交叉融合探索性实验在食品营养与健康专业教学中的应用

依托华南理工大学食品科学与工程学院优质科研资源和实验条件,为新设立的食品营养与健康专业开设不同功效成分软胶囊生产和质量检测实验课。该课程为综合性探索性实验,融合食品专业多学科知识,采用学生为主体、教师指导的开放式教学模式,学生分组合作,包括设计配方、生产、包装、质量检测和撰写报告。实验内容贴合日常保健和健康,涵盖知识点多,可操作性强,能极大激发学生的实验兴趣和培养综合能力。两年的教学实践表明,教学效果反馈良好,学生认可度高。

2010~2020年我国保健食品软胶囊的审批情况分析

目的对2010~2020年我国保健食品软胶囊的审批情况进行分析,为保健食品软胶囊的监管、申报、研发和改良提供参考。方法通过检索原国家食品药品监督管理总局网站及国家市场监督管理总局网站公布的保健食品数据信息及药智网食品数据库汇总2010~2020年已获批准的软胶囊剂保健食品相关信息,并对其进行归纳总结。结果检索得到获批保健食品9875件,其中软胶囊剂1950件获批,占比19.70%;涉及21个保健功能,主要集中在增强免疫、辅助降血脂等方面;涉及到的原料为脂溶性成分;囊壳材料通常是由明胶、增塑剂、水及附加剂组成。结论软胶囊剂型在我国未来的保健食品行业具有较好的行业前景,适合脂溶性成分保健品的制备,新型囊壳材料的产业化仍需进一步研究改良。

保健食品中辅酶Q_(10)类软胶囊酸价测定方法探究

建立一种保健食品辅酶Q_(10)类软胶囊酸价测定方法。辅酶Q_(10)类软胶囊内容物随温度变化而呈现不同状态,通过对样品前处理进行优化,利用酚酞指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法和热乙醇指示剂滴定法进行酸价检测,并进行不确定度分析。经优化后的方法前处理,酚酞指示剂滴定法测得酸价为1.0311 mg/g,RSD为0.45%;冷溶剂自动电位滴定法测得酸价为1.0298 mg/g,RSD为0.42%;热乙醇指示剂滴定法测得酸价为1.1326 mg/g,RSD为0.45%,结果表明3种方法所测结果相差不大,但酚酞指示剂滴定法适用于颜色较浅的油脂。进一步对酚酞指示剂滴定法进行不确定度分析,测得扩展不确定度为6.30%,结果表明重复性测量、称量样品、滴定体积、氢氧化钠标准滴定液等都会引入不确定度,其中重复性测量及滴定体积是产生不确定度的主要来源。此方法操作简单、准确性好、重复性好,适用于保健食品中辅酶Q_(10)类软胶囊酸价的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶及以其为原料的保健食品中的氯霉素

建立了同时适用于蜂胶及以其为原料的保健食品中氯霉素残留的检测方法。样品中的蜂胶经乙醇溶解,以4%(质量分数)乙酸铅溶液沉淀具有邻二酚羟基结构的黄酮类成分,在碱性条件下进一步去除不含此结构的黄酮类干扰物,并以甲基叔丁基醚为提取溶剂,有效减少样品中极性干扰物和保健食品辅料(如聚乙二醇、甘油等)的共提取。试样溶液经HPLC-MS/MS测定,内标法定量。线性范围为0. 20～50. 0μg/L,相关系数为0. 999 8;方法检出限为0. 03μg/kg,定量限为0. 1μg/kg;不同基质的回收率为86. 0%～114. 4%,相对标准偏差为0. 3%～4. 9%。该方法通用性强,操作简便,灵敏度高,抗干扰能力强,推广应用前景良好。

维生素C软胶囊微生物限量检查方法的建立

目的:建立保健食品-维生素C软胶囊的微生物限量检查方法。方法:采用培养基稀释法可去除维生素C软胶囊的抑菌作用。结果:本方法适合于维生素C软胶囊的微生物限量检查。5株验证菌株中枯草芽孢杆菌对维生素C软胶囊最敏感,可作为维生素C软胶囊微生物限量检查方法的质控菌株。结论:该方法可作为保健食品-维生素C软胶囊的常规微生物限量检查方法。

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定磷脂酰胆碱的含量

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱（UPLC-HRMS）测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好的线性,检测线性范围为2.31~231 mg/L,线性相关系数为R^2=0.999 8。磷脂酰胆碱的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.3 mg/kg。采用阴性饲料粉末进行加标回收实验,3个浓度水平的添加样品均重复测定8次,加标回收率为88.19%~93.50%,其RSD均小于10%,得到较好的精密度。用该方法可测定饲料粉末、大豆磷脂和大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱的含量,方法灵敏度高、重复性好、定量准确。

高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中的磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇

目的建立高效液相色谱检测法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱(phosphatidylcholines,PC)、磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine, PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)含量的方法。方法大豆磷脂类保健食品试样经正己烷:异丙醇(1:1, V:V)提取,经氨基柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以流动相为无水乙醇-乙腈-水(50:40:10, V:V:V)为流动相等度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;检出限分别为1.3、5.0、1.0 mg/g,加标回收率分别为95.5%、99.5%、94.9%,精密度均为0.3%。结论本方法准确度高、重复性好,适用于保健食品中磷酯类物质含量的测定。

