sol-gel燃烧法合成MgFe2O4纳米颗粒及其气敏性

以Mg(NO3)2、Fe(NO3)3和柠檬酸为原料,采用sol-gel燃烧法,合成了MgFe2O4纳米颗粒。利用XRD、TEM和红外光谱对产物进行了结构、形貌的测量和表征。结果表明:MgFe2O4的前驱体燃烧后经过500℃下1h的热处理,得到平均粒径小于20nm的纳米颗粒。以MgFe2O4为原料,制备了气敏元件,发现元件在工作电压为4.5V时对50×10–6的Cl2的灵敏度达到177,响应时间达4s,而且对其它气体的抗干扰性很好,有望开发成为对Cl2检测的传感器材料。

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

溶液燃烧法制备长余辉发光材料——介绍一个大学化学综合性实验

介绍了一个长余辉发光材料的制备、表征,及性能测试的大学化学综合性实验。内容包括:尖晶石型碱土铝酸盐发光材料的制备,物相纯度的表征,以及发光性能的测试。本实验安全、简单、迅速,富有观赏性。学生通过本实验可以掌握溶液燃烧的物理化学原理,提高基本实验技能,更重要的是呈现化学之美,激发学生科学研究的兴趣。

微波辅助sol-gel法合成Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_(3)粉体及其压电性能研究

采用微波辅助溶胶-凝胶(sol-gel)法制备Bi_(0.5)Na_(0.5)TiO_(3)(BNT)粉体,通过DSC/TG,XRD,SEM,FT-IR等表征方法,分析BNT的反应历程,煅烧温度对BNT成分、晶粒尺寸和压电性能的影响.结果表明,当微波煅烧温度为650℃时,可合成出高纯度BNT粉体(30~120 nm),其居里温度为394℃,d_(33)=7.5 pC/N,ε_(r)=535.58,tanδ=0.29.对比传统马弗炉煅烧sol-gel法,微波辅助sol-gel法有利于提高BNT的介电性能和居里温度,降低介质损耗.

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

杜马斯燃烧法与凯氏定氮法在肥料总氮测定中的比较

为评价杜马斯燃烧法与凯氏定氮法测定不同类型肥料总氮含量的适用性,选用20种不同类型的含氮肥料和4种标准品作为试验对象,分别采用杜马斯燃烧法和凯氏定氮法进行总氮含量测定,并对2种方法测定结果的精密度、准确度、相关性及优缺点进行比较。结果表明,2种方法在测定不含硝态氮肥料时,测定结果没有显著性差异,但杜马斯燃烧法测定结果的精密度更高;在测定含硝态氮肥料时,2种方法测定结果差异显著,杜马斯燃烧法测定结果更接近真实含量,且重复性良好,凯氏定氮法的测定值偏低,且重复性较差;对于氮含量较高的尿素氮肥,凯氏定氮法测定结果精密度略高于杜马斯燃烧法。结合环境友好度、工作效率、试验成本及测定结果的精密度和准确度等因素,杜马斯燃烧法更适用于肥料总氮含量的测定。

溶液燃烧法制备Ce^(3+)掺杂LaAlO_(3)粉体及其荧光性能研究

以La(NO_(3))_(3)·6H_(2)O、Al(NO_(3))_(3)·9H_(2)O、Ce(NO_(3))_(3)·6H_(2)O为原料,C_(2)H_(5)NO_(2)为还原剂,采用溶液燃烧法合成La_(1-x)Ce_(x)AlO_(3)(x=0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)样品。采用XRD、SEM、UV-Vis DRS、XPS和XRF对实验样品进行分析。结果表明,在825℃下保温4 h制备的La_(0.97)Ce_(0.03)AlO_(3)相比其他温度或Ce掺杂量的LaAlO_(3)而言,XRD特征峰更加突出和明显,其颗粒分散,轮廓清晰,晶粒尺寸为21.59 nm;其在紫外-可见光区域吸收变强,带隙宽度为4.86 eV。Ce^(3+)进入LaAlO_(3)晶格中占据了部分La^(3+)的位置,Ce^(3+)最佳掺杂浓度为0.03,其发射光谱的最强特征峰出现在525 nm处,发黄绿色光。

燃烧-微库仑法汽油中有机氯含量测定方法的优化

为了提高汽油中有机氯含量测定的准确度和精密度,基于燃烧-微库仑法,采用0.02 mol/L乙酸钠的水溶液作汽油无机氯萃取剂,优化了直接测定和总氯含量差减无机氯含量(差减法)测定汽油中有机氯含量的方法。结果表明:采用0.02 mol/L乙酸钠的水溶液取代水-乙醇(异丙醇)溶液作无机氯萃取剂,可取上层油相直接测定汽油有机氯含量;采用萃取剂内含0.10~0.20 mg/L无机氯盐的空白加标方法,解决现行差减法部分汽油中有机氯含量偏差大的问题;2种方法的测定结果相对偏差均不大于10%。

