Preconcentration of copper with multi-walled carbon nanotubes pretreated by potassium permanganate cartridge for solid phase extraction prior to flame atomic absorption spectrometry

A procedure for the preconcentration of copper was described in this paper using multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) oxidized by potassium permanganate as the adsorbent for the enrichment of trace copper in water samples. Important parameters, such as the sample pH, the concentration and volume of eluent, sample flow rate and volume, and interference of coexisting ions, were investigated. The obtained results indicated that proposed method possessed an excellent analytical performance. The linear range, the detection limit, and precison (RSD) were 1–100 ng/mL (R(2) = 0.9993), 0.32 ng/mL and 2.88%, respectively. The results showed that copper could be adsorbed quantitatively on the pretreated MWCNTs with potassium permanganate, and proposed method was very useful in the monitoring of copper in the environment.

Application of multiwalled carbon nanotubes treated by potassium permanganate for determination of trace cadmium prior to flame atomic absorption spectrometry

In this study we investigated the enrichment ability of oxidized multiwalled carbon nanotubes （MWCNTs） and established a new method for the determination of trace cadmium in environment with flame atomic absorption spectrometry. The MWCNTs were oxidized by potassium permanganate under appropriate conditions before use as preconcentration packing. Parameters influencing the recoveries of target analytes were optimized. Under optimal conditions, the target analyte exhibited a good linearity （R^2=0.9992） over the concentration range 0.5-50 ng/ml. The detection limit and precision of the proposed method were 0.15 ng/ml and 2.06%, respectively. The proposed method was applied to the determination of cadmium in real-world environmental samples and the recoveries were in the range of 91.3%-108.0%. All these experimental results indicated that this new procedure could be applied to the determination of trace cadmium in environmental waters.

Preconcentration and Determination of Trace Amounts of Heavy Metals in Water Samples Using Membrane Disk and Flame Atomic Absorption Spectrometry

A fast and simple method for preconcentration of Ni^2＋, Cd^2＋, Pb^2＋, Zn^2＋, Cu^2＋ and Co^2＋ from natural water samples was developed. The metal ions were complexed with sodium diethyldithiocarbamate （Na-DDTC）, then adsorbed onto octadecyl silica membrane disk, recovered and determined by FAAS. Extraction efficiency, influence of sample volume and eluent flow rates, effects of pH, amount of Na-DDTC, nature and amount of eluent for elution of metal ions from membrane disk, break through volume and limit of detection have been evaluated. The effect of foreign ions on the percent recovery of heavy metal ions has also been studied. The limit of detection of the proposed method for Ni^2＋, Cd^2＋, Pb^2＋, Zn^2＋, Cu^2＋ and Co^2＋was found to be 2.03, 0.47, 3.13, 0.44, 1.24 and 2.05 ng·mL^-1, respectively. The proposed （DDTC） method has been successfully applied to the recovery and determination of heavy metal ions in different water samples.

Preconcentration and Determination of Chromium Species Using Octadecyl Silica Membrane Disks and Flame Atomic Absorption Spectrometry

A novel and selective method for the fast determination of trace amounts of chromium species in water samples has been developed. The procedure is based on the selective formation of chromium diethyldithiocarbamate complexes at different pH in the presence of Mn（Ⅱ） as an enhancement agent of chromium signals followed by elution with organic eluents and determination by atomic flame absorption spectrometry. The maximum capacity of the employed disks was found to be （396±3） pg and （376±2） pg for Cr（Ⅲ） and Cr（Ⅵ）, respectively. The detection limit of the proposed method is 49 and 43 ng·L^-1 for Cr（Ⅲ） and Cr（Ⅵ）, respectively. The proposed method was successfully applied for determination of chromium species Cr（Ⅲ） and Cr（Ⅵ） in different water samples.

