双还原剂SHP和DMAB对ABS表面化学镀铜的影响

为进一步改善以次磷酸盐作为还原剂的化学镀铜溶液的沉积速率,采用次磷酸钠(SHP)和二甲胺基甲硼烷(DMAB)构成双还原剂用于化学镀铜溶液中,研究了两种还原剂复合添加浓度对聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)表面化学镀铜的影响。利用网格设计法,探讨化学镀铜溶液中两种还原剂复合的适宜浓度配比,通过恒温加热测试,研究两种还原剂的复合添加浓度对化学镀铜溶液稳定性的影响,并采用场发射扫描电子显微镜和X射线能谱分析仪对化学镀铜层的微观形貌和组成进行表征。研究结果表明,在DMAB和SHP的添加浓度分别为0.50 g·L^(-1)和90 g·L^(-1)时,DMAB和SHP具有良好的协同作用,此时化学镀铜溶液的稳定性好,化学镀铜的沉积速率最大,为3.14μm·h^(-1)。化学镀铜层表面铜晶粒排列致密,表面平整,且镀层中铜含量达到97.4%,ABS表面与化学镀铜层之间的粘结强度最高,达到0.95 kN·m^(-1)。

Hydrogen Generation by Reforming of Sodium Hypophosphite on Cobalt-Boron Oxides Containing Catalyst

Cobalt-Boron oxides containing catalyst CoO·B2O3 (CoB2O4) are synthesized for hydrogen generation by catalytic reforming of basic solution of sodium hypophosphite (NaH2PO2) and identified by chemical and X-ray analysis. Reforming is performed in temperature range of 30°C - 80°C. Reaction rate constants at each value of temperature (k30°C = 8.53 × 10?4 s?1;k40°C = 1.62 × 10?4 s??;k50°C = 3.06 × 10?3 s?1;k60°C = 5.06 × 10?3 s?1;k80°C = 1.39 × 10?2 s?1), temperature coefficient of rate of chemical reaction (γ = 0.917) and activation energy (EA = 49.59 kJ·mol?1) are calculated.

碳六型聚羧酸减水剂的制备与性能研究

目的确定碳六型聚羧酸减水剂的最佳制备工艺,解决碳六型聚羧酸减水剂随存放时间延长保塑性下降的问题。方法以丙烯酸(AA)、乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚(EPEG)及次亚磷酸钠(SHP)等为主要原材料,通过自由基共聚反应,制备得到了碳六型聚羧酸减水剂。通过水化热、SEM、XRD等测试方法,研究碳六型聚羧酸减水剂的性能。结果当聚醚单体分子量为3000、酸醚摩尔比为5∶1、起始反应温度为15~20℃时,碳六型聚羧酸减水剂的分散性及保塑性最佳。结论碳六型聚羧酸减水剂在分散性及保塑性方面均优于甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)型减水剂;加入稳定剂后,碳六型聚羧酸减水剂的保塑性得到了明显提升。

无甲醛抗皱整理剂——PMAH/SHP的研制

以马来酸酐、次亚磷酸钠为原料,采用水相聚合方法,制备了棉织物无甲醛抗皱整理剂——聚马来酸酐/次亚磷酸钠(PMAH/SHP)。文章通过单因素及正交试验法优化PMAH/SHP的合成工艺,并比较了PMAH/SHP和BTCA对棉织物的抗皱整理效果。研究结果表明:经PMAH/SHP整理的棉织物,干折皱回复角可达到265°,比原样提高约105°,断裂强力保留率为62%,白度无明显下降,说明PMAH/SHP可以替代BTCA作为棉布的无甲醛抗皱整理剂。

磷含量对化学镀钯层性能的影响

通过改变化学镀钯液中次磷酸钠的质量浓度,制备了P质量分数分别为4.64%、5.05%、5.71%和6.70%的Pd镀层。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪及电化学工作站分析了P含量对Pd镀层表面形貌、耐蚀性、晶态结构及可焊性的影响。结果表明:随着镀液中次磷酸钠质量浓度的增大,镀层的P质量分数增大,Pd镀层的表面微观形貌和耐蚀性均先改善后变差。当P质量分数为5.71%(即镀液中次磷酸钠的质量浓度为5 g/L)时,Pd镀层的表面形貌和耐蚀性均最佳。所得Pd镀层都是非晶态结构,并且可焊性良好。

