Determination of Aromatic Components of Rosa davurica Pall. by Headspace Solid Phase Microextraction Combined with GC-MS

[Objectives] To determine the aromatic components of Rosa davurica Pall. [Methods] 42 kinds of aromatic components were identified from the flowers of R. davurica by headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS). The main compounds were alcohols( 54. 88%) and aldehydes( 19. 55%). [Results] The top five components with the highest relative content were phenylethyl alcohol( 12. 69%),geraniol( 9. 85%),citronellol( 8. 80%),nerol( 7. 84%) and 2-n-pentylfuran( 7. 45%). [Conclusions] Headspace solid phase microextraction( HS-SPME) combined with gas chromatography-mass spectrometry( GC-MS) can provide basis for further development and utilization of R. davurica.

不同油炸工艺对牦牛肉品质及风味物质的影响

为探究油炸对牦牛肉风味物质及品质的影响,对不同油炸温度和时间下的牦牛肉进行感官评分、水分含量、色差值、质构指标的测定;采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析油炸前后牦牛肉风味物质的种类和含量变化。结果表明:E_2组(160℃、80 s)牦牛肉感官评分、色差值、质构品质指标均最优。HS-SPME-GC-MS共鉴定出41种挥发性风味物质,包括醛类20种、醇类5种、酯类2种、酮类1种、呋喃类1种、烃类7种、有机酸类1种、其它类4种化合物;A组(参照组)检测出27种化合物,E_2组检测出38种化合物,两组牦牛肉中挥发性成分种类及相对含量有较大差异。根据香气特征雷达图得出,E_2组的香气种类更丰富。利用相对气味活度值对牦牛肉关键风味成分分析得出,A组关键挥发性风味物质有10种,E_2组关键挥发性风味物质有17种,其中反式-2-癸烯醛、壬醛、1-辛烯-3-醇相对气味活度值最大,分别为47.35、35.14、17.63,赋予油炸牦牛肉烤肉味、果香味、蘑菇香味。通过韦恩图得出,A组特有的挥发性风味物质有3种,E_2组特有的挥发性风味物质有14种,A组特有关键香气成分2种,E_2组特有关键香气成分9种。综合风味指标、质构指标和感官评价指标得出,油炸工艺对牦牛肉的风味及品质有明显提升。

新疆大果沙棘原浆、籽油和果油气味特征及产品间相关性

【目的】通过对新疆大果沙棘原浆、籽油及果油呈香物质进行分析,确定其气味特征及产品间相关性,为新疆大果沙棘制品的进一步开发和真伪鉴定提供数据支撑。【方法】采用固相微萃取结合气相色谱-质谱串联技术对新疆大果沙棘原浆、籽油和果油这3种沙棘主要制品的香气进行研究,表征每种沙棘制品的呈香组分及其香气活度,探究3种沙棘产品的关键香气组分,对其进行归类和分析,明确每种沙棘产品的香气特征,并通过聚类热图和相关性分析初步探究3种沙棘制品的香气组分之间的关联性。【结果】3种新疆大果沙棘制品共有64种呈香物质,沙棘原浆最多,其次是沙棘果油,沙棘籽油最少;沙棘原浆和果油关键呈香物质以酯类为主,籽油以醇类为主。沙棘原浆与果油的香气特征相似,均以果味和酒味为主,沙棘籽油以果味、花香和油脂味为主。新疆大果沙棘原浆、籽油和果油挥发性成分含量丰富,香气独特。沙棘原浆与果油相关性更高,沙棘籽油与另外两种制品相关性较低。【结论】研究结果可为后续沙棘产品深加工开发提供一定的理论基础。

基于HS-SPME-GC×GC-TOFMS技术分析传统干腌腊肉加工过程中的挥发性有机物

为全面了解干腌腊肉加工过程中风味品质的变化规律,以原料期、腌制期、发酵前期、发酵后期及成熟期的传统干腌腊肉为研究对象测定理化指标,并利用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术对加工过程中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)进行鉴定。结果表明:干腌腊肉加工过程中水分含量持续下降,以不易流动水蒸发为主,并伴随自由水和结合水含量下降;pH值先减小后缓慢增大;整个加工过程中肉样颜色持续变深;干腌腊肉中VOCs主要为醇类、醛类、酯类、烃类及酮类等;3-丁二酮、2-甲基丁醛、庚醛和2-辛烯醛在整个加工过程中风味贡献较大;感官风味特征分析发现,干腌腊肉以甜味及水果风味为主;蛋白质降解、脂肪氧化和美拉德反应多途径共同作用,形成干腌腊肉特有的复杂风味特征。