Preconcentration and Determination of Copper（Ⅱ） Using Octadecyl Silica Membrane Disks Modified by 1,5-Diphenylcarhazide and Flame Atomic Absorption Spectrometry

A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper（Ⅱ） ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by 1,5-diphenylcarbazide （DPC） and atomic absorption spectrometry was presented, which was based on complex formation on the surface of the ENVI-18 DISK^TM disks followed by stripping of the retained species by minimum amounts of appropriate organic solvents. The elution was efficient and quantitative. The effect of potential interfering ions, pH, ligand amount, stripping solvent, and sample flow rate were also investigated. Under the optimal experimental conditions, the break-through volume was found to be about 1000 mL providing a preconcentration factor of 400. The maximum capacity of the disks was found to be （255±5） lag for Cu^2＋, and the limit of detection of the proposed method was 5 ng per 1000 mL. The method was applied to the extraction and recovery of copper in different water samples.

四种稻米中镉检测方法比较研究

采用石墨炉原子吸收法、固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法、电化学阳极溶出伏安法和X射线荧光光谱法测定稻米中镉含量,对4种定量检测方法的准确度、精密度以及相对误差进行了比较分析。研究结果表明,固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法操作简单,无需化学前处理,单样检测时间在3 min左右,快速高效,精密度良好,可信度高。通过4种检测方法对比,固体直接进样电热蒸发原子吸收光谱法的测试结果准确度高,与国家标准方法相比相对误差多数在±10%以内,重复6次测定的RSD为3.9%,可作为一种新型快速检测稻米中镉的方法,具备方便快速、准确度高、重复性好等优点,在基层可广泛应用。

催化裂解-冷原子吸收光谱法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量的方法。通过实验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045μg/kg,方法重复性符合要求。标准样品汞含量测定值在标准值不确定度范围内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。实验结果表明催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测。

沸石改性聚丙烯酰胺复合材料对铜的吸附性能研究

重金属污染是严峻的问题,其难以被生物降解,会进入动植物体,传播至生态系统,最终危及人类健康。因此,必须对重金属离子进行测定,但由于重金属离子的含量低并受基质效应影响,需要先将其分离和富集。固相萃取是一种简单、成本低、环保的方法。本论文合成了沸石改性聚丙烯酰胺复合材料,将其作为铜分离富集材料,结合火焰原子分光光度计,对铜进行了测定;为了得到最佳的吸附性能,优化了固相萃取条件,包括pH值和吸附时间;研究了沸石改性聚丙烯酰胺复合材料在吸附铜过程中的动力学、等温线和热力学模型。

磁性固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定工业废水中的Cu^(2+)

以Fe_3O_4/多壁碳纳米管/壳聚糖(Fe_3O_4/MWCNTs/CS)磁性纳米粒子为吸附剂填装于固相萃取柱中,用于分离工业废水中的Cu^(2+),采用火焰原子吸收光谱法测定Cu^(2+)。当吸附剂用量为30mg,样品溶液体积为40.0mL,样品溶液pH 7.0,流量为30μL·s^(-1)时,用0.5mol·L^(-1)HCl以10μL·s^(-1)的流量进行洗脱,Cu^(2+)的富集倍数达40。Cu^(2+)的线性范围为0.1~30.0μg·L^(-1),检出限(3s/k)为0.012μg·L^(-1)。方法应用于实际样品的分析,加标回收率在98.9%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于4%。

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定水中的镉

强阴离子交换固相萃取柱萃取富集 ,火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中镉 ,方法相对标准偏差在 2 .5 %— 3.5 %之间 ,加标回收率在 97%— 1 0 4 %之间 。

以负载5-(2-羟基-5-硝基苯偶氮)-硫代若丹宁石墨化碳黑作吸附剂的固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

制备了负载5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）的多孔石墨化碳黑并用作分离金的固相萃取柱填充剂。含金样品以1.0 mol/L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0.1 mol/L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。用火焰原子吸收光谱法测定洗脱液中的金，在选定实验条件下，吸光度与Au（Ⅲ）含量在0.05-3.0μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程的相关系数r=0.999 6；方法用于矿石和环境水样中金的测定，相对标准偏差在2.2%-3.2%之间，加入标准回收率在88%-104%之间。