零维预测燃烧模型建模方法

为了解决神经网络建立的柴油机零维燃烧模型对稳态和动态工况预测能力不稳定问题,本文采用遗传算法对神经网络的初始权值、阈值进行综合优化,提出了遗传算法-神经网络算法。基于TBD620型柴油机,通过稳态和瞬态试验获得运行参数和缸压数据,通过代数分析法结合遗传算法获得对应燃烧参数,最后分别利用遗传算法-神经网络算法和神经网络算法对燃烧模型进行构建并对比辨识结果。结果表明:与神经网络算法相比,遗传算法-神经网络算法构建的零维燃烧模型对应φ_(50)和IMEP预测值平均误差分别降低了43.84%和42.73%,遗传算法具有高效的权值、阈值寻优能力,模型具有更高的预测精度,泛化性更好,适用于柴油机零维燃烧模型研究。

基于有限元方法的回转窑燃烧器温度场仿真

为了实现回转窑在运行过程中其内部的温度分布情况的可视化,采用数值模拟的方法进行研究.基于有限元方法对回转窑燃烧器进行数值模拟,通过有限元Galerkin法Lagrange形函数推导出流体传热方程的弱形式,比较网格划分质量,应用COMSOL有限元软件实现套管式燃烧器燃烧仿真,结果显示燃烧器轴向10m内为回转窑高温区,温度保持在1400K-1800K,其他区域温度在1100K左右,仿真结果符合实际情况.多项式拟合煤气,空气进气与温度分布的关系,结果显示进气速度与窑内平均温度呈线性关系,与火焰区最高温度波动相关,回转窑燃烧器的温度场仿真为钢厂提高焙烧效率提供了科学依据,并为其他学者应用COMSOL软件进行仿真研究提供了可借鉴的模板.

燃料与氧化剂用量比对溶液燃烧法制备尖晶石型高熵氧化物结构和储锂性能的影响

以金属硝酸盐为氧化剂、甘氨酸为燃料,采用溶液燃烧法在750℃下制备尖晶石型(K_(1/6)Co_(1/6)Cr_(1/6)Fe_(1/6)Mn_(1/6)Ni_(1/6))_(3)O_(4)高熵氧化物粉体,并将该粉体用作锂离子电池负极材料,研究了燃料与氧化剂的物质的量比(0.2,0.5,1.0,1.5)对产物结构和储锂性能的影响。结果表明:所制备的高熵氧化物化学成分均匀且具有介孔结构;随着燃料与氧化剂的物质的量比的增加,高熵氧化物的结晶度、晶格常数、晶胞体积、比表面积和孔体积均增大,晶粒尺寸先减小后增大,最可几孔径先减小后增大再减小;当燃料与氧化剂的物质的量比为0.5和1.0时,所制备的粉体具有相似的比表面积和类似的孔结构,但是前者具有更小的晶粒尺寸和最可几孔径。当燃料与氧化剂的物质的量比为0.5时,制备的电极在0.2 A·g^(-1)小电流密度下循环100圈后放电比容量最高(1196 mA·h·g^(-1)),这与此时电极材料具有较小的晶粒尺寸和最可几孔径以及适中的结晶度有关;当燃料与氧化剂的物质的量比为1.0时,电极具有最优的倍率性能,在1.0 A·g^(-1)大电流密度下循环400圈后的放电比容量高达1133 mA·h·g^(-1),在3 A·g^(-1)大电流密度下的比容量保持率仍高达59.4%,这主要与较大的晶胞体积有关。

葫芦巴在加热非燃烧稠浆法再造烟叶中的应用研究

[目的]为开发葫芦巴作为加热非燃烧稠浆法再造烟叶固体香料提供理论依据与指导,为加热卷烟香料开发提供新思路。[方法]选取青海、甘肃和新疆3个产地葫芦巴,研究其对再造烟叶物理性能、微观形貌的影响,以及热裂解香味成分和赋香功效。[结果]多糖含量高的葫芦巴更有利于提升再造烟叶物理性能,添加2.0%多糖含量为12.0%的葫芦巴固体香料后,再造烟叶较对照样抗张强度提升46.67%,松厚度降低10.08%,密实感和均匀性明显提升;葫芦巴的中性香味成分,尤其是内酯类中性香味成分可明显地提升烟香,碱性香味成分可通过中和烟草原料中的酸性成分改善香气质和口感。[结论]适用于加热非燃烧稠浆法再造烟叶的葫芦巴应具有较高含量的多糖,同时应以中性、内酯类中性和碱性香味成分为主。

