的影响。并优化了以顺-3-己烯酸甲酯、乙醇、氯化钙为原料的还原体系工艺条件,得到的最优反应条件为:顺-3-己烯酸甲酯用量为38.4g,m(95%乙醇):m(顺-3-己烯酸甲酯)=6;n(CaCl_(2)):n(顺-3-己烯酸甲酯)=0.8;n(NaBH_(4)):n(顺-3-己烯酸甲酯)=1.2,反应温度20℃,反应1h,叶醇收率为80.92%,并在此基础上扩大到公斤级反应,最终得到叶醇收率为80%以上,具有广阔的工业化应用前景。

输尿管逆行置管联合枸橼酸氢钾钠治疗上尿路阴性结石所致急性肾功能衰竭的疗效观察

目的探讨输尿管逆行置管联合枸橼酸氢钾钠治疗上尿路阴性结石所致急性肾功能衰竭的疗效。方法选择2014年6月至2016年2月期间我院泌尿外科收治的34例输尿管阴性结石所致急性梗阻性肾功能衰竭患者为研究对象,所有患者均接受输尿管镜下气压弹道碎石术及逆行留置双"J"管治疗,比较治疗前后肾功能的变化。将患者根据随机数字表法随机分为两组,每组17例,对照组术后常规宣教、随访,观察组中有16例肾功能正常者在对照组基础上,出院时应用枸橼酸氢钾钠治疗,术后12周时比较两组患者双"J"管管壁结石形成情况。结果 34例患者手术均获得成功,术后1 d患者血肌酐、尿素氮分别为(348.8±108.2)μmol/L、(14.6±5.9)mmol/L,均较治疗前的(789.5±341.7)μmol/L、(29.8±10.8)mmol/L明显降低,差异均有统计学意义(P<0.05);术后2周所有患者的肾功能恢复率为91.18%;术后12周复查,观察组患者的结石排净率为100.00%,双"J"管管壁结石发生率为6.25%,明显优于对照组的76.47%和35.29%,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论输尿管逆行置管治疗上尿路阴性结石所致急性梗阻性肾功能衰竭具有确切的效果,术后进一步联合枸橼酸氢钾钠可防止结石复发,提高临床疗效。

羧甲基纤维素钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺)纳米复合水凝胶的制备及结构性能表征

以无机粘土为交联剂制备了具有温度、pH双重敏感特性的羧甲基纤维素钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺)/粘土半互穿网络纳米复合水凝胶(CMC/PNIPA/Clay semi-IPN),并通过红外和透射电镜对其结构和形态进行了表征。在酸性(pH=1.2)和20℃条件下,分别研究了温度和不同pH缓冲液对该凝胶溶胀度的影响,测定了复合水凝胶的力学性能。结果表明:水凝胶中的粘土被剥离成单片层,且均匀分散在凝胶网络中,起交联剂的作用,而CMC以线性大分子的形态存在;CMC/PNIPA/Clay具有良好的温度、pH双重敏感特性;凝胶的断裂伸长率>1 000%。

辅助促进剂对建筑结构钢锌锰系磷化膜耐蚀性的影响

分别向磷化液中添加柠檬酸钠、钼酸钠、硝酸镨作为辅助促进剂,选取常用的建筑结构钢Q345作基体制备锌锰系磷化膜,研究不同类型辅助促进剂对磷化膜的微观形貌、成分、厚度和耐蚀性的影响。结果表明:添加不同类型辅助促进剂制备的磷化膜表面平整度和致密性相比于基础磷化膜明显改善,耐蚀性有不同程度的提高。柠檬酸钠、钼酸钠和硝酸镨对磷化膜的成分和厚度影响不太显著,但辅助促进剂的添加能加快成膜速率。硝酸镨吸附在Q345钢表面能提供更多的活性成核点,促进更快成膜且结晶细致,制备的磷化膜缺陷少、致密性较好,其电荷转移电阻、阻抗模值和耐点蚀时间分别达到2964Ω·cm^(2)、7931.6Ω·cm^(2)、172 s,无论形貌还是耐蚀性都好于添加柠檬酸钠和钼酸钠制备的磷化膜。与柠檬酸钠和钼酸钠相比,硝酸镨是较佳的辅助促进剂,能更有效地提高建筑结构钢表面锌锰系磷化膜的耐蚀性。