采用GC×GC-TOFMS分析3种脂肪含量牛乳中挥发性化合物

采用顶空固相微萃取-全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction in combination with comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOFMS)技术对全脂牛乳(whole milk,WM)、低脂牛乳(low-fat milk,LFM)和脱脂牛乳(non-fat milk,NFM)3种牛乳样品进行挥发性化合物分析,结果表明:共检测到49种挥发性化合物,其中2-壬酮、2-十一酮等奇数碳链的甲基酮构成WM的主要风味化合物;偏最小二乘法判别分析表明,其模型可以很好地区分3种牛乳样品,并且有较好的方差和交叉验证预测能力;通过变量投影重要性>1、P≤0.05且含量≥1%筛选出9种化合物,被认定为关键香气差异化合物,这些化合物可能是导致3种牛乳风味不同的主要因素;聚类热图结果表明,NFM因异味化合物(如十六醛)的存在可能导致不良感官表现,而WM和LFM存在更多的香气化合物,令其在感官方面具有饱满丰富的香气。本研究建立了HS-SPME-GC×GC-TOFMS分析牛乳的研究方法,为乳制品风味改进和乳制香精调配提供了理论指导。

基于多元统计方法不同性别玉树牦牛肉挥发性风味成分差异比较研究

为探究不同性别玉树牦牛肉挥发性风味物质的差异性成分,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术鉴定挥发性成分,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和气味活度值(odor activity value,OAV)方法筛选不同性别玉树牦牛肉的关键差异风味化合物。结果表明:在玉树牦牛肉中共鉴定挥发性成分62种,共有组分54种,主要由醛类、醇类和烃类等化合物组成,其中醛类化合物是玉树牦牛肉的重要特征成分。比较不同性别玉树牦牛肉挥发性风味成分含量,母牦牛肉的风味品质更好。PCA筛选出11种化合物(辛醛、十六醛、2-乙基-1-己醇、十五醛、甲苯、壬醛、二乙二醇乙醚、1-辛醇、3-羟基-2-丁酮、反-2-辛烯-1醇、1-辛烯-3-醇)可作为不同性别玉树牦牛肉关键风味物质。OPLS-DA结合OAV筛选出5种化学成分(十六醛、壬醛、1-辛烯-3-醇、4-苯基-2-丁酮和2,3-戊二酮)作为不同性别玉树牦牛肉挥发性风味关键差异物质。

基于多元统计分析的玉树牦牛肉挥发性成分的差异性比较

以3个不同产地玉树牦牛肉为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术鉴定挥发性成分,结合层次聚类分析和正交偏最小二乘判别分析方法(OPLS-DA)及气味活度值(OAV)筛选玉树牦牛肉的关键风味化合物。结果表明:玉树牦牛肉共鉴定挥发性成分63种,共有组分36种,主要有醛类、醇类和烃类化合物。对玉树牦牛肉挥发性成分OPLS-DA分析结合OAV筛选出5种物质作为不同产地玉树牦牛肉挥发性风味关键差异物质,包括十六醛、己醛、庚醛、壬醛、2-戊基呋喃。对玉树公母牦牛挥发性风味成分的OPLS-DA分析结合OAV筛选出5种关键风味差异物质,分别为壬醛、十六醛、辛醛、1-辛烯-3-醇和4-苯基-2-丁酮。本研究结果对于区分不同产地和不同性别玉树牦牛肉的风味差异化合物及玉树牦牛肉的产地溯源有科学指导意义。

HS-SPME-GC-MS和电子鼻分析低温等离子杀菌对甘蔗汁挥发性风味物质的影响

低温等离子体技术具有温度低、杀菌效果好、无残留等特点,在液体食品杀菌领域有良好的应用前景。为探明低温等离子杀菌对甘蔗汁挥发性风味物质的影响,利用顶空固相微萃取结合气质联用技术和电子鼻对不同处理电压和处理时间下的甘蔗汁挥发性成分进行分析。结果表明:随着电源电压的升高,甘蔗汁中挥发性物质的种类逐渐增加。低温等离子杀菌能够提高甘蔗汁中已醛的含量,也会导致酸、呋喃、硫化物等物质的产生。通过电子鼻分析可知,在40~60 kV,处理1 min的甘蔗汁,其香气特征与新鲜甘蔗汁接近。电子鼻主成分分析可以对新鲜甘蔗汁和低温等离子体杀菌的甘蔗汁进行较好的区分。聚类分析结果进一步表明,电子鼻传感器的响应值与甘蔗汁中的挥发性物质存在相关性。50 kV下会有较多的芳香醛类物质产生,而70 kV下则有大量酸、呋喃、硫化物生成。综合考虑挥发性物质和电子鼻表征结果,在40或50 kV下处理1 min,甘蔗汁能够较好地保持原有的香气特征。

