SPE-HPLC-UV法测定绞股蓝提取物中皂苷的含量

本试验旨在建立固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法(SPE-HPLC-UV)对绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A进行定量分析。样品经甲醇提取,采用C_(18)固相萃取柱净化,使用Kinetex C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,流动相乙腈/水,柱温40℃,检测波长203 nm。依照此法测定绞股蓝粗提物中三萜皂苷XLIX和皂苷A的含量。结果表明:2种绞股蓝皂苷在一定质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率为91.38%~98.4%,相对标准偏差为0.69%~2.48%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合检测技术要求,且简便快速,适用于绞股蓝提取物中绞股蓝皂苷XLIX和皂苷A含量的准确测定。

SPE-UPLC联用快速检测保健品中人参皂苷Rh2成分

目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行HLB-SPE小柱分离纯化,采用WatersT3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,PDA全波长扫描,流速0.3 mL·min^(-1)。结果:SPE-UPLC法测得人参皂苷Rh2浓度在9.7~99.8μg·mL^(-1)与其峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率为99.20%。结论:该方法准确、简便、快速,并能有效去除辅料干扰,稳定性高,可用于含有人参皂苷Rh2有效成分的保健食品的质量控制。

新型隔膜压滤装置在地质钻探废浆无害化处理中的研究与应用

地质钻探作业过程中产生的废浆因其含有重金属、有机物质等污染物,对土壤等生态环境构成严重威胁,随着《环保法》的实施,地质钻探泥浆排放已成为主要环保指标。针对地质钻探行业特点和无害化处理需求,本文利用计算机数值模拟方法通过分别改变隔膜压滤装置的过滤压力和滤室厚度,分析研究对废浆的过滤性能的影响,并通过室内试验进行验证,进一步优化压滤装置过滤压力设置和结构设计。最后对处理的废浆进行测试,分离固相含液率降低到20%以下,分离液相可通过芬顿法进一步处理后实现直接排放(BOD 5≤30 mg/L,COD≤150 mg/L),有效提高处理效果,证明了该新型隔膜压滤装置在地质钻探废浆无害化处理中具备良好应用前景。

油茶籽水酶法制油水相固形物中茶皂素含量测定研究

本研究建立了一种液相色谱测定茶皂素含量的方法。色谱柱SUPELCOTM LC-18(4.6 mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(体积比40:60);流速0.8 m L/min;检测波长267 nm;柱温30℃。该方法平均加标回收率90.88%~113.13%,精密度达0.19%,定量检出限0.67%,测得水相固形物中茶皂素质量分数为54%,与比色法测定结果相接近,但液相法具有测定简便、快速、准确等特点;与相关液相测定茶皂素方法报道相比,该方法色谱峰分离较好,且避开了溶剂峰干扰等特点,适合作为测定茶皂素含量的分析方法。

固相萃取-高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量

目的 采用固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）联用技术建立珍菊降压片中盐酸可乐定的含量测定方法。方法 以Cleanert SCX-SPE阳离子固相萃取小柱对样品进行前处理，色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（10∶90），流速1.0 ml/min，柱温30℃，检测波长为220 nm。结果 珍菊降压片中盐酸可乐定含量测定的回归方程为y=2.9662x＋0.0485（r=0.99999），在1.234～123.4 ng 的测定范围内线性关系良好；低、中、高3个剂量的平均回收率为98.56%，RSD为0.68%，方法的重复性、中间精密度和准确度良好，符合含量测定对方法的要求。结论 该方法有效地消除了阴性干扰，专属性、灵敏度、重现性和准确度良好，为珍菊降压片中盐酸可乐定的检测提供了可靠的技术手段。

在线固相萃取-HPLC测定三七消痔栓中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定

目的:建立三七消痔栓中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1含量测定的方法。方法:运用在线固相萃取-HPLC测定三七消痔栓中的三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量。结果:含量测定结果准确,方法简便,专属性强:三七皂苷R_1(C_(47)H_(80)O_(18))、人参皂苷Rg_1(C_(42)H_(72)O_(14))和人参皂苷Rb_1(C_(54)H_(92)O_(23))的平均回收率分别为97.21%(RSD=1.75%,n=6),99.26%(RSD=1.80%,n=6),100.48%(RSD=1.37%,n=6)。三七皂苷R_1、参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1分别在2.794~27.94μg/mL,8.125~81.25μg/mL和8.088~80.88μg/mL范围内呈良好的线性关系。结论:本方法可有效控制三七消痔栓中三七的质量。