疏水性螯合物固相萃取-原子吸收光谱法测定海水中5种重金属

海水重金属的含量变化与分布特征受海洋中生物地球化学过程控制。海水重金属测定的难点在于海水盐度高且重金属含量低,需要进行分离、富集等样品前处理。常规前处理方法如溶剂萃取样品量大、操作繁琐,使用大量有机溶剂,对环境和操作者危害大;共沉淀法容易造成污染。本研究以吡咯烷基二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠为螯合剂,采用商品化的固相萃取柱,分离海水中的镉、铜、铅、镍和锌5种重金属,原子吸收光谱法测定其含量。结果表明:5种元素工作曲线的相关性较好(R>0.999),镉锌的线性范围分别为0~4!g/L和0~100!g/L,铅铜镍的线性范围为0~40!g/L;检出限(!g/L)分别为0.02、2.6、0.06、0.18、0.3,方法精密度高(RSD<5%),加标回收率为93.8%~104%。本方法利用疏水性作用的固相萃取技术,实现了海水分析的绿色样品前处理。

磁固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅

制备了磁性金属有机框架化合物(Fe3O4/Cu-MOFs),并以其作为吸附剂磁固相萃取水中重金属Pb2+,富集的Pb2+以EDTA洗脱后用石墨炉原子吸收光谱法(GFASS)进行定量检测。优化了影响萃取效率的实验条件:pH值、吸附剂用量、萃取时间和洗脱剂,并探究Fe3O4/Cu-MOFs复合材料的吸附性能。实验结果表明,Fe3O4/Cu-MOFs复合材料有较高的吸附能力,对Pb2+的最大吸附容量为124.6mg/g,且可以多次循环使用。在最佳实验条件下,测定Pb2+的线性范围为0.1~50μg/L,相关系数R2为0.9995,检出限(S/N=3)为0.02μg/L。该方法已成功应用于环境水样中痕量Pb2+的定量检测。

固相萃取-火焰原子吸收光谱法分析三钛酸钠晶须对铬(Ⅲ)的吸附行为

本文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,详细研究了三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的吸附行为,提出了以3.0 mol/L HNO3活化后的三钛酸钠晶须作为吸附剂,火焰原子吸收光谱法测定金属类内分泌干扰物Cr(Ⅲ)的新方法。考察了吸附酸度、吸附剂用量、振荡时间、静置时间、三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的静态饱和吸附容量,及干扰离子对Cr(Ⅲ)吸附的影响。结果表明:pH 4.0时,三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的吸附效果最好;三钛酸钠晶须对Cr(Ⅲ)的静态饱和吸附容量为17.5 mg/g,远高于常见的固相吸附剂;对0.3μg/mL Cr(Ⅲ)平行测定11次的相对标准偏差为1.49%。

固相萃取-钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银

建立了基于固相萃取和便携式钨丝电热原子吸收光谱仪的测定环境水样中痕量银的新方法。样品流经以硅胶作为吸附剂的固相萃取小柱,银离子被吸附于柱上,用硫脲和硝酸混合液将其洗脱,洗脱液用便携式钨丝电热原子吸收光谱仪进行检测。考察了各种实验参数及共存离子对测定的干扰情况,最终选择样品pH值为6.0、流速为4.0 mL.min-1;洗脱剂为4%（m/v）硫脲和2%（φ）硝酸混合溶液、流速为0.5 mL.min-1。在最优实验条件下,该方法的线性范围是0.20-4.00 ng.mL-1,检出限（3σ）为0.03 ng.mL-1,富集倍数为94。采用建立的方法测定了三个环境水样中的痕量银,结果令人满意。

