TiO_2/BiVO_4复合光催化剂的微波辅助水热法合成及催化性能研究

以硝酸铋和偏钒酸铵为原料,采用微波-辅助水热法合成了BiVO4和TiO2/BiVO4复合光催化剂,借助XRD、UV-Vis和FE-SEM等测试手段对样品进行表征。XRD分析表明,所得BiVO4粉体为单斜晶系,且与TiO2复合后,特征衍射峰宽化,强度降低;FE-SEM显示,所得样品为具有多级结构的球状纳米结构体系;UV-Vis吸收光谱表明,BiVO4粉体和TiO2/BiVO4在400～600 nm的可见光区域对光响应。根据光吸收特性,选择罗丹明B为模型污染物,考察了样品可见光催化活性。结果表明,TiO2/BiVO4相比BiVO4,具有更高的可见光催化活性。

碱化辅助水热法制备高活性CdZnS可见光催化剂

利用碱化辅助水热法制备Cd Zn S固溶体可见光催化剂CZS-r[r=n(Na OH)/2n(Cd2++Zn2+)].采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附-脱附仪和紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis DRS)等对材料的晶体结构、微观结构及带隙能量(Eg)进行了表征.结果表明,碱化辅助能有效减小晶体的粒径,提高颗粒的分散性,增大材料的比表面积,并使得材料的带隙宽度变大,最值得注意的是,晶体中堆叠层错结构具有的独特界面电位能有效分离光生电子和空穴,阻碍其复合,从而显著提高材料的可见光催化制氢活性.材料的可见光(λ≥420 nm)催化还原制氢实验结果表明,CZS-0.5的5 h平均产氢速率为2154μmol/(h·g),是CZS-0[72μmol/(h·g)]的29.92倍.

回流辅助水热法制备锂离子电池SnO_2/C负极材料

以氯化亚锡（SnCl2＆#183;2H2O）及聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone,PVP）为原料,通过回流辅助水热法制备了SnO2/C复合材料并将其用作锂离子电池负极材料.采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）分析材料的结构和形貌；用恒流充放电、交流阻抗（EIS）和循环伏安（CV）对复合材料作为锂离子电池负极材料的电化学性能进行表征.所制备的复合材料中,纳米SnO2晶粒（5～10 nm）均匀分散在由PVP热解形成的无定形碳中.电化学性能测试表明,该复合材料100次循环后,可逆容量为591.7mA＆#183;h/g,呈现较好的循环性能.优异的电化学性能主要归因于纳米SnO2颗粒在无定形碳基体中均匀分散及无定形碳对锡颗粒体积变化的有效缓冲.

微波辅助与水热法合成形貌可控的Mn_3O_4纳米材料及其电化学性能研究

超级电容器是上世纪兴起的新型储能装置,具有功率大,快速充放电,环境无污染等优点。对超级电容器的电极材料的研究是目前的热点之一。四氧化三锰具储量丰富,成本低廉,绿色环保等优点受到重视。文章用水热法和微波辅助合成法制备得到不同形貌的四氧化三锰纳米材料,采用XRD,IR,SEM等分析手段对其晶型,结构,形貌进行了表征。采用循环伏安法和恒电流充放电法对其电容特性进行了比较,证明水热法制备得到的纳米材料结晶性弱,具有无定型结构,电化学性能优于微波辅助法合成的纳米材料。

CTAB辅助二次水热法合成o-LiMnO_2微米棒及其电化学性能

通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助二次水热法合成了o-LiMnO_2微米棒。首先以KMnO_4和CTAB为原料合成了γ-MnOOH微米棒,然后再以γ-MnOOH为前驱物在LiOH溶液中通过第2步水热反应制备出表面粗糙的o-LiMnO_2微米棒。实验结果表明:当第2步水热反应温度为200℃、时间为15 h、n(Li)∶n(Mn)=12∶1时所得样品的电化学性能最优。该样品在电流密度为30、200 mA·h·g^(-1)时最大放电容量分别达到220、117 mA·h·g^(-1),且经过40次循环后放电容量仍高达176、112 mA·h·g^(-1),表现出较好的循环稳定性和倍率性能。

