固相萃取-气相色谱法测定油料中5种香精香料

建立一种通过固相萃取-气相色谱法同时测定油料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪的方法。方法采用固相萃取柱C18为净化材料,以乙腈和水体积比20∶3为提取溶剂,经超声提取时间20 min后采用CD-WAX毛细管色谱柱进行样品分析。结果表明,建立的方法在0.5~200.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为95.2%~104.2%,RSD为1.24%~4.54%,检出限和定量限分别均为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。

晶种存在形态对所合成的SAPO-34分子筛性质及其甲醇转化催化性能的影响

采用常规水热合成法、添加粉末晶种和添加含有分子筛前驱体的液相晶种等方法制备了低硅铝比的SAPO-34分子筛。采用XRD、SEM、FT-IR及TPD等表征手段研究了合成方法对晶体结构、形貌、晶粒粒径及酸性的影响。并在固定床上对比了其甲醇转化制烯烃的催化性能差异。结果表明,晶种存在形态对分子筛的结晶度影响不大,但影响了硅在骨架中的分布、晶粒粒径和酸性等。与添加粉末晶种相比,采用含有分子筛前驱体的液相晶种法更有利于减小分子筛晶粒粒径,降低分子筛酸性,提高低碳烯烃选择性。

以简单的种子-固相法合成特殊形貌铁氧体(英文)

通过一种简单的种子-固相法合成了橄榄球形铜铁氧体和纳米线形镍铁氧体,合成过程中不需使用任何模板或表面活性剂。通过对产物的晶体结构、形貌和磁特性研究表明:由于种子能为新相的形成提供晶核,种子-固相法有利于制得纯度较高且形貌可控的铁氧体。所制得CuFe2O4的形貌为宽0.4μm、长0.8μm且表面有不规则凹陷的橄榄形粒子,NiFe2O4为直径约10 nm、长径比大于50∶1的纳米线。室温下,橄榄球形CuFe2O4和纳米线形NiFe2O4均表现为典型的超顺磁性。在相同合成条件下,传统固相法合成的两种铁氧体均为纯度较低的铁磁性纳米颗粒。

GD—L2型流气式固体氡源标定测氡仪的方法及影响因素浅析

GD—L2型流气式固体氡源具有操作简便、体积小、易携带、氡产生率较稳定的性能,与RN—150型负压氡源相比较,它最大的特点就是常压下开放式采样,标定K值的准确度往往受操作熟练程度和气压等气候条件的影响。为减小误差提高K值准确度,标定时采用"双连法"对被标仪器和闪烁室进行采样,根据标定时当地的气压和温度对恒流采样泵流速进行改正,实地验证气压等因素对标定结果的影响,本文还对标定方法和技巧进行定性分析和阐述。

耐酸型水性丙烯酸酯乳液的制备及性能

针对水性丙烯酸酯乳液耐酸性差的问题,以环氧树脂为改性剂,甲基丙烯酸甲酯为硬单体、丙烯酸丁酯/丙烯酸乙酯为功能单体,采用预乳化工艺和半连续种子乳液聚合法合成了一种新型乳液.利用红外光谱、热重分析仪、流变仪等分析了环氧树酯的改性效果,并采用正交实验优化了改性乳液、AES、PEG-400和OBSH对复合乳液涂料的固含量、润湿性和耐酸性能的影响.结果表明,当环氧树脂含量为2. 62%时,水性乳液的热稳定性较好,固含量达到44. 4%.复合乳液涂料最佳工艺配方为:水性丙烯酸酯乳液(150 g)、改性乳液(15 g)、AES(10 g)、PEG-400(1 g)、OBSH(0. 6 g).以环氧树脂改性乳液配制的复合乳液涂料漆膜亲水性得到明显改善,室温下可耐酸168 h,浸酸失重不高于1%.

水酶法提取红花籽油工艺优化及其籽油挥发性香气成分分析

通过对水酶法提取红花籽油最佳工艺条件等关键因素的研究及优化,最终确定在pH为8,温度为50℃,料液比为1∶4的酶解条件下,选用复合酶制剂(其中碱性蛋白酶、纤维素酶、果胶酶含量为5∶3∶2)添加量为233U/g,酶解时间为3.6h时效果最佳,得油率为62.3%。用HS-SPME-GC/MS技术对提取后的籽油进行挥发性成分分析,共鉴定出63种化合物为水酶法提取红花籽油香气组分,主要包括烯、醛、醇、杂环类等化合物,其中醛类化合物15种,约占主要组分的30.07%,另外杂环类化合物21种,约占主要挥发性组分的22.03%,以上两类化合物是水酶法提取红花籽油香气的主要贡献者。