固相萃取-高效液相色谱法测定结合雌激素乳膏中主要成分含量

采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定结合雌激素乳膏中雌酮硫酸钠(Es)和马烯雌酮硫酸钠(Eqs)的含量。色谱柱为Agilent C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.025 mol·L^-1 KH2PO4(1∶3,体积比),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长205 nm,进样量20μL。结果表明,Es在6.89~220.5μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9996),Eqs在4.5~144.3μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999);Es和Eqs峰面积RSD分别为0.15%和0.19%,结合雌激素含量RSD为1.25%(n=6),标示量80%、100%和120%的Es和Eqs的平均加标回收率分别为105.32%、103.10%、105.81%和95.15%、96.81%、96.37%。该方法准确度高,精密度和灵敏度均能满足测定要求,为结合雌激素乳膏质量控制提供了科学依据。

液相反应烧结制备Al-Si合金半固态坯料

通过Al、Si元素粉末的液相反应烧结制备了用于半固态成形的Al–6%Si(质量分数)合金坯料。研究结果表明,Al–6%Si混合粉末具有较好的冷压成形性能,经500 MPa冷压之后,其相对密度可达到97.6%。混合粉末的冷压压制特性可用黄培云压制方程进行描述。Al、Si元素粉末可以在585℃下发生反应生成液相,液相围绕等轴状的固相Al晶粒形成半固态组织。Al晶粒尺寸和液相含量随着反应时间的增加而增加。Al–6%Si元素粉末的反应烧结是一个液相持续存在的反应烧结系统,可以通过控制反应时间来控制半固态坯料的微观组织。

SPE-UPLC-MS/MS同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物

建立一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中多种滥用药物及其代谢物的定量分析方法。样品在pH 2条件下过滤后加入内标,利用Oasis Prime MCX固相萃取柱、甲醇淋洗溶剂4 mL、5%氨水-乙腈洗脱溶剂4 mL和0.1%甲酸水溶液复溶溶剂进行固相萃取,采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18进行色谱分析,流动相0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱;采用ESI离子源正离子方式,多反应监测模式(MRM)进行定量分析。所有待测物在各自的标准曲线范围内线性关系良好(r≥0.9932),定量限为1 ng/L(除苯丙胺为2.5 ng/L),提取回收率范围为82.13%~99.96%,日内与日间精密度均小于9.43%。该方法准确可靠、重复性好,适用于污水中多种滥用药物及其代谢物的定量检测,为实时监测药品滥用提供了分析手段。

固相萃取-高效液相色谱法测定清肝降压胶囊中葛根素的含量

目的以固相萃取小柱净化除杂,建立高效液相色谱法测定清肝降压胶囊中葛根素含量。方法样品经HyperSep C18固相萃取小柱处理,采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.01%KH2PO4(28∶72)为流动相,检测波长为250 nm,柱温40℃,体积流量1.0 mL/min。结果清肝降压胶囊中葛根素含量测定的标准曲线方程为Y=18.1362X-17.6029(r=0.9998),在1.68~83.84 mg/L范围内葛根素线性关系良好,检出限为0.17 mg/L,3个不同剂量的平均加样回收率为97.05%,RSD为0.43%。结论本法的重复性和精密度良好,符合分析方法要求。通过预处理去除了部分杂质,测定葛根素快速准确,专属性强,重现性好,适用于清肝降压胶囊的质量控制。

高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肠道内容物中32种抗生素残留的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分析色谱柱,乙腈及酸化乙腈为提取溶剂,通过兽药残留快速柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪测定,基质标准曲线定量。结果 该方法测定的32种抗生素检出限(limits of detection, LODs)为0.2-0.5μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为1.0-1.5μg/kg;相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%-12.8%, 3个加标浓度的回收率范围为79.5%-106.6%。在此基础上利用该方法分别对5家鱼类养殖场中鱼肠道内容物样品进行测定,结果表明共检出1种磺胺类、1种喹诺酮类、2种四环素类和3种大环内酯类抗生素,其中阿奇霉素(azithromycin,AZI)检出率较高。结论 该方法适用于鱼肠道内容物中32种抗生素残留的测定,并可进一步为高效液相色谱-串联质谱法在各类样品检测及分析等方面的研究提供科学指导及理论依据。