燃烧氧化-非分散红外吸收光谱法测定大气颗粒物中水溶性有机碳的含量

对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,采用小流量采样器(采样膜为PM_(2.5)石英膜,膜面积为12.56 cm^(2))以16.67 L·min^(-1)流量采集24 h。取出采样膜,截取11.5 cm^(2)TSP采样膜和全部PM2.5采样膜,加入去离子水至50 mL。振荡后超声80 min,振荡,用0.45μm针头过滤器过滤,前5 mL滤液弃去,收集续滤液置于总有机碳(TOC)分析试样瓶中,用锡纸封口,采用TOC分析仪测定总碳(TC)和无机碳(IC)的含量,利用差减法计算水溶性有机碳(WSOC)的含量。结果显示,TC和IC的质量浓度分别在28.0 mg·L^(-1)和8.0 mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,差减法所得WSOC的检出限(3.143 s)为0.12 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.8%。方法用于北京市某城市点位2019年1月至2019年12月301份PM2.5样品的分析,WSOC的检出质量浓度为0.51~23.79μg·m^(-3)。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

杜马斯燃烧法测定城市污泥中总氮含量的方法研究

氮含量是城市污泥土地利用的一个重要指标,本文以城市污泥为研究对象,研究了用杜马斯燃烧法测定城市污泥中总氮含量的方法,探讨了杜马斯燃烧法在城市污泥中总氮含量测定应用可行性及优缺点,结果表明了杜马斯燃烧法测定城市污泥中总氮含量的方法操作简单、快捷,适用于城市污泥中总氮含量的测定。检出限为0.030%,试样精密度为2.49%~4.34%,加标回收率为96.2%~104.1%。

抽提法和燃烧法检测再生沥青混合料级配及沥青含量的比较研究

为探究再生沥青混合料级配和沥青含量检测中抽提法和燃烧法的适用性,以某高速公路大修养护段为例,选取其面层铣刨再生混合料制备试样;对抽提法和燃烧法的检测步骤及结果进行比较。结果表明,燃烧法下再生沥青混合料级配变异系数小,因此,应在再生沥青混合料级配确定中推荐使用;而沥青含量标定法比抽提法和燃烧法更加快捷,结果也更为可靠,可推广应用。

高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫

建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。

燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收法测定土壤中总有机碳(TOC)的研究

本文将常规的燃烧氧化-非分散红外吸收方法进行了优化,在检测流程中添加了缓释步骤来测定不同土壤中TOC含量,实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定土壤样品的相对标准偏差较小,该方法有效减少干扰成分和燃烧反应复杂带来的误差,具有干扰小、准确度高、稳定性良好等特点,以期在土壤样品TOC测定中应用。

杜马斯燃烧法测定有机肥料中全氮含量的可行性研究

考察了杜马斯燃烧法和行业标准《有机肥料》(NY/T 525—2021)中的方法测定有机肥料中全氮含量的精密度和加标回收率。结果表明:NY/T 525—2021中的方法测得5个有机肥料样品的全氮质量分数为1.76%~3.83%,加标回收率为99.5%~101.0%;杜马斯燃烧法测得5个有机肥料样品的全氮质量分数为1.70%~3.84%,加标回收率为98.1%~104.7%;两种方法的相对标准偏差为0.18%~2.45%,均可满足有机肥料中全氮含量的测定要求。与NY/T 525—2021中的方法相比,杜马斯燃烧法具有操作便捷安全、自动化程度高、测定耗时短等特点。

高频燃烧红外吸收法测量红土镍矿中碳、硫含量的不确定度评定

按照高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中的碳、硫含量并进行不确定度评定。对样品均匀性、吸湿性、熔融完全性、高频感应电流和氧气等仪器波动、操作熟练性等A类不确定度的评定采用预评估标准差法,对一试样重复测定10次,通过格拉布斯法(Grubbs)检验可疑值后,运用贝塞尔公式进行不确定度计算。对仪器的曲线拟合、称量偏差等B类不确定度逐一进行了量化并通过数学模型进行合成。最终合并A类、B类不确定度得出其合成标准不确定度和扩展不确定度。测得红土镍矿试样A中碳含量0.080%、硫含量0.019%,在95%的置信概率下,取包含因子k=2,碳含量扩展不确定度U=0.011%,硫含量扩展不确定度U=0.004%。