顺式环氧琥珀酸氢钠的合成

以Na2WO4.2H2O为催化剂,在体积分数为75%的乙醇中用H2O2氧化马来酸,进行了顺式环氧琥珀酸氢钠合成的实验。采用单因素和正交实验的方法考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应液pH等因素对顺式环氧琥珀酸氢钠收率的影响。实验结果表明,各因素对产物收率影响的显著性顺序:反应时间>反应温度>反应液pH>催化剂用量。最佳的合成条件:马来酸11.610g,H2O2(体积分数30%)15mL,催化剂用量0.495g,反应温度65℃,反应时间3h,反应液pH为3.5。在此条件下,顺式环氧琥珀酸氢钠的收率最高可达97.8%。

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法。研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰。采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35μg/L。应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意。

脱氢醋酸钠的用量对椰花汁采后品质变化的影响

研究了不同浓度的脱氢醋酸钠(sodium dehydroacetate,SDA)对椰子花序汁液(coconut inflorescencesap,CIS)采后品质变化的影响。结果表明:CIS采集后,空白组中的折光糖度、还原糖、乙醇、总酸和挥发酸的含量均有显著变化,而添加SDA则可显著抑制这些指标含量的变化。在自然发酵第7d,空白组和SDA浓度分别为0.02%,0.03%和0.04%的试验组中折光糖度分别为6.00%,11.60%,12.2%和12.4%,总酸度分别为3.91,1.51,1.05和0.95g/100mL;在同一天内SDA浓度为0.02%的试验组乙醇含量显著高于另外2个试验组;挥发酸除第7d中SDA浓度为0.02%的试验组比另2个试验组的显著高,其他3个试验组所测数据差异均不显著;3个试验组中的还原糖含量变化规律不明显,表明0.02%的SDA对CIS已有显著的保鲜效果。

龙骨、磁石对小鼠镇静催眠作用的研究

目的 :研究龙骨、磁石水煎剂对小鼠镇静催眠作用 ,并对两者进行比较。方法 :采用行为药理学方法观察并测定龙骨、磁石对小鼠最大耐受量 ,对小鼠自发活动及对阈下剂量和阈剂量戊巴比妥钠催眠作用的影响。结果 :ip龙骨、磁石水煎剂 2 0 0g/kg小鼠最大耐受量倍数为 6 6 7,龙骨、磁石水煎剂 5 0、2 5g/kg等均可显著减少小鼠自发活动 ,能明显增加阈下剂量戊巴比妥纳小鼠的入睡率 ,可显著缩短戊巴比妥钠小鼠的入睡时间并能延长其睡眠时间。结论 :1)龙骨、磁石均对小鼠具有镇静催眠的作用 ;2 )

富顺式二氯菊酸甲酯合成新工艺

为使富顺式二氯菊酸的合成方法更加方便、安全,以甲醇钠和叔丁醇为原料,用交换法合成叔丁醇钠,与3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯反应,得到富顺式二氯菊酸甲酯,进一步水解即可得富顺式二氯菊酸。最佳反应条件是:混合溶剂(叔丁醇:环己烷:二甲胺,38:35:15,v／v／v),碱用量(1.5:1,mol／mol),反应温度(-15℃--20℃),反应时间(3.5h)。反应所得二氯菊酸的顺反比可达6:4以上。