2个石斛品种不同花器官香气成分分析

【目的】对比2种石斛花香成分的差异及其主要香气成分,为培育香型石斛新品种提供科学依据。【方法】以浓香型紫瓣石斛和清香型珍珠石斛为试验材料,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术对不同花朵部位(萼片、唇瓣、花瓣和蕊柱)的香气成分种类及相对含量进行分析。【结果】2种石斛检测到7类、96种挥发性成分,共有成分仅4种(正己醇、4,7-二甲基-4-辛醇、反式-2-辛烯-1-醇和己醛)。紫瓣石斛4个花器官中共检测到37种挥发性化合物,包括醛类11种、酮类8种、烯类5种、醇类4种、酯类4种、烷类2种及其他类3种,共有成分14种;萼片主要成分是己醛(28.09%)、反式-2-壬烯醛(14.00%)和2-十五烷酮(13.66%),花瓣主要成分是己醛(24.50%)、反式-2-辛烯醛(13.23%)和2-戊基呋喃(12.69%),唇瓣主要成分是2-十五烷酮(29.04%)、2-十三酮(12.71%)和己醛(10.48%),蕊柱主要成分与唇瓣相同,含量有所差异;化合物中2-十五烷酮、己醛和反式-2-辛烯醛相对含量较高,香味浓郁。珍珠石斛4个花器官中共检测到63种挥发性化合物,包括烯类26种、醇类15种、酯类7种、烷类3种、酮类4种、醛类2种及其他类6种,共有成分11种;其中烯类相对含量最高,烯类以D-柠檬烯、γ-松油烯、石竹烯和β-月桂烯为主,香味清甜;花瓣主要成分是D-柠檬烯(20.04%)、正己醇(12.56%)和石竹烯(10.93%),萼片主要成分是D-柠檬烯(40.60%)、β-月桂烯(7.81%)和3-蒈烯(7.63%),唇瓣主要成分是D-柠檬烯(22.92%)、1,3,3-三甲基-三环[2.2.1.0(2,6)]庚烷(18.99%)和(Z)-3,7-二甲基-1,3,6-十八烷三烯(10.92%),蕊柱主要成分为D-柠檬烯(48.59%)、α-蒎烯(12.62%)和β-月桂烯(11.75%)。【结论】紫瓣石斛和珍珠石斛挥发性成分数量及相对含量存在明显差异,香气成分组成较复杂;2-十五烷酮是紫瓣石斛花器官的主要香气物质,D-柠檬烯是珍珠石斛花器官的主要香气物质。

基于HS-SPME-GC-MS分析不同基酒装量对美乐葡萄蒸馏酒挥发性成分的影响

以胶东半岛产区美乐葡萄为酿酒原料进行基酒发酵,考察蒸馏工艺中基酒装量(150、200、250 L)对美乐葡萄蒸馏酒挥发性成分的影响,以期对美乐葡萄蒸馏酒的蒸馏工艺条件进行优化。本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用等方法对不同基酒装量的蒸馏酒酒身挥发性物质进行了定性定量分析,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)两种统计学方法对3个不同基酒装量的蒸馏酒酒身进行统计学分析。结果表明,基酒装量为150、200、250 L时的蒸馏酒酒身分别检测出67、67、64种香气物质,种类最多的均是酯类物质,各37种,基酒装量为150 L时的蒸馏酒酒身中酯类含量最高,显著高于200 L和250 L。根据PCA结果,并运用OPLS-DA统计学方法验证,对基酒装量150、200、250 L蒸馏酒酒身有积极影响的物质分别有13、1、1种。本研究为生产高品质美乐葡萄蒸馏酒奠定基础,并有助于推动我国葡萄酒行业的发展。

淘汰藏鸡基本营养及挥发性成分分析

对比600日龄淘汰下蛋藏鸡和市场上相近日龄三黄鸡和白凤乌鸡肉的基本营养物质和挥发性成分种类及含量。结果表明:淘汰下蛋藏鸡蛋白质含量最高(18.95 g/100 g),显著高于白凤乌鸡(17.00 g/100 g)(P<0.05),与三黄鸡无显著性差异;白凤乌鸡水分含量最高(64.95g/100g),脂肪含量最低(14.60 g/100 g);三黄鸡水分含量最低(58.75 g/100 g),脂肪含量最高(21.55 g/100 g);3种不同品种鸡肉通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用内标法共鉴定出76种挥发性物质,主要由醛类、醇类、酮类和烃类物质组成;藏鸡作为西藏特色品种,挥发性物质种类最多(65种),高于白凤乌鸡(47种)和三黄鸡(60种),其总含量(3070.84μg/kg)低于白凤乌鸡,略高于三黄鸡,从挥发性物质种类和含量上来说,淘汰藏鸡风味优于三黄鸡。