高效液相色谱法同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲

目的优化样品前处理条件,建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分含量的斱法。方法样品经环己烷溶解后,经过甲醇萃取,被测成分采用CAPCELL PAK-C18(4.6mml.D×250mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分的线性范围分别为0～295、0～303、0～5022μg/mL,相兲系数为0.9992～0.9995,线性良好;对五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的进行高、中、低3种水平浓度下进行加标回收实验,回收率为89.1%～97.8%;相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.9%(n=6)。结论该斱法前处理简单,灵敏度及加标回收率高,准确度和稳定性好,可以满足保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的分离和含量测定。

大豆磷脂对化学性肝损伤保护作用的研究

以大豆磷脂为功效成分制备的软胶囊保健食品为受试物,研究其对小鼠化学性肝损伤的辅助保护作用。实验动物为健康雄性成年KM小鼠,每只体重18-22 g,将30只小鼠随机分成3组。以四氯化碳致小鼠化学性肝损伤为模型,对小鼠进行灌胃大豆磷脂软胶囊保健食品。测定第30天四氯化碳损伤后血清中谷丙转氨酶（ALT）和谷草转氨酶（AST）活性。结果显示,模型对照组小鼠血清中ALT和AST活性很高,而受试物组小鼠血清中ALT（141.74±21.33 U/L）和AST（127.53±8.54 U/L）活性明显低于模型组小鼠（ρ〈0.01）。研究结果表明,以大豆磷脂为功效成分制备的软胶囊保健食品对化学性肝损伤具有显著的保护作用。

大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属的检测方法研究

为了方便、快速、准确地检测大豆磷脂软胶囊中铅、铬、镉、砷4种微量重金属元素的含量,建立了一种冷冻快速粉碎-微波消解的前处理方式,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定。试验结果表明:经冷冻快速粉碎后的软胶囊壳颗粒均一;微波消解耗时短、操作简便、耗费试剂少,ICP-MS测定结果显示铅、铬、镉、砷4种重金属的平均回收率在82. 6%～92. 9%之间。试验结果满意,可为日常工作中测定软胶囊类产品中重金属前处理作参考。

有机溶剂溶解法结合电感耦合等离子体发射光谱法直接测定软胶囊剂型保健食品中的钙和铁

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定软胶囊剂型保健食品中的钙和铁含量的方法。方法软胶囊剂型保健食品经水-硝酸-二甲亚砜混合溶液溶解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,直接测定其中的钙和铁含量。结果钙元素方法的检出限为3 mg/kg,定量限为9 mg/kg,钙元素的回收率在92.2%~96.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)在3.2%~8.8%之间。铁元素方法的检出限为0.6 mg/kg,定量限为2 mg/kg,铁元素的回收率在91.8%~96.7%之间,RSDs在1.8%~11.9%之间。实际样品检测时,同时采用了本方法与GB 5009.268—2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》(第二法),两种方法所得结果没有明显差异。结论本方法在前处理时,不再使用传统的微波消解等方法,操作简单、快捷、准确度高,可以用于软胶囊剂型保健食品中钙和铁的检测。

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B_1

目的建立测定蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联质谱法。方法样品经甲醇超声提取,用氰基柱将黄曲霉毒素B1分离,用高效液相色谱-串联质谱进行测定,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1标准曲线在0.1~2.0 ng/m L范围内有良好的线性,r】0.9998,回收率为80.1%~87.8%,RSD【3.0%,检出限为1.0μg/kg。结论该方法结果准确可靠,较节省试剂、耗材,节省样品前处理时间,有利于降低检验成本,适用于保健食品蜂胶软胶囊中黄曲霉毒素B1的限量测定。

橄榄岷归油软胶囊辅助降血脂功能保健食品的研制

本研究根据油橄榄鲜果和当归原料特性，分别采用离心分离技术提取橄榄油和超临界CO2流体萃取技术提取当归油，进而以橄榄油为主要原料复配当归油，制备橄榄岷归油软胶囊保健食品，并进行了功能试验和毒理学安全性评价试验，试验结果证明橄榄岷归油软胶囊具有辅助降低血脂功效。

UPLC-ELSD法测定12种保健食品中的牛磺酸

目的:建立保健食品中牛磺酸含量的测定方法。方法:采用超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)法测定保健食品中牛磺酸含量。色谱条件:采用BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,梯度洗脱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水,流速0.35m L·min^(-1),柱温:40℃,ELSD漂移管温度40℃,ELSD气体压力150 k Pa,增益值100。结果:牛磺酸浓度在0.10~2.0 mg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),不同剂型保健食品中牛磺酸的回收率在98.5%~100.7%之间,RSD均小于1.3(n=6)。6批次液体制剂样品的测定结果分别为:38.60、8.702、0.501 0、5.152、5.085、3.821 mg·m L^(-1);3批次固体制剂样品的测定结果分别为:6.703、4.560和15.81 g/100 g;2批次软胶囊样品的测定结果分别为:24.20、8.206 g/100 g;1批硬胶囊样品的测定结果为19.18%。结论:本法经方法学验证,可用于保健食品中牛磺酸的测定。