碳化硼陶瓷材料试样分解方法探讨

碳化硼陶瓷材料被应用于航空航天、核工业和工程陶瓷等方面。鉴于化学成分检测结果的准确性与分解方法不可分割,有合理高效的分解方法才能得出真实的化学成分含量。本文对碳化硼陶瓷材料的分解方法进行对比,以碳酸钙为熔剂在高温下对碳化硼进行分解。结果表明,碳酸钙熔样方法测得的碳化硼结果更稳定,熔样方式更简单。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含硼聚乙烯核屏蔽材料中的硼

含硼聚乙烯作为一种广泛应用的核屏蔽材料,准确掌握其中硼含量对于辐射防护屏蔽工程设计和屏蔽效果目标计算具有重要的意义。采用碳酸钠950℃熔融试样,以盐酸(1+1)溶液浸提熔融块,利用全程序空白实验溶液作为打底液配制校准系列曲线溶液作线性校准,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定含硼聚乙烯核屏蔽材料中硼量的方法。试样测试溶液与线性校准系列溶液中大量钠离子基体相匹配,有效消除试样溶液与工作曲线溶液因离子强度、黏度等物理因素引起的非光谱干扰对测定结果准确度的影响;选用15%的王水冲洗进样系统,有效消减了硼在测定过程中存在的记忆效应问题;测试不同含量水平的试样,方法精密度(RSD,n=6)为0.70%~1.6%;以方法比对和加标回收方式验证方法的准确度,与化学滴定法分析测试结果无显著性差异,相对误差为-1.6%~1.9%,加标回收率为99.0%~102%。方法操作简便,能够快速准确地为工艺生产、屏蔽工程设计计算等提供可靠的分析数据。

基于环状酰亚胺还原反应绿色合成环状二级胺化合物

环状二级胺作为重要组成部分广泛存在于具备生物活性的分子中。常见的合成方法主要是采用LiAlH4或者BF3和NaBH4的反应体系将环状酰胺类化合物还原,而危险性和环保隐患制约了其在生产中的应用。以环状酰亚胺为原料,通过BCl3和NaBH4的还原体系实现了环状二级胺的高效及绿色合成。以化合物1a作为模板底物,通过反应条件的筛选得到的最佳工艺条件为:1.0 eq.1a、1.5 eq.BCl3以及4.5 eq.NaBH4在60℃下反应24 h,溶剂为四氢呋喃。经优化后合成了一系列环状二级胺化合物,其结构经1 H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。结果表明:该方法成本低廉,产率较高,可达78%~96%,底物适用范围广,可应用于环上有推电子基或者吸电子基的二级胺的合成。

ZrO_(2)-CNB复合光催化剂的制备及其性能研究

以四苯基硼化钠和尿素作为原料,通过热聚合法,利用热诱导前驱体发生缩聚反应,合成硼掺杂石墨相氮化碳(CNB)。然后,将ZrO_(2)与CNB混合均匀,通过煅烧法制备了不同ZrO_(2)含量的复合光催化剂ZrO_(2)-CNB。以甲基橙作为降解目标化合物,探究了ZrO_(2)-CNB的紫外光催化性能,并通过加入各种自由基清除剂,考察了在紫外光照射条件下光催化反应体系中生成的活性物种。研究表明:在所制备的复合光催化剂ZrO_(2)-CNB中,含有质量分数为0.75%的ZrO_(2)的ZrO_(2)-CNB催化剂具有最高的紫外光催化性能;在优化实验条件下,当用紫外光照射反应体系80 min时,以其为催化剂的光催化降解体系对甲基橙的降解率高达85%。ZrO_(2)-CNB光催化反应机制表明,h^(+)和·OH在光催化降解甲基橙反应体系中起到显著作用,特别是h^(+)在光催化降解反应过程中起到最主要的作用。

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失,本文选择强碱过氧化钠(Na_(2)O_(2))作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定,采用强酸性阳离子交换树脂,在振荡器上交换吸附溶液中Na+,降低试液含盐量,减小Ca^(2+)、Mg^(2+)、Al^(3+)、Fe^(3+)、K^(+)等阳离子的干扰,同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子,进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验,选择出合适的分析谱线,确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定,确定方法的检出限为50μg·g^(-1),相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%~8.36%,相对误差为-1.67%~5.20%。与其他测试方法进行比对,测定结果没有明显偏差。

CaO对钠铁硼磷玻璃体系结构及固砷效果影响

研究了Cao对x Cao-(100-x)(30Na2O-2.8B2O3-25.2Fe2O3-42P2O5)(x=0、5%、10%、20%,指摩尔分数)玻璃结构及固砷效果的影响,研究表明加入20%(摩尔分数)Cao砷浸出浓度由3.14 mg/L降低至0.99 mg/L,固化率从60.78%增加到88.87%;Cao的加入,会破坏钠铁硼磷玻璃固砷体系中Q2桥氧结构,玻璃网络化程度降低,结构加强;同时,加入体系中的Cao能够进入玻璃固砷体的网络结构中,使桥氧解聚,并对非桥氧结构产生集聚作用的同时,形成Ca-O-As、Ca-O-P等化学键,使玻璃体系的结构增强,致密度增加;随着Cao摩尔分数增加,Tg、△T呈现增大的趋势,玻璃结构得到增强,同时Ca2+对非桥氧磷酸盐之间的交联,对固砷效果也有较大的影响.