固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究

建立了工作场所空气中汞及其化合物的高锰酸钾-二氧化锰混合固体吸附管捕集、冷原子吸收测定方法。用高锰酸钾与二氧化锰按质量比1∶1混合后填装玻璃管制成固体吸附管捕集工作场所空气中汞，并以0.90 mol · L -1的硫酸溶液解吸后冷原子吸收光谱法测定，与高锰酸钾-硫酸吸收液法的采样效率、样品稳定性、穿透容量进行了比对。在0.0002～0.0150 mg · L -1的浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9991，空气中汞在0.001～2.820 mg · m -3范围内，平均采样效率为99.9％～100.0％，300 mg吸附剂对汞的穿透容量大于505.4μg ，吸附管对汞的平均加标回收率为96.4％～103.8％，日内、日间精密度分别为3.0％～3.3％，3.5％～5.2％，最低检出浓度为0.0013 mg · m-3（以采集7.5 L空气样品计）、0.0006（以96 L空气样品计）。采集后的吸附管在室温下保存30 d ，下降率小于0.1％。固体吸附管采样方法简单，适用于工作场所空气中汞及其化合物的短时间、时间加权平均浓度及个体暴露浓度的采样检测。

异戊基亚砜树脂固相萃取原子吸收光谱法测定催化剂中钯

基于异戊基亚砜树脂与钯的络合反应，建立了一种高选择性固相萃取测定痕量钯的方法。在0．1～2．0mol／L的盐酸介质中，钯可以被异戊基亚砜树脂吸附富集并形成1：2稳定络合物，该络合物可用20g／L酸性硫脲洗脱，洗脱液用火焰原子吸收光谱法直接测定，树脂结构不被破坏且可重新处理使用。培养出异戊基亚砜一钯络合物单晶，实现了从分子结构水平上解释异戊基亚砜树脂萃取钯的机理。方法用于测定催化剂中痕量钯，结果与ICP-AES法一致，相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．2％（n=7），标准加入回收率为98％～101％。

磁性纳米材料固相萃取/火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量银离子

在纳米四氧化三铁表面包覆二氧化硅，并以十八烷基三甲氧基硅烷进行化学修饰，用作固相萃取吸附剂富集环境水样中的痕量银离子，用火焰原子吸收光谱法测定，建立了一种灵敏、快速、简便分析银离子的新方法。考察了水样pH值、吸附剂用量、螯合剂用量、振荡时间、洗脱剂、共存离子等对银离子回收率的影响。实验结果表明，对于200 mL水样，在pH 7.0、吸附剂用量为0.1 g、螯合剂5-Br-PADAP（0.5 g/L）用量为0.6 mL、吸附时间为10 min的条件下，材料对Ag＋具有较好的吸附性，且用6 mL 1.0 mol/L的硝酸可完全洗脱所吸附的Ag＋。在优化实验条件下，检出限（3σ）为0.15 μg/L，相对标准偏差（10 μg/L，n=6）为1.4%，富集因子达31。分别对河水、湖水样品中Ag＋进行检测，加标回收率为85.0%-94.8%。

固体悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定茶叶中的微量镉

探讨了固体悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定镉时的最佳分析条件,建立了茶叶中微量镉的石墨炉原子吸收光谱直接测定方法。采用琼脂溶液与悬浮剂将茶叶样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中,由自动进样器直接将茶叶悬浮液注入石墨炉中,使用基体改进技术,石墨炉原子吸收法测定茶叶中的镉,省去了以往冗长、繁琐的样品化学前处理过程。在优化的条件下,本法测定镉的检出限为0.065μg/L,相对标准偏差小于5%,线性范围为0～10μg/L,标准样品测试回收率为94%～106%,方法简便、快速、准确,用本法测定茶叶(85601)标准样品,测定结果与标准标准值一致。

固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定金

将多孔石墨化炭黑与5-硫代-15-冠-5的乙醚溶液混合后，蒸干溶剂乙醚。将所得的混合物填入聚四氟乙烯柱中，制得固相萃取柱。萃取柱经0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠和pH3．5的乙酸盐缓冲溶液洗涤后，用0．1mol·L^-1的硫代硫酸钠溶液反向洗脱小柱上富集的金，洗脱液供火焰原子吸收光谱法测定。方法用于矿石和环境水样中金的实际测定，结果与电感耦舍等离子体质谱法的结果一致，相对标准偏差（n=5）在2．4％～3．4％之间，回收率在92．6％～97．8％之间。