对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯、苯酚和氯磺酸为主要原料,经醚化、磺化和中和反应制备对全氟壬烯氧基苯磺酸表面活性剂,用红外光谱和19FNMR,1HNMR对分子结构进行了表征。研究了醚化反应投料方式对全氟壬烯基苯酚醚收率的影响,氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的配比以及反应时间对磺化反应收率的影响。结果显示,向苯酚、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中滴加全氟壬烯,比向全氟壬烯、苯酚和二甲基甲酰胺的混合物中滴加三乙胺,醚化反应收率高17%。氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的摩尔比为3∶1,40℃反应2h,磺化反应收率67.6%。表面活性的测定结果表明,对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为1.28×10-3mol/L,γcmc为19.23mN/m(20℃)。对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂性能优良。

对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成、表征与应用

以六氟丙烯三聚体和对羟基苯磺酸钠为主要原料,合成了对全氟壬烯氧基苯磺酸钠。考察了反应温度、催化剂和投料方式对对全氟壬烯氧基苯磺酸钠收率的影响。通过正交实验确定了最佳工艺条件:反应温度66℃、反应时间4 h、催化剂三乙胺,投料方式为待对羟基苯磺酸钠在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中完全溶解后加入催化剂,再滴加六氟丙烯三聚体,产物收率达80.15%。经FTIR和19FNMR确证了产物结构,TG测出它的热分解温度为350～360℃;表面活性测定结果表明,产物临界胶束浓度为9.26×10-4mol/L,γCMC为18.95 mN/m(20℃)。橡胶脱模应用实验发现,当脱模剂中对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的质量分数为4%时,脱模次数达43次。