直接测汞仪测定食品中总汞的方法验证分析

根据RB/T 214-2017对国家标准方法GB 5009.17-2021进行方法验证,测定了标准曲线、精密度、回收率、准确度等,结果表明以上指标均满足方法要求,表明实验室已具备使用直接测汞仪分析法分析检测总汞的能力。

直接进样测汞法测定食品中总汞含量

建立了直接进样测汞法测定食品中总汞含量的方法。样品经高温灼烧及催化热解后,汞被还原成汞单质,用金汞齐富集带入检测器,在253.7 nm波长处进行原子吸收光谱测定。方法检出限为0.00086 mg·kg^(-1),加标回收率为70.3%~109.0%,精密度为0.93%~1.58%。方法操作简单,快速稳定,适合食品中微量汞的测定。

使用Lumex测汞仪快速测定固体样品中总汞的方法

本文采用LUMEX测汞仪(RA-915+塞曼效应汞分析仪和配套PYRO-915热解装置),测定了沉积物、鱼、植物等固体样品(鲜样和干样)中的总汞,并采用相应的CRM物质作为质量控制指标。结果显示:沉积物、鱼、植物样品中汞的平均回收率分别为99.6%、100%、102%,相对误差分别为-0.0040%、-0.4440%、(2.0000%,标准偏差分别为0.0030、0.0050、0.0060,与其他方法比较有如下优点:无需消解、准确度高、测定速度快,是一种测定固体样品中总汞简便快捷的好方法。

辉光放电质谱研究与应用新进展

简要介绍了辉光放电的基本原理，主要概述了过去４年有关辉光放电质谱研究的新进展，包括辉光放电质谱的基础研究，新装置和新方法的发展，以及辉光放电质谱的分析应用。文中最后展望了辉光放电质谱法的发展前景。

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。

能量色散X射线荧光分析现场测定地质样品中W(钨)含量

采用IED-2000能量色散X射线荧光仪测量化探样品,并对获得的仪器谱进行散射本底扣除和直接解调谱线重建,获得W的Lα特征X射线全能峰净峰面积,从而实现W含量的测量。对同一批化探样品进行室内波长色散X射线荧光分析和野外X射线荧光分析,其分析结果对比表明对能量色散X射线荧光仪进行谱线处理后,可以在野外现场对W元素实现半定量分析,为野外现场W元素测量提供了方法。

海产品中汞的快速检测研究

本文建立了固体测汞仪测定海产品中汞含量的方法。样品通过热解使汞释放,通过金汞齐吸收汞蒸气,加热吹扫定量释放金汞齐吸收的汞,用冷原子吸收法测定。本方法采用土壤标准物质绘制标准曲线,方法回收率为81.3%-123%,相对标准偏差(n=10)为14.5%。采用本方法对鱼粉中汞进行测定,结果与微波消解-原子荧光光谱法测定结果基本一致,略高于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果。固体进样技术避免了汞在样品消解过程中的损失,节约了分析时间和成本。

固相微量萃取技术

固相微量萃取(SPME)法是一种新颖的样品处理方法。该文较详细地介绍了此法的原理、操作和应用等,并比较了此法与其它几种样品处理方法的优缺点。SPME法的特点是简便、快速、灵敏、实用、经济、而且不会造成两次污染,有很大的发展前途。

红外光谱固体试样内标法定量实验

红外光谱固体试验内标法定量实验采用K3[Fe（CN）6]做内标物,以2120cm-1为定量峰,与溴化钾混合研磨压片考察了红外光谱法定量分析时K3[Fe（CN）6]的重现性、热稳定性与K3[Fe（CN）6]的线性范围,实验证明K3[Fe（CN）6]是红外光谱法定量分析的良好内标物。实验时K3[Fe（CN）6]和溴化钾按1∶130~1∶500的比例添加,芦丁、抗坏血酸与加内标溴化钾的比例范围在1∶88~1∶200内线性关系良好,试样与加标溴化钾的比例范围为1∶40~1∶50,全部实验内容可以在4~6学时内顺利完成,该实验适用于仪器分析实验教学。

基于规范化KDDA的人脸识别算法

传统的PCA和LDA算法受限于“小样本问题”,且对像素的高阶相关性不敏感。论文将核函数方法与规范化LDA相结合,将原图像空间通过非线性映射变换到高维特征空间,并借助于“核技巧”在新的空间中应用鉴别分析方法。通过对ORL人脸库的大量实验表明,该方法在特征提取方面优于PCA,KPCA,LDA等其他方法,在简化分类器的同时,也可以获得高识别率。

芳香胺测定中试样制备技术的研究进展

介绍了目前应用在环境芳香胺测定中的固相微萃取(SPME)、柱内固相微萃取(INSPME)、搅动棒吸附萃取(SBSE)、液相微萃取(LPME)、离子液体分散液液微萃取(IL-DLLME)等试样的提取、富集、浓缩技术。

结构可靠度分析中Monte Carlo法的研究

结构可靠度作为一种预测结构破坏的量化形式,现已得到广泛运用。根据实际工程的需要,采用合适的可靠度计算方法非常重要。论文通过对结构可靠度的Monte Carlo法的具体方法,如直接抽样法、重要抽样法、方向抽样法和基于神经网络的Monte Carlo法进行了分析,得出了各种计算方法的特点。

