月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂的方法,在敞开体系中合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)仲辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[月桂醇聚氧乙烯醚(7)]:n(马来酸酐)=1.00:1.10,于140℃单酯化反应2.5 h,得到单酯化率为99.8%的单酯化产物;n(仲辛醇):n(马来酸酐)=4.0:1.0,加热介质温度为220℃,双酯化反应3.5 h,得到双酯化率为94.96%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠):n(马来酸酐)=1.10: 1.00,加热介质温度为190℃,磺化反应4.5 h,产物的表面张力为30.9 mN/m、临界胶束浓度为1.26×10^(-4) mol/L、乳化力为4.46 min、渗透力为3.35 s、分散力为91.85%、去油污力为98.93%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,产物分散力、去油污性能较快T均得到了改善;与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高。

月桂醇聚氧乙烯醚(n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠的乙氧基加成数对合成反应的影响

采用控制酯化率和不外加相转移催化剂、在敞开体系中自催化磺化反应的方法,合成了4种不同乙氧基加成数 n(n=3,5,7,9。下同)的阴离子表面活性剂月桂醇聚氧乙烯醚(LEO_n)己基琥珀酸混合双酯磺酸钠(LHSS_n)。对由4种 LEO_n 来分别合成 LHSS_n 的最佳工艺条件与 LEO_n 的乙氧基加成数的关系进行了研究。结果表明:随着乙氧基加成数的增加,单酯化反应的酯化率达到约100%时的反应温度从90℃增加到140℃;双酯化率达到约95%时的反应温度从140℃增加到170℃,己醇过量从100%增加到400%。同样地随着乙氧基加成数的增加,磺化剂亚硫酸氢钠过量从5%增加到10%,反应时间从2.25 h 增加到2.75 h,反应温度从130℃增加到180℃。从酯化反应中 LEO 进攻羰基 C 的空间位阻对酯化反应的影响以及磺化反应中产物自催化作用对磺化反应的影响分别解释了反应性变化的原因。

月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到最佳工艺条件:n(月桂醇聚氧乙烯醚(7))∶n(顺酐)为1.00∶1.10,于130℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.1%的单酯化产物。n(二乙基己醇)∶n(顺酐)为4.0∶1.0,于190℃下双酯化反应5.0h,得到产率为94.3%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)为1.10∶1.00,加热介质温度为200℃下磺化反应5h。并测定了产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较磺基琥珀酸二辛酯钠盐均得到了改善,并与月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐相比,渗透性能得到较大的提高。

醇醚辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

通过控制酯化率和不外加相转移催化剂在敞开体系中进行酯化、磺化的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(5)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(5))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于110℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.7%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=3.0∶1.0,于170℃下双酯化反应4h,得到产率为94.2%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为160℃下磺化反应4h,可使双酯化产物完全磺化得到标题化合物。测定了产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力,并与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS5)进行了比较。结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能均较快T有所改善;与LESS5相比,渗透性能得到了较大提高。

月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成月桂醇聚氧乙烯醚(3)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠.得到最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(3))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于90℃下单酯化反应2.5 h,得到产率为99.9%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=2.5∶1.0,于150℃下双酯化反应2.5 h,得到产率为94.7%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为130℃下磺化反应4 h,测得产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力分别为28.6 mN/m、5.0×10-3 mol/L、16 min、8.1 min、2.1 s、92.2%、12%和100%.与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(3)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,并与LESS相比,渗透性能得到了较大的提高.

碳基固体酸催化合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,对各步反应进行考察,得到最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(聚醚7)=1.10∶1.00,ω(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度130℃,反应时间2.5 h,在此条件下得到产率为98.16%的单酯化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶2.00,反应温度200℃,反应时间5.0 h,在此条件下得到产率为93.94%的双酯化产物。测定了产物的表面性能和应用性能,并与对甲苯磺酸作催化剂进行了比较。结果表明:碳基固体酸做催化剂时异辛醇用量少了一半;产物性能一致。