顶空气相色谱法分析干姜、细辛及其药对挥发性成分

目的:测定分析比较干姜、细辛及其药对的挥发性成分,为其后续的临床应用提供科学参考。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)法,对干姜、细辛及其药对挥发性成分进行提取分析,采用单因素考察法确定最优萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量,并结合主成分分析(PCA)。结果:从干姜、细辛及药对中共鉴定出78种成分。其中从干姜中鉴定出38种成分,占挥发性总成分的95.13%;从细辛中鉴定出33种成分,占挥发性总成分的97.69%;从药对中鉴定出37种成分,占挥发性总成分的96.31%。3组数据的PCA综合得分差异较大,其中药对得分最高。结论:干姜、细辛及其药对,其挥发性成分及含量均有差异,且两药配伍后产生了新的挥发性成分,因此从挥发性成分变化方面为药对发挥协同增效作用的物质基础研究奠定基础,为其后续药效成分的进一步研究及临床应用提供科学依据。

大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

The metabolites and metabolic passways of nitrazepam in rat were confirmed.Wistar rats were feed a pill of nitrazepam,24 h urine reactions were collected.After β-Glucuronidase hydrolysis of the urine samples,the fractions were extracted by Oasis HLB3cc solid-phase column and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry with DB-35 MS column.7-Acetylaminonitrazepam,7-aminonitrazepam and 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone were identified as nitrazepam metabolites.The results suggested that two metabolic passways for nitrazepam may be operative in rat.The first passway leads to the corresponding 7-aminonimetazepam in which the amino group is subsequently acetylated.The second passway is open the parent compounds rings to 2-amino-5-nitrophenylphenylmethanone.Nitrazepam was metabolized quickly in rats and 7-acetylaminonitrazepam were the main metabolites in urine.

1-MCP处理对‘亚特’猕猴桃果实香气的影响

为研究不同剂量(0.2、0.6、1.0 μL/L)1-甲基环丙烯(1-methylcyclopropene,1-MCP)处理对‘亚特’猕猴桃香气成分的影响,用固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)联用和电子鼻技术对可食期对照果及3种剂量1-MCP处理果的香气物质进行测定及分析。结果表明,经SPME-GC-MS测定,对照果及3种处理果中共检测出45种香气成分,正己醛、(E)-2-己烯醛、丁酸乙酯和1-辛烯-3-醇等对果实香气贡献较大。3种剂量1-MCP处理果的香气含量均低于对照,0.6 μL/L 1-MCP处理果香气含量最高;经电子鼻测定,对照果、0.2、0.6、1.0 μL/L 1-MCP处理果的香气物质差异显著,用主成分分析法可以将各组果实完全区分开。综上,从保留香气角度考虑,不建议‘亚特’猕猴桃贮藏前进行1-MCP处理,但从对果实香气影响最小、并延长贮藏期和货架期的角度考虑,建议用‘亚特’猕猴桃1-MCP处理的最适剂量为0.6 μL/L。

葡萄冷藏时间对贮后货架期芳香物质的影响

为明确冷藏时间对葡萄贮后货架期芳香物质的影响,以‘无核寒香蜜’葡萄为试材,运用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(head space solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GCMS)联用技术检测冷藏15、45 d出库后常温货架期间(0、3、6 d)挥发性成分的变化,并采用电子鼻对不同冷藏期(15、30、45、60 d)出库后常温货架的果实进行判别分析。结果表明,葡萄的挥发性成分主要由酯类、醛类和醇类组成,主要挥发性成分为乙酸乙酯、青叶醛、正己醇、叶醇、香茅醇。冷藏45 d后常温货架期间酯类和醇类物质的相对含量均低于冷藏15 d同期果实,醛类物质则较高。电子鼻结果表明,通过线性判别分析可以有效区分不同冷藏期的葡萄,贮后货架期间,除冷藏15 d出库后0、3 d货架重叠外,其余冷藏期货架期间均互不重叠,即随着贮后常温货架的延长,葡萄中挥发性成分变化较大,电子鼻区分效果越加明显;负荷加载分析分析得出,W1W(硫化氢、萜烯类)、W1S(芳香成分)、W2S(乙醇)传感器对挥发性气味的贡献较大,与HS-SPME-GC-MS分析相佐证。因此,HS-SPME-GC-MS结合电子鼻对葡萄冷藏时间及贮后货架期的芳香物质判别具有可行性。