高热导率相变微胶囊的制备及性能

为提高相变微胶囊的热导率,以次磷酸钠为还原剂在盐酸多巴胺活化聚脲聚氨酯外壳相变微胶囊上进行化学镀铜。利用场发射扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的形貌,通过X射线衍射仪(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对微胶囊进行晶体结构和元素表征。结果表明,在盐酸多巴胺浓度为6 g/L时,微胶囊表面镀铜的量随着CuSO_(4)·5H_(2)O溶液浓度的增加而增加。通过升温-降温循环试验证明了镀铜微胶囊的热循环稳定性,经过200次升温-降温循环后,熔融焓值仅下降4.97 J/g。通过Hot Disk热常数分析仪测量微胶囊的热导率,证明对微胶囊表面镀铜可提高其热导率,相比没有镀铜的微胶囊,在盐酸多巴胺浓度为6 g/L、CuSO_(4)·5H_(2)O溶液为40 g/L时制备的镀铜微胶囊的热导率提高了40.14%。将镀铜微胶囊应用于锂电池的热管理中,实验结果表明,在2C充电速率下充满电池,采用高热导率微胶囊热管理的锂电池表面温度降低了13.5℃。

次磷酸钠工业生产副产物综合利用的方法

次磷酸钠生产副产的尾气(磷化氢)及废渣(亚磷酸钙)均有较好的转化价值。介绍了次磷酸钠生产的工艺原理和流程,以及副产物磷化氢和废渣亚磷酸钙的综合利用方法,分析了这些副产物综合利用的技术发展趋势,认为采用合理的回收工艺,生产高附加值的次磷酸钠系列产品,在企业内实现“自产自销”,既减少三废排放,减少环境污染,又可为企业带来一定的经济效益。

次磷酸钠生产过程中磷化氢尾气处理技术的研究

详细研究了以次氯酸钠为氧化剂氧化PH3 为次磷酸钠的最佳条件和有关分离工艺 .

以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜

研究了以次磷酸钠为还原剂、硫酸镍为再活化剂的化学镀铜工艺和镀层结构,指出工艺的基本特性。结果表明,在含有次磷酸钠和硫酸镍的镀液中,化学镀铜过程可以持续进行并呈现自催化特性;只有在合适的镀液pH范围内才可获得铜镀层;铜镀层为面心立方结构,没有明显的晶面择优取向现象,镀层结构的晶面间距d和晶胞参数a与标准Cu粉末的相比均较大,说明铜镀层仍存在应力和缺陷。

以次磷酸钠为还原剂化学镀铜的电化学研究

通过电化学方法研究了以次磷酸钠为还原剂,柠檬酸钠为络合剂的化学镀铜体系．应用线性扫描伏安法,检测了温度、pH值、镍离子含量对次磷酸钠阳极氧化和铜离子阴极还原的影响．结果表明,升高温度能够加速阳极氧化与阴极还原过程;pH值的提高可促进次磷酸钠氧化,但抑制铜离子还原;镍离子的存在不仅对次磷酸钠的氧化有强烈的催化作用,而且与铜共沉积形成合金．该合金有催化活性,使化学镀铜反应得以持续进行．

次磷酸钠和甲醛为还原剂的化学镀铜工艺对比

比较并评价了以甲醛和以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜工艺。结果表明,次磷酸钠镀铜液的稳定性高于甲醛镀铜液,次磷酸钠镀液的沉积速率高于甲醛镀液。以甲醛为还原剂的镀层晶粒细小,而以次磷酸钠为还原剂的镀层呈团粒状。甲醛镀铜层铜的质量分数接近100%,次磷酸钠镀铜层中铜的质量分数为93.9%,镍的质量分数为6.1%,镀层为铜-镍合金。以甲醛为还原剂的化学镀铜层的电导率、抗拉强度、延伸率等物理性能均优于次磷酸钠化学镀铜层。

次磷酸盐液相还原法快速制备纳米银粉

以次磷酸钠为还原剂、六偏磷酸钠为分散剂、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)为保护剂 ,在 pH =1～ 2、温度为 4 0～ 4 2℃条件下与硝酸银溶液反应 ,得到紫红色银胶。经离心 (6 0 0 0r/min)分离、钝化剂溶液洗涤、真空干燥 (1× 10 3 Pa ,5 0℃ ) 3h ,得粉末状产物。透射电镜和X射线衍射仪分析表明 ,产品系粒径为 10～ 30nm纯相纳米银粉。本方法的制备周期约为 5h ,产率可达 70 %～80 %。