固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量

采用固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量,并用外标法进行定量。结果表明:促进剂TBBS,CBS和DCBS的质量浓度分别为0. 1～0. 3,0. 2～0. 5和0. 5～1 mg·L-1时,相关因数分别为0. 999 5,0. 999 5和0. 999 8,相对标准偏差为0. 033%～0. 214%,定量限分别为0. 05,0. 1和0. 12 g·kg-1,检出限分别为0. 008,0. 020和0. 004 mg·L-1;回收率均大于98%。该方法测定时间短、精密度高、重复性好。

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定食用菌中多菌灵的含量

建立了固相萃取一高效液相色谱一荧光法检测食用茵样本中多茵灵的新方法。食用茵经乙酸乙酯提取，提取溶液经固相萃取柱净化、浓缩后，C18色谱柱分离，采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测，流动相为20mmoL／L磷酸盐缓冲液和乙腈。试验结果表明，多茵灵的定量检出限为0．05mg／kg，加标回收率为85．5％-95．4％，相对标准偏差小于6．0％。该方法操作简单，结果准确，重现性好，可用于食用茵中多茵灵的检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定润肠合剂中大黄的五种成分的含量

目的建立润肠合剂中大黄五种成分含量的测定方法,为药品质量控制提供依据参考。方法精密称取用以配制润肠合剂的大黄1.0 g制成供试品溶液,采用固相萃取技术,以高效液相色谱仪测定润肠合剂中大黄的五种蒽醌类成分大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚的含量,色谱柱Lichrospher-C18柱(4.6×250 mm,5μm)。结果各成分均有与峰面积呈良好线性关系的浓度范围,r=0.999 9、1.000 0、0.999 7、0.999 8、1.000 0。各成分平均回收率分别为99.88%、99.97%、100.06%、100.01%、99.98%,RSD分别为0.76%、1.03%、0.55%、2.14%、1.96%。结论固相萃取-高效液相色谱法测定润肠合剂中大黄五种成分的含量简单易行、准确可靠,可用于润肠合剂质量控制。

固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮的含量

目的建立固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,用于鹿血的质量评价。方法首先对样品进行前处理,其次在液相色谱条件和质谱条件下,通过定量子离子(109.06)对鹿血中睾丸酮进行含量测定。样品前处理:乙腈沉淀鹿血中的蛋白,乙酸乙酯初次提取睾丸酮,所得溶液加至活化的SAX(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,所得液经氮气吹至近干,正己烷萃取3次,再加至活化的Florisil(最大上样量为500 mg,体积为3 mL)固相萃取柱,弃滤液,乙酸乙酯-正己烷(60∶40,V/V)洗脱柱子,氮气吹干。50%甲醇溶解,过0.22μm微孔滤膜后即得供试品溶液。高效液相色谱条件:色谱柱为shim-Pack XR-ODS(2.0 mm×75 mm,2.2μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸-水,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量为20μL。质谱条件:去簇电压(DP)为60.0 V;碰撞能(CE)为10.0 eV。结果在1.5165×10^(-4)~3.033×10^(-1)μg/mL线性范围下,定量子离子109.06的R=0.9995。平均回收率为66.62%(n=6),RSD=3.44%。该方法测定4个批次鹿血中睾丸酮的含量范围为3.30×10^(-4)~3.48×10^(-4)μg/mL,RSD均<3%。结论本文建立了固相萃取偶联液相色谱质谱联用法测定鹿血中睾丸酮含量的方法,其线性范围和回收率符合法规要求,可以为鹿血的质量评价提供参考。

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定人参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的建立同时检测人参中人参皂苷Rgl、Re、Rbl的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。方法采用wa．tersAcquityUPLCBEHC18色谱柱（1．7μm，50mm×2．1mm）、乙腈一水为流动相、柱温30％、检测波长203nm的色谱条件，同时分离测定人参皂苷Rgl、Re、Rbl。样品以甲醇为提取溶剂，经大孔吸附树脂柱除去基质干扰，取2μl注入UPLC。结果人参皂苷Rgl、Re、Rbl在10—100mg／L范围内呈良好的线性关系，加标回收率在92．1％。105．2％，所测定的相对标准偏差在2．02％～3．85％之间。结论该方法灵敏、快速，结果准确可靠，可为人参中人参皂苷检测提供可靠的分析方法。