超高效液相色谱-串联质谱检测速溶茶中啶虫脒等5种农药残留量

目的建立固态速溶茶粉中啶虫脒、吡虫啉、灭多威、异丙威、克百威5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的测定方法。方法样品使用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)/石墨化炭黑/无水硫酸镁填料净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,i.d.1.7μm)分离,以乙腈(0.1%甲酸)~0.04%醋酸铵(0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,以正离子电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线外标法定量。结果啶虫脒等5种农药在0~50μg/L浓度范围内线性良好,该方法 5种农药的定量限均能达到0.01 mg/kg,加标水平下的回收率为83.2%~114.1%,相对标准偏差为0.3%~5.7%。结论该方法提取效果好,检测灵敏、简便、快速、高效等优点,能够满足固态速溶茶粉中农残检测的需求。

速溶乌龙茶粉挥发性成分的分析

速溶茶粉是重要的茶叶深加工产品。国内外对速溶茶粉加工工艺进行了深入研究,但对其香味品质的研究较少。本文以速溶乌龙茶粉为研究对象,采用固相微萃取(SPME)结合气-质联用技术(GC-MS)研究其挥发性成分。结果表明:SPME的优化条件为用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头在70℃萃取40 min;经GC-MS分析,从速溶乌龙茶粉中鉴定出39种挥发性成分,其中芳樟醇、反式-β-罗勒烯、反式芳樟醇氧化物和顺式芳樟醇氧化物浓度最高,其浓度分别是16422.8、3407.8、2549.7和2163.1μg/kg;香气强度值最高的成分是芳樟醇、顺式芳樟醇氧化物、反式芳樟醇氧化物、反式-β-罗勒烯和苯乙醛,它们的香气强度值分别是2,737,138、360,522、424,950、56,796和31,708。以上结果表明速溶乌龙茶粉主要挥发性成分和香气贡献成分是芳樟醇、反式-β-罗勒烯、反式芳樟醇氧化物和顺式芳樟醇氧化物。该研究为评价速溶茶粉香味品质特征提供了挥发性成分的数据参考。