辅助水热法合成新颖CaWO4∶Ln3+（Ln=Tb,Eu,Dy,Sm）及其发光性能

以酒石酸钾钠为辅助剂,采用辅助水热法合成CaWO4∶Ln^3+(Ln=Tb,Eu,Dy,Sm)发光材料。考察酒石酸钾钠的用量、离子掺杂浓度等对合成产物发光性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见吸收谱(DRS)、光致发光光谱(PL)等对样品的结构、形貌及其发光性能进行表征。实验结果表明:产物为四方晶相的CaWO4∶Ln^3+(Ln=Tb,Eu,Dy,Sm)。当添加0.4 g酒石酸钾钠、掺杂浓度为5 mol%制备的CaWO4∶Ln^3+(Ln=Tb,Eu,Dy,Sm)发光材料,在紫外光激发下发出不同颜色光。荧光强度是未添加酒石酸钾钠所得产物的2.1倍。

EDTA辅助水热法合成BiYO_(3)及其高效光还原CO_(2)性能研究

新型光催化剂的研制是光驱动下CO_(2)转化为高附加值化学品或燃料的核心问题,对实现“碳达峰·碳中和”目标具有重要意义。本文通过乙二胺四乙酸(EDTA)辅助水热法合成一系列新型Bi-Y-O光催化剂体系,发现样品的晶体结构随EDTA的添加量不同而发生变化。添加0.4 g EDTA或未添加EDTA时均可得到BiYO_(3)晶体,而添加0.8 g和1.2 g EDTA时分别制得Bi_(1.46)Y_(0.54)O_(3)和Bi_(3)YO_(6)晶体。光催化CO_(2)还原性能测试结果表明,添加0.4 g EDTA制备的BiYO_(3)具有最佳光催化CO_(2)还原活性,其CO产率为18.29μmol·g^(-1)·h^(-1),且3次循环使用后CO产率仍达17.32μmol·g^(-1)·h^(-1),明显高于其他样品。结合表征结果分析可知:EDTA的引入不仅可调控BiYO_(3)的结构形貌,而且拓宽其光响应范围、提高光生电子-空穴的分离效率,从而增强光催化还原CO_(2)性能,为新型高效B-Y-O光催化体系的研究提供基础科学数据。

微波辅助水热法反应参数对NaYF_(4):Dy^(3+)晶相、形貌、发光性能的影响

采用微波辅助水热法快速制备了可重复性良好的NaYF4∶Dy^3+样品,研究了一系列反应参数对NaYF4∶Dy^3+晶相、形貌、发光性能的影响。结果表明微波水热反应时间长短并未对产物的晶相、形貌、光谱性能产生明显的影响。Dy^3+掺杂浓度的增加并未改变样品晶相、形貌和尺寸,但发光强度发生改变,发光强度的变化趋势为先增大后减小,当Dy^3+掺杂浓度(物质的量分数)为1%时发光强度最强。根据具体的理论依据获得的电多极相互作用指数为6,表明Dy^3+之间的相互作用为电偶极-电偶极相互作用。研究了表面活性剂的种类与量对NaYF4∶Dy^3+晶相的影响。当使用柠檬酸钠和CTAB作为表面活性剂时,可制备得到六方相NaYF4∶Dy^3+。增加柠檬酸钠和CTAB的量,样品晶相未发生改变。使用EDTA-2Na作为表面活性剂时,随着EDTA-2Na量的不断增加发生从六方相到立方相晶相的转变。3种表面活性剂使用量不断增加后样品均出现尺寸减小现象。合成的一系列NaYF4∶Dy^3+荧光粉均在350nm紫外光激发下,出现Dy^3+特征峰。蓝光发射中心为479 nm,对应于Dy^3+的4F9/2→6H15/2跃迁;绿光发射中心为572 nm,对应于Dy3+的4F9/2→6H13/2跃迁,样品可实现蓝、绿发光。

乙二醇辅助水热法合成一维正交相LiMnO2及其电化学性能

采用乙二醇辅助水热法制备了一维正交相LiMnO2正极材料,通过XRD、SEM对产物的物相组分、晶体结构和形貌进行了系统表征;通过恒电流充放电测试、交流阻抗测试等对合成的电极材料进行了电化学性能的分析和计算。结果表明,采用乙二醇辅助水热法制备的一维正交相LiMnO2正极材料与无乙二醇辅助水热制备相比,最终产物具有更高的物相纯度和更均匀的聚集形貌;电化学测试结构显示在电流密度为28.5 mAh/g时乙二醇辅助水热法制备的LiMnO2正极材料的最高放电比容量为203.82 mAh/g;电化学交流阻抗谱图拟合和计算的结果表明通过该方法制备的电极材料具有更低的电荷传质电阻和更好的锂离子固相扩散能力。