四苯硼钠返滴定法测定季铵盐研究

季铵盐快速定量分析方法对于季铵盐产品的开发、应用具有重要的意义.应用四苯硼钠返滴定分析方法对季铵盐定量分析进行了研究,探讨了分析结果的重现性和准确性以及NaOH加量对滴定终点的影响,并与沉淀法、HG/T2230-2006十二烷基二甲基氯化铵季铵盐定量分析方法进行了对比.结果表明:该方法适合于季铵盐定量分析,且分析结果重现性好,准确率为99.5%.

硼、钠复合掺杂对贝利特-硫铝酸钙水泥性能及微观结构的影响

采用粘土、铝矾土、碳酸钙为主要原料制备以贝利特(C_2S)、硫铝酸钙和铁铝酸钙为主导矿物的低碳排放水泥熟料(BCSAF),并通过硼(B)和钠(Na)复合掺杂对C_2S矿物进行活化。将熟料与无水石膏按比例混合后制备水泥,研究复合掺杂对水泥净浆强度及微观结构的影响。采用X射线衍射全谱拟合定量相分析法、红外光谱、扫描电子显微镜、X射线能谱分析等测试方法表征熟料及水泥水化浆体组成与结构。研究结果表明,一定掺量的B和Na复合掺杂制备BCSAF水泥熟料可在常温下稳定α′-C_2S或更高活性的C_2S,减少熟料中β-C_2S含量,从而实现C_2S矿物的活化,提高BCSAF水泥熟料早期水化活性,显著提高水泥浆体抗压强度。

四苯硼钠反滴法测季铵内盐的含量

十三烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵为长链两性季铵内盐型化合物,具有优良的杀菌和缓蚀性能及清洗剥离效果、良好的水溶性,并且毒性低,可与常用的水质处理剂进行复配.为了能简单方便地测出季铵内盐的质量分数,建立了四苯硼钠反滴的方法,由此可测出十三烷基二甲基(2-亚硫酸)乙基铵的含量,标准偏差小,具有足够的精确度和可靠性.

硼精矿钠化焙烧-水浸制取硼砂

以硼精矿为原料、Na2CO3为钠化剂,在TG-DTA热分析基础上,研究了硼精矿钠化焙烧-水浸制取硼砂过程中Na2CO3用量、焙烧温度、焙烧时间、成型压力对B2O3浸出率的影响,采用X射线衍射和扫描电镜对硼精矿钠化焙烧产物和硼砂制品的相组成和显微形貌进行了表征分析。结果表明:在5倍Na2CO3理论用量、样品成型压力5 MPa、温度850℃、保温3 h最优条件下,硼精矿中主要含硼矿物硼镁石[MgBO2(OH)]转变为可溶性硼酸钠盐Na3BO3和Na2B4O7,实现了硼矿物活化和碱解过程同步完成。焙烧产物经常压水浸,B2O3浸出率达91.05%。水浸滤液经除杂、蒸发、浓缩后获得了结晶良好的硼砂制品。

低碳链季铵盐定量分析方法的改进

为了对低碳链季铵盐进行定量分析,应用四苯硼钠返滴定法对《十二烷基二甲基氯化铵定量分析方法》(HG/T 2230-2006)标准中低碳链季铵盐质量分数进行了分析改进研究。以重量法为基准对分析结果的准确性进行了检验,通过测定结果的误差分析,对方法的重现性进行了探讨,同时对不同碳链季铵盐进行了定量分析。结果表明,当低碳链季铵盐分子的质量分数在0.1%以上时,应用《十二烷基二甲基氯化铵定量分析方法》(HG/T 2230-2006)标准分析低碳链季铵盐质量分数的改进方法重现性好,准确率为99.5%以上。

氮化硼对次氯酸钠溶液稳定性的影响

次氯酸钠溶液中加入适量的氮化硼（６ｍｇ·Ｌ－１），按经典恒温法，研究氮化硼对次氯酸钠溶液稳定性的动力学影响。结果表明，加入氮化硼（６ｍｇ·Ｌ－１）能显著提高次氯酸钠溶液的稳定性，在室温（２５℃）下，有效期ｔ０．９和半衰期ｔ１／２分别为１５４ｄ和１０１１ｄ；而未加氮化硼对照试样仅分别为３ｄ和１８ｄ。