亚胺培南西司他丁钠治疗老年重症细菌感染的临床研究

目的探讨亚胺培南西司他丁钠治疗老年重症细菌感染的临床疗效和安全性,并分析其对不同菌群的清除率。方法选取老年重症细菌感染患者136例,随机分为观察组与对照组,每组各68例。观察组给予亚胺培南西司他丁钠,对照组给予美罗培南治疗,观察两组的临床疗效与病原菌清除情况,并监测不良反应。结果观察组平均用药时间(4.5±0.6)d,明显短于对照组的(9.5±1.1)d(P>0.05);观察组总有效率91.18%,高于对照组的总有效率82.35%(P<0.05);观察组和对照组的不良反应发生率分别为2.94%和4.41%,无统计学差异(P>0.05)。亚胺培南西司他丁钠对感染细菌的总体清除率为82.54%。结论对老年重症细菌感染患者早期应用亚胺培南西司他丁钠治疗,能够迅速清除致病菌,促使病变转归,且不良反应少或轻微,具有较高的安全性,可作为老年重症细菌感染患者的推荐用药方案。

左磷右胺盐母液黏度测定与关联

在液体混合物黏度理论的基础上,选取适宜的黏度方程,通过对左磷右胺盐[(±)2顺21,22环氧丙基磷酸(±)苯乙胺]母液组分分析和黏度测定,关联得到了左磷右胺盐(左盐)母液和水、乙醇的黏度理论计算公式,并将所得黏度的计算结果和实验结果进行比较,结果表明:该黏度理论计算公式与含少量水的体系实验测定关联结果较好,对含水量较多体系的实验测定结果存在一定的误差。黏度测定实验结果还表明,乙醇和一定量的水均能有效降低母液黏度,为化学生产磷霉素钠的工程应用提供了一种简便途径。

顺式-1,2-环己烷二甲醇合成工艺的优化

介绍了硼氢化钠在有机合成中的应用以及影响硼氢化钠还原体系的因素,并探讨了采用硼氢化钠还原体系制备顺式-1,2-环己烷二甲醇两种方法的可行性.方法一,采用硼氢化钠直接还原顺式-1,2-环己烷二甲酸制备顺式-1,2-环己烷二甲醇,其收率很低;方法二,采用硼氢化钠还原顺式-1,2-环己烷二甲酸二甲酯制备顺式-1,2-环己烷二甲醇,收率可达87%.在此基础上,重点考察了不同硼氢化钠还原体系对反应的影响.

硫代硫酸钠减轻豚鼠顺氨氯铂耳毒作用的电生理和组织学研究

本实验以内耳生物电及耳蜗浦片为指标,观察硫代硫酸钠对顺氨氯铂(CDDP)耳中毒预防。实验豚鼠分三组,各10只。对照组注射生理盐水,阳性对照注射CDDP2mg/kg;预防组注射硫代硫酸钠800mg/kg,同时给予CDDP2mg/kg;三组均每日一次腹腔给药,共6d。结果:①耳内生物电0～80dB不同程度短声引起的耳蜗微音器电位与听神经动作电位幅值,预防组动物均高于阳性对照组,但两者均低于对照组;②耳蜗铺片,阳性对照组大部分动物耳蜗各回的毛细胞严重性缺损,预防组耳蜗病变仅局限在底回。结果表明硫代硫酸钠能减轻CDDP的耳毒性,为CDDP致聋的防治提供了一条新的研究途径。

粉末X射线衍射法定性分析顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相

采用粉末X射线衍射法(PXRD)定性分析了顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相。结果表明,晶体物相为钠铁氟化合物(NaFe2+F3,Na3Fe3+F6)。X射线荧光光谱(XRF)测定垢样中含氟、钠、铁、碳、锰、氯等元素。二者分析结果吻合。

粉末X射线衍射法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相

采用粉末X射线衍射(PXRD)分析法鉴定顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢中的晶体物相。晶体物相鉴定结果为钠铁氟化物(NaFe^(+2)F_3和Na_3Fe^(+3)F_6)。X射线荧光光谱(XRF)测定积垢含氟、钠、铁、碳、锰、氯元素。本试验对顺丁橡胶装置溶剂回收系统积垢技术分析和技改具有指导意义。