溶胶凝胶辅助水热可控合成ZnO不同形貌分级结构光催化剂

以Zn(NO3)2·6H2O、柠檬酸和Na OH为原料,采用溶胶凝胶(sol-gel)辅助水热法,仅通过改变水热时间,就可得到片花、棒花及梭状3种不同形貌ZnO分级结构。利用XRD、SEM、UV-Vis DRS、光致发光光谱(PL)和氮低温吸附-脱附等手段对合成的ZnO样品进行了表征。推测了合成条件下不同形貌ZnO分级结构形成的机理。以活性翠兰(KGL)为模拟印染废水,考察了其光催化活性。结果表明,虽然所合成的不同形貌的ZnO样品在光照120 min后均能使KGL降解78%以上,但其中水热4 h得到的片花状ZnO光催化性能最好,可降解99%的KGL,这与其片花状的形貌、较大的比表面积、较多的表面氧缺陷和极性面有关。

ZnO纳米线的水热法生长

本文采用两步湿化学法在玻璃衬底上制备了ZnO纳米线。首先,利用Sol-gel方法在载玻片上制备含有ZnO纳米颗粒的薄膜作为“种子”衬底。然后,利用水热法在“种子”衬底上生长了高度取向的ZnO纳米线。并对“种子”衬底和随后生长的ZnO纳米线进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子形貌图(SEM)和原子力显微镜(AFM)等分析。结果表明“种子”衬底为大范围内纳米颗粒均匀一致的ZnO薄膜。通过水热法制备的ZnO纳米线的直径在50～80nm,平均直径为60nm,长度大约为2μm。该ZnO纳米线除了具有很强的紫外发光(399nm)外,还在蓝光(469nm)和绿光(569nm)波段有较弱的光致发光现象。

氧化铁和羟基氧化铁纳米结构的水热法制备及其表征

利用乙二醇辅助水热法制备氧化铁的纳米结构,系统研究了Fe3+和OH-的比例、乙二醇的含量、溶液浓度以及后续热处理对氧化铁纳米结构的影响,同时研究了不用形貌的氧化铁纳米结构对其磁性的影响．研究表明:当Fe3+和OH-的摩尔比>1:4时,无论有无乙二醇的加入,所得样品都为六方相的α-Fe2O3纳米颗粒;当Fe3+和OH-的摩尔比<1:4,有乙二醇辅助时,所得样品为正交相飞机状的FeOOH纳米结构;当Fe3+和OH-的摩尔比<1:4,无乙二醇辅助时,所得样品为正交相的FeOOH纳米棒．经过600℃,1h热处理后,飞机状的:FeOOH和FeOOH的纳米棒都可以转化为多孔的飞机状α-Fe2O3和α-Fe2O3的纳米棒．溶液浓度的提高只会增加样品的尺寸而对其形貌没有太大的影响．形貌和尺寸不同对材料的磁性能有很大的影响．

柠檬酸辅助水热合成α-MoO_3纳米带

以柠檬酸为辅助剂,通过酸化钼酸铵溶液,在水热条件下制备三氧化钼(-αMoO3)纳米带.详细探究了产物的最佳制备条件.采用XRD和SEM手段对产物进行了系统的表征.初步探讨了MoO3纳米带的形成机理.

YPO_4/Eu^(3+)微米束的尿素辅助水热合成及其发光性能

以Y(NO3)3、Eu(NO3)3和(NH4)2HPO4为原料,尿素作辅助剂,采用水热法成功制备出束状YPO4/Eu3+荧光粉.利用X射线粉末衍射仪、透射电镜、荧光光谱仪等研究了产物的晶体结构、形貌及发光特性;基于透射电镜分析探讨了YPO4/Eu3+微米束结构的形成机理.结果表明:YPO4/Eu3+属于四方晶系,空间群为I41/amd;其形貌为微米束,长约0.12～0.36μm,宽约0.08～0.16μm.在395nm紫外光激发下,YPO4/Eu3+荧光粉能发出Eu3+离子的特征红色荧光,发射主峰位于618nm,归属于Eu3+离子的5 D0→7F2电偶极跃迁.