7-卤代吲哚的合成工艺研究

以邻卤代苯胺和水合氯醛、盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得7-卤代靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得7-卤代吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度、还原体系种类及还原剂用量对反应收率的影响,所有产物结构均通过~1H NMR、^(13) C NMR和元素分析等进行了表征。结果表明,制备7-氟吲哚、7-溴吲哚、7-氯吲哚时,较佳的酰胺化反应温度和反应时间分别为回流10min、80℃4h和80℃3h,较佳的成环反应温度分别为80℃、85℃和80℃,较优的还原体系为硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系,较优的还原剂用量为n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼乙醚)∶n(7-卤代靛红)=3.0∶2.25∶1。该工艺具有成本低、反应条件温和、收率较高,操作简便等优点,适合批量制备7-卤代吲哚。

CNB-BA光催化剂的制备及其性能研究

文章以尿素和四苯硼化钠作为前驱体,采用热聚合法制备了CNB,利用焙烧法制备了CNB与巴比妥酸(BA)不同质量比率的CNB-BA复合光催化剂。通过甲基橙等染料的光催化降解,考察了CNB-BA的紫外光催化活性。结果表明:在所有CNB-BA样品中,CNB-BA_(0.03)光催化剂具有最高的紫外光催化活性,在该优化条件下,紫外光照射45 min,CNB-BA_(0.03)光催化降解甲基橙降解率达到89.61%。光催化机理表明:·O_2^-和h^+在光催化降解过程中起明显作用,尤其是·O_2^-在光催化过程中起最主要作用。

银合金中银、铜含量的示波滴定

报道了用示波滴定法测定银合金中银、铜的含量。试样酸溶后，取部分试液，在pH5~6的HAc－NaAc缓冲介质中用四苯硼纳（Na-TPB）法示波滴定银。另取部分试液，加Vc使Cu^(2+)还原为Cu^+，用Na-THB法示波滴定铜，而Ag^+被还原为Ag，避免了对测定铜的干扰。该方法标准加入回收率为99．8％~100．2％，RSD＜0．2%。

示波极谱-四苯硼钠法的应用

示波极谱 -四苯硼钠法是以示波极谱图形的突变来确定终点 ,其终点直观 ,不受溶液的颜色、沉淀、赋形剂的影响 ;可将重量分析 ,非水滴定、萃取 -光度分析变为示波滴定分析 ,具有准、快、简、省的特点 ,有广泛的应用前景。

溶剂热法合成六方氮化硼纳米晶的影响因素研究

以Li3N和BBr3为原料,采用溶剂热法在220℃合成了h-BN纳米晶,研究了反应时间、表面活性剂和诱导晶粒对产物的影响。研究结果表明:反应产物主要为h-BN,同时含有少量c-BN,随着反应时间从12 h延长至36 h,晶粒尺寸从20 nm增大至80 nm;十二烷基苯磺酸钠的引入可以控制产物颗粒尺寸在10 nm左右,并且使球形度得到提高;以h-AlN为诱导晶粒时,产物中六方相含量增加,并且出现了h-BN纳米棒。

四苯硼钠滴定法测定季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)含量

研究了用四苯硼钠滴定法测定季鏻盐 (TTPC)含量的新方法。该法在已知浓度的定量氯化钾溶液中 ,加入定量过量的四苯硼钠溶液 ,以季鏻盐 (TTPC)滴定剩余的四苯硼钠溶液。确定了最佳测定条件 ,并与经典方法磷钼酸喹啉容量法进行了比较 ,应用于样品测定 ,取得了满意的结果。

新疆罗布泊盐湖卤水资源综合开发研究

罗布泊盐湖赋存有丰富的含钾硫酸镁亚型卤水,现已探明仅罗北凹地区段孔隙度储量2.67×109t(折合KCl),属特大型钾盐卤水矿藏,是生产硫酸钾的理想原料;此外,卤水中含有丰富的钠、镁、锂、硼等资源,综合回收利用价值较大。本文针对罗布泊盐湖卤水资源,在有效利用盐湖钾资源同时,加快其他共生资源的综合开发进程,将新疆罗布泊盐湖资源开发建设推向持续、合理、有效、高值的循环经济发展的道路,为国家西部经济开发做出贡献。

ICP-AES法测定岩石中Ni、Na、V、B、Cu、Fe

对ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定岩石中Ｎｉ、Ｎａ、Ｖ、Ｂ、Ｃｕ、Ｆｅ等元素的方法进行了研究，对仪器的工作参数和共存元素的干扰进行了探讨，采用加基体的标准系列，建立工作曲线，直接测定岩石中各元素的含量，得到了较好的测定结果．