水产养殖常规管理活动对农药氰戊菊酯及其顺反异构体消除规律影响的研究

作为对水生生物高毒的杀虫剂,氰戊菊酯(Fenvalerate,FV)在水产养殖环境中的残留将会危及到养殖生物的安全。本研究选用过碳酸钠和次氯酸钠作为添加药物,探究了水产养殖常规管理活动中的药品添加对FV消除规律的影响,并借助气象色谱仪的检测结果分析了在两种药物的不同添加水平条件下FV的消除规律。研究结果发现:30 mg/L过碳酸钠和40 mg/L次氯酸钠的添加对FV及其顺反异构体(反式异构体FV1和顺式异构体FV2)的消除产生显著效果,FV消除半衰期范围为2.87～10.85天,FV1的半衰期为2.88～12.55天,FV2的半衰期为2.83～9.56天。通过相应指标均值分布及相关性分析发现,FV的消除变化与高浓度的过碳酸钠和次氯酸钠对水体p H值的影响有关。过碳酸钠主要通过提高水体pH值和自身的氧化作用来消除水体中残留的FV,次氯酸钠在养殖水体中主要通过提高水体pH值水解环境中的FV。在实际生产中,可以利用高浓度的过碳酸钠和次氯酸钠消除养殖水体中FV的残留,但是需要根据养殖对象及水体环境条件确定合适的添加水平。在FV消除规律方面,两类药物的添加并没有对FV顺反异构体的消除带来显著差异,FV顺反异构体消除差异的影响因素有待进一步明确。本研究明确了水产养殖常规管理活动对FV消除的促进作用,为养殖环境中FV的安全使用和残留消除提供理论指导。

顺式环氧琥珀酸氢钠的合成与表征

以Na2WO4·2H2O为催化剂,30%H2O2氧化马来酸,在75%稀乙醇溶液中合成了顺式环氧琥珀酸氢钠。采用正交实验考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应液pH等因素对收率的影响,得最佳反应条件:在催化剂用量为0.825g(0.0025mol),pH值为3.5时,60℃下,反应2h,收率最高,为71.46%;并应用HF/6-31G*量子化学从头算方法优化了分子构型。

奥扎格雷钠与赛若素联合治疗急性脑梗死

目的 观察奥扎格雷纳与赛若素对脑梗死的疗效并进行分析和评价。方法 对 60例脑梗死患者在常规治疗的基础上加用奥扎格雷纳与赛若素治疗。并与对照组 60例比较。结果 应用奥扎格雷纳与赛若素治疗组临床疗效较对照组有显著的提高P <0 .0 1。

高效液相色谱法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的建立复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林含量的高效液相测定方法。方法采用Aglient C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:1%三乙胺溶液(用磷酸调p H至3.0)-乙腈(70∶30);流速:1.0 m L·min^(-1);检测波长:210nm。结果枸橼酸喷托维林在0.02~1.01 g·L^(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,Y=6 652 832.11 X-8 399.71(r=0.9999),平均加样回收率为99.4%,RSD=1.2%。结论该法简便、准确,可用于复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的质量控制。

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中 10种有机酸和 4种无机酸在流速为 1.5ml/min ,碳酸钠 /碳酸氢钠梯度淋洗液分离 ,采用抑制电导检测 ,有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为 0 .4 4 9μg/mL ,0 .2 71μg/mL ,0 .5 70 μg/mL ,0 .4 2 0 μg/mL ,0 .716 μg/mL ,2 .14 μg/mL ,3.6 6 2 μg/mL ,0 .333μg/mL ,1.4 5 6 μg/mL ,1.5 0 1μg/mL ,1.2 0 0 μg/mL ,0 .4 5 2 μg/mL (S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测 ,结果令人满意。