北京清酱肉诱导氧化及哈败气味分析

采用脂肪诱导氧化方法对北京清酱肉进行诱导氧化稳定期考察,并借助固相微萃取-嗅闻-气相色谱质谱法对氧化产生哈败味道的样品进行挥发性气味分析。结果表明：诱导温度与诱导期呈负相关性.90℃氧化诱导期只有5.26 h。清酱肉经诱导氧化后出现哈败味,经嗅闻-气质色谱共筛选出44种挥发性气味成分,其中对照组27种,哈败组31~34种。哈败后清酱肉的醛类的种类增加最明显,由5种增加到13种,其中己醛的相对含量增加最高,3-甲基丁醛、戊醛、反-2-辛烯醛、癸醛、反-2-辛烯醛、反-2-癸烯醛、反,反-2-4-癸二烯醛为新增的醛类物质,它们均对哈败气味的呈现起到一定作用。

羊奶粉贮藏过程中挥发性成分的分析

采用顶空固相微萃取结合气质联用(headspace-solid phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC/MS)技术,对常温贮存下羊奶粉中挥发性成分进行提取与分析。在常温贮存1年的羊奶粉中,共检出41种挥发性成分。其中酸类成分最多,共13种,其次是酯类、烃类、醇类和醛酮类,分别为6、4、4和3种。羊奶粉的主体挥发性成分组成是丁酸、己酸、庚酸、辛酸、4-甲基辛酸、癸酸、月桂酸、邻苯二甲酸二甲酯、辛酸乙酯、十五烷、苯甲醛、甘菊环、己内酰胺,己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸在贮存6个月之后含量有明显增加趋势。在整个贮存期间,对羊奶粉膻味有较大影响的酸类物质有己酸、辛酸、4-甲基辛酸和癸酸,尤其是4-甲基辛酸,由于其较低阈值,成为最主要的羊膳物质,并且随着贮存时间的增加,酸类、酯类含量逐渐增加。

玉米霉变过程中挥发性物质的研究

采用50/30μm DVB/CAR/PDMS型非极性萃取头和PA-85μm型极性萃取头对玉米霉变过程的挥发物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪进行检测,以期找到霉变发生的特征挥发物。试验结果显示:3-辛酮、二氢-β-紫罗兰酮、榄香烯、棕榈酸、3-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚等物质是储藏前期未检出或者含量较低、发热霉变后被检出且含量较高具有刺激性气味的物质,对这些物质进行检测,可以判断玉米霉变的程度及为预防玉米霉变提供参考。

福建姜黄挥发油化学成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取福建姜黄挥发油,应用顶空固相微萃取进样结合气相色谱-串联质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)分析姜黄挥发油的化学成分。结果表明:姜黄挥发油含有量为7.2%(mL/g),从姜黄挥发油中共分出62个色谱峰,初步鉴定出了其中的51种化学成分,占总挥发油总量的98.41%。在鉴定的化合物中,主要为单萜类化合物和倍半萜类化合物,其中新发现一种主要成分为β-柏木烯,相对含量占比高达26.58%,这可作为福建姜黄挥发油的特征成分和主要品质指标。本研究结果将为福建姜黄植物药材的品质评价提供科学依据。

促成熟牦牛乳半硬质(切达)干酪成熟特性及挥发性风味物质变化研究

为探究牦牛乳半硬质干酪促成熟特性并确定经促成熟处理后的最佳成熟期,该实验选用经促成熟工艺处理的干酪与未处理干酪进行对比研究成熟期间(20、40、60、80 d)干酪质构与理化性质,并探究促成熟干酪在不同成熟期挥发性风味物质的变化。结果表明,在促成熟条件下牦牛乳半硬质干酪40~60 d硬度、黏性、弹性、凝聚性、咀嚼性变化明显(P<0.05)。理化性质方面水分含量逐渐降低,pH值升高,脂肪含量下降,实验组干酪酸价及过氧化值均上升,且高于对照组,表明促成熟效果好。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术检测出促成熟牦牛乳半硬质干酪成熟期间产生66种风味物质,其中主要特征风味物质包括酯类(丁酸丁酯)、酸类(丁酸)、酮类(2-丁酮)、醇类(1-丁醇)。促成熟干酪中酸类、酮类、醇类物质的含量显著增加。综上所述,促成熟干酪在成熟40~60 d质构与营养成分均达较高标准,特征风味物质含量上升,显著缩短成熟时间,为牦牛乳半硬质干酪的快速成熟和市场发展提供了理论依据。