固体进样-直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞

将金精矿粉样品直接置于石英舟中,在高纯氧气氛中燃烧,释放出汞,与齐化管中的金形成金汞齐,于900℃加热释放出汞蒸汽,用直接测汞仪法测定汞的含量。测定结果的相对标准偏差为0.28%～1.57%(n=6),方法检出限为1.0μg/kg,加标回收率为95.7%～117.4%。用该法对4种土壤标准样品进行了测定,测定结果与标准值相符。该方法适合于金精矿粉中微量汞的测定。

固体进样-冷原子吸收法测定食用明胶中的微量汞

样品直接置于石英舟中，在高纯氧气氛中燃烧，释放出的汞与齐化管中的金形成金汞齐，于900℃加热释放出汞蒸气，用冷原子吸收法测定汞的含量。方法的检出限为0．003ng，测定结果的相对标准偏差为1．13％（n=6），加标回收率为90．5％～97．0％，并用标准样品对方法进行了确证。该方法具有良好的精密度与准确度，适用于明胶中微量汞的测定。

基于隔离非线性的实体单元模型与计算效率分析

实体有限元模型计算中往往需要较多的计算单元与结点数量,且这些单元状态判定以及大规模的刚度矩阵分解将消耗大量的计算资源,计算效率低。该文基于隔离非线性法理论建立了线性四面体与六面体等参单元分析模型,采用直接积分格式的6积分点替代六面体等参单元的8高斯点作为非线性应变插值点,能够在保证计算精度的同时提高单元状态判定效率。控制方程采用Woodbury公式与组合近似法联合求解,使得整个求解过程只有矩阵回代以及矩阵与向量的乘积,进一步提高了求解效率。基于时间复杂度的计算效率分析表明:随着结点自由度数目的增加,该文方法的计算效率相对传统变刚度法显著提高,数值算例验证了实体单元模型的正确性以及算法的高效性。

基于扫描电镜技术电弧直读原子发射光谱载体缓冲剂的改进

原子发射光谱粉末固体进样法由于样品处理方法简单,检出限低,环境污染小,被大量应用于痕量Ag、B、Sn等多种元素的同时测定,但显著的基体效应制约了方法的适用性。本文基于扫描电镜微区检测技术,对比分析了特定配方与不同样品、在不同时段反应产物的组成差异,结合蒸发曲线反推反应过程,研制了适用于不同基体类型地球化学样品的载体缓冲剂。在实现前人致力改善弧烧过程的基础上,研制的载体缓冲剂是以K2S2O7、Na F作为助熔剂,"催化"基体分解,与聚四氟乙烯、沉降S等协同促进待测元素以多种形式快速蒸发;缓冲剂在与样品基体作用过程中形成的Al_2O_3-SiO_2-CaO-BaO互熔体降低了Tammann温度,能够原位吸收Ca O、Si O等基体氧化物,抑制了其干扰。相比已有方法,灵敏度提高1.2倍以上,精密度、准确度、检出限等优于各类地球化学调查规范要求。

固体火箭冲压发动机含硼推进剂燃烧性能实验研究

利用地面直连试验系统对含硼推进剂在某固体火箭冲压发动燃烧过程性能进行试验研究。通过对含硼推进剂燃烧后凝聚相样品的SEM,EDS和XPS分析,探讨推进剂燃烧过程。在凝聚相EDS分析中,硼元素含量随着远离推进剂轴向方向显著降低,氧元素含量显著升高。在补燃室中,由于补充富氧空气,一次燃烧产物进一步反应,导致环境温度上升。由于高温,硼颗粒发生燃烧,产生大量气态硼化物,从而导致硼元素含量下降。二次燃烧凝聚相产物中,硼的非完全氧化物占比在40%以上,氮化硼占比在20%以上,硼颗粒占比7%以下。研究结果表明,随着推进剂在燃气发生器和补燃室内的一、二次燃烧,硼颗粒逐渐减少,并分别与环境中的C和O等元素发生化学反应,在凝聚相中的含量逐渐降低,氧元素在补燃室之后显著增加,氮化硼为凝聚相主要成分之一,存在于各特征位置。推进剂中的硼颗粒没有被完全燃烧,燃烧效率有待于进一步提高。

碳酸钙固硫-固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中的汞

在使用固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞时,由于试样中硫含量通常较高(高达30%以上),在测定过程中大量硫被氧化造成污染甚至腐蚀固体进样测汞仪的核心部件催化管,导致催化管寿命严重缩短。为解决上述问题,建立了碳酸钙固硫-固体进样测汞仪直接测定硫化铅精矿中汞的分析方法;并对Ca/S比、分解温度、分解时间、齐化时间等参数进行优化。在最优条件下,Hg的含量在2~20 ng和20~500 ng线性范围内回归系数(R^(2))分别为0.9996和0.9998,方法检出限(LOD)为0.006μg/g。对3个典型样品进行测定,相对标准偏差RSD≤9.0%(n=7),加标回收率为96.0%~106%。方法简单、快捷,准确度和精密度高,适合硫化铅精矿中汞的快速测定。

浅议现代垃圾填埋场的大气污染及监测分析方法

造成垃圾填埋场大气污染的两大类污染物,其对环境、人体、动植物、器物和材料都有一定的危害,文章针对现代垃圾填埋场的大气环境污染,以硫化氢、氨、甲硫醇等重点大气污染因子为监测对象,结合实践总结了一部分垃圾填埋场的大气污染监测方案,包括布点原则、采样频率和时间、采样方法和分析技术,该监测方案可为现代垃圾填埋场的大气污染监测提供参考。

固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

使用国家标准方法GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050~0.10g,测定范围为0.50~150μg/g。校准曲线在50~15000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.0000。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%~5.4%;与现行国家标准方法GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。