2,2′-联吡啶在化学镀铜中的作用研究

研究了以次磷酸钠作还原剂的化学镀铜体系,添加剂2,2′-联吡啶对化学镀铜沉积速率、次磷酸钠阳极氧化和铜离子阴极还原、以及镀层形貌、结构和组分存在状态的影响.结果表明,2,2′-联吡啶对化学沉积起阻化作用.电化学线性伏安扫描实验显示,镀液中加入2,2′-联吡啶,次磷酸钠的氧化峰电势有所负移,但峰电流减小;铜离子的还原峰电势负移,但峰电流逐渐增大.扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱(EDS)、X射线衍射(XRD)及X射线光电子能谱(XPS)等实验分别表明,添加剂使镀层致密和光亮、镍含量降低;镀层为Cu-Ni合金,呈面心立方结构,无明显晶面择优取向现象;镀层中铜和镍以金属态存在,磷的质量含量小于0.05%.

以次磷酸钠工业生产废渣为原料回收亚磷酸

讨论了以次磷酸钠工业生产废渣为原料 ,回收制得亚磷酸钠 ,再采用电渗析法制备亚磷酸。详细研究了此方法的相关工艺和最佳条件 ,在最佳条件下 ,可回收相当于废渣总质量 35 %的有用产品 ,工厂将收到明显的经济效益和环境效益。

化学镀法制备Fe包覆Al复合粉末

以次亚磷酸钠为还原剂，通过化学镀的方法制取了铁包覆铝的复合粉末，研究了络合剂、pH值、镀覆温度和镀覆时间对包覆效果的影响，采用XRD和SEM对复合粒子的表面形貌和物相结构进行了分析。结果表明铝粉表面包覆的铁层呈团粒状，优化的工艺参数为硫酸亚铁初始质量浓度：8g／L，次亚磷酸钠质量浓度：30—40g／L，酒石酸钾钠：16g／L，柠檬酸：6g／L，pH值：9．5，镀液温度：78℃，镀覆时间：40min。

次磷酸钠化学镀铜镍合金的研究

研究了以次磷酸钠为还原剂的化学镀铜过程。分析了温度、pH、硫酸镍含量对化学镀铜沉积速率的影响及镀层的表面形貌和结构。结果表明,沉积速率随着镀液温度、pH和N i离子浓度的提高而增大。镀层组分含量和XRD实验结果表明镀层为铜镍合金,呈面心立方结构,晶面间距d与晶胞参数a与标准Cu-N i的相比略大。SEM实验表明,镀层表面形貌为团粒状,颗粒大小较不均匀。

泥磷的处理方法研究

针对当前泥磷处理方法单一、污染严重的现状,分析比较了几种泥磷处理方法的优缺点,提出了经济有利和环境友好的从泥磷中制取次磷酸钠的方法。

钒V-次磷酸钠-偶氮胂Ⅲ体系催化动力学光度法测定痕量钒

基于 0 .0 16mol/L的H2 SO4 介质中 ,痕量钒 对次磷酸钠 (NaH2 PO2 )还原偶氮胂Ⅲ (AsAⅢ )的褪色反应有明显的阻抑作用 ,建立了测定痕量钒 的动力学光度法。钒 质量浓度在 0～ 4 0 μg/L范围内服从比尔定律 ,方法检出限为 0 0 5 8μg/L。在 2 5mL溶液中 ,测定 0 1μg钒 的相对标准偏差为 1 5 % (n =11)。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响 ,研究了反应的最佳条件 ,并测定了一些动力学参数 ,催化反应的表观活化能为 46 80kJ/mol。用于测定人发和茶叶样品中痕量钒 ,相对标准偏差为 3 0 %～ 4 2 % ,标准加入回收率为 98 2 %～ 10 1 4%。

次磷酸盐在纳米金属粉制备中的作用机理

以次磷酸钠为还原剂,在一定条件下与硫酸铜或硝酸银作用,得到纳米铜粉和银粉.透射电镜和X-射线分析表明,产品是不含杂质的纯纳米金属粉,粒径分别为5-20 nm和15-35 nm,产率超过80％.根据化学热力学推论次磷酸盐应该在碱性条件下反应的推动力大,而化学动力学实验表明,碱性条件下该反应速度极慢,而酸性条件下反应速度很快.分析研究结果表明,次磷酸盐在酸性条件下处于亚稳态(活泼型)结构是加快其氧化还原反应速度的主要原因,在此反应中氢离子作为催化剂改变了反应历程、加快了反应速度.

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。