响应面优化微波辅助碱法提取黑木耳粗多糖工艺

为了探究黑木耳粗多糖提取工艺的优化参数,比较了水热法、微波法、微波辅助碱法提取黑木耳粗多糖的条件与得率。研究表明,微波辅助碱法具有提取时间短、提取效率高等特点,比水热法和微波法提取黑木耳粗多糖更有优势。基于微波辅助碱法提取粗多糖的单因素试验结果,选取液料比、碱浓度、微波功率三个因素进行Box-Behnken响应面优化试验。结果表明,影响黑木耳粗多糖提取率的因素为碱浓度>液料比>微波功率。微波功率与液料比(P=0.007 8<0.05)以及微波功率与碱浓度(P=0.001 3<0.05)对粗多糖提取的交互作用影响显著。采用117 mL/g的液料比(1.01 mol/dm~3 NaOH水溶液)、用524 W的微波功率处理7 min时,提取工艺参数为最优,响应值达25.3%。建立的数学模型非常显著(P<0.000 1),能准确分析和预测微波辅助碱法提取黑木耳粗多糖的工艺。该研究成果有望为黑木耳多糖的开发与利用提供参考。

NiFe2O4多层空心磁性粒子的制备与电磁性能

本文采用葡萄糖辅助的水热法和不同温度下的热处理制备了NiFe2O4多层空心磁性粒子,并通过透射电镜(TEM)表征其形貌和组成。通过热重分析(TG-DTG)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)研究证实了生成纯相NiFe2O4多层空心粒子。利用振动磁强计研究了NiFe2O4空心粒子的磁性能,随着煅烧温度的升高,饱和磁化强度增大,矫顽力先增大后减小。采用矢量网络分析仪调查研究了NiFe2O4多层空心磁性粒子在2~18 GHz频段的电磁特性,结果显示由于空心多层结构,粒子具有优异的微波吸收性能。结果表明,在5~10 GHz范围内,样品的微波反射损耗低于−10 dB,在7.3 GHz处达到最小值−19 dB。

稀土掺杂对ZnO材料结构及光催化性能的影响研究

为提高ZnO光催化性能采用超声波辅助微波水热法分别制备了ZnO、Nd/ZnO及Dy/ZnO光催化材料,利用XRD、SEM、FESEM、XPS及亚甲基蓝降解实验对样品的结构与性能进行了表征。研究表明:掺杂Nd及Dy有助于促进六方纤锌矿结构ZnO晶体的生长。与纯ZnO相比,掺杂Nd及Dy促进了样品表面羟基化及氧的吸附,从而提高了ZnO的光催化活性。采用超声波辅助微波水热法制备的样品光催化性能优异,紫外光辐照4 h后,ZnO、Nd/ZnO、Dy/ZnO样品对亚甲基蓝的降解率分别为89.69%,91.01%,91.13%。

可控形貌纳米ZnO制备及光催化应用研究

采用醇辅助水热法,不添加任何表面活性剂,不经过特殊处理,通过优化无水乙醇与水的体积比分别为3∶1,1∶1,1∶19,控制纳米颗粒生成形貌,制备颗粒状、棒状和花状3种纳米ZnO颗粒。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及紫外-可见漫反射光谱(UV-vis)等手段对产物进行表征,分析生长机理。将3种不同形貌ZnO纳米粒子用于光催化降解低浓度偏二甲肼(UDMH)废水,结果表明,颗粒状纳米ZnO对偏二甲肼废水的降解效率最高可达46.8%。

稀土化合物纳米粉的研究进展

从稀土化合物的制备、性能出发,比较并讨论了稀土纳米粉体材料的各种制备方法,荧光、催化和光伏等物理特性,并对今后的研究重点和发展前景进行了展望。

纳米二氧化锡的多种方法制备、表征及其对比

本文采用共沸蒸馏法、水热法、溶胶-凝胶法分别制备纳米SnO2粉体,所制得的SnO2粉体利用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征。结果表明,3种方法制备得的粉体均为四方金红石结构,共沸蒸馏法所得粉体平均颗粒约为20nm。水热法所得粉体的平均颗粒约为10nm。溶胶-凝胶法所得粉体的平均颗粒约为70nm。研究不同制备方法合成纳米SnO2粉体在合成工艺,生产周期,产物颗粒大小等方面的优缺点。