不同干燥方式对籽瓜固形物干燥品质的影响研究

为了实现对籽瓜的综合利用,增加籽瓜的附加值,提高干燥效率的同时保证干制品的品质,以籽瓜加工生产线上经过破碎取籽、粉碎打浆、固液分离后的固形物作为试验材料,分别采用自然晾晒、热风干燥、远红外干燥、真空干燥和微波真空干燥进行干燥处理,探究不同干燥方式对籽瓜固形物干制品品质和营养成分含量的影响,结果表明:经微波真空干燥后的籽瓜固形物干制品复水比和色泽均最佳,且三种营养成分的含量也最高(多糖105.64 mg/g、维生素C 1.142 mg/g、膳食纤维79.83%)。研究可为籽瓜副产品的产业化提供理论依据。

红曲霉液体种子的培养及深层通风制曲

建立了红曲霉种子的液体培养方法,实现了红曲的深层通风制曲。通过测定红曲霉的酯化力和色价并实践运用,结果表明,该液体培养法比传统固体帘子法获得的红曲霉质量更好,产量更高,且降低了杂菌的感染率和劳动强度,实现了规模化生产。

直拉法单晶硅中位错影响因素研究进展

在介绍了直拉法单晶硅中位错形成及运动机理的基础上,归纳了其生长过程中籽晶热冲击、固液界面、晶体直径和杂质等因素对位错的影响,分析了硼、锗、氮、磷、砷掺杂元素和氧杂质对单晶硅位错行为的影响.籽晶热冲击会引起位错,而通过缩颈、回熔、籽晶预热以及采用掺杂的籽晶等方式可以使其得到抑制.凸向熔体的固液界面引起较大的边缘切应力产生边缘位错,当形状为平面时,可抑制位错形成;在重掺n型单晶硅中,固液界面的演变和{111}边缘面的形成可能促进过冷区域产生并中断顶锥生长,进而引发位错,并且边缘面的长度与熔融等温线的曲率有关;引晶时籽晶的不完全引晶,会产生位错且无法排出晶体,进而延伸至硅棒中;单晶硅直径增大和长晶过程中的直径波动都会增加位错的形成风险.掺杂是抑制位错形成与运动的有效方法,硼、锗、氮、磷、砷以及氧杂质对位错都起着不同程度的抑制作用,主要原因在于杂质原子对位错的钉扎效应.最后,针对缩颈工艺、热场设计、掺杂工艺和理论建模等方面,对未来的研究工作做出了展望.

降温速率对无籽固相法生长铌酸钾钠基单晶结构和性能的影响

采用无籽固相晶体生长法制备了铌酸钾钠基压电单晶,研究了晶体生长降温阶段的冷却速率对该单晶的结构和性能的影响。结果表明:通过优化降温速率有利于单晶的生长,易生长尺寸更大的单晶体;当降温速率较低时,晶体表面更平坦,晶体质量较高;在研究范围内,降温速率的改变对单晶的晶体结构的影响较小;当降温速率为2.0℃/min时,所制备的铌酸钾钠基压电单晶表现出优异的压电性能,其正压电系数d33达510 pC/N,逆压电系数d^*33达1 425 pm/V,同时晶体还具有较低的介电损耗tanδ=0.02,且Curie温度较高TC=416℃,和剩余极化强度Pr=20μC/cm2。通过优化降温速率采用无籽固相法生长的铌酸钾钠基单晶是一种较有前景的压电铁电单晶材料,具有较大的潜在应用价值。

类固相法合成ZSM-22沸石及其结构特点

以固体硅胶为硅源,采用类固相法合成了ZSM-22沸石,考察了硅源、晶种、碱硅比、晶化温度、晶化转速等合成条件对ZSM-22沸石的影响,并对晶化过程进行表征分析。结果表明:在原料摩尔比n(KOH):n(Al_(2)O_(3)):n(SiO_(2)):n(H_(2)O):n(DAH):n(seed)=(0.150~0.180):0.012 5 000:1 000:(5.100~7.900):0.300:0.068、晶化温度为443 K、时间为16 h、晶化转速为20 r/min的条件下,可以获得具有高结晶度的ZSM-22沸石。与传统水热法相比,类固相合成法的水硅比,晶化时间大幅减低,投料固含量、单釜收率显著提高,类固相法合成的样品在酸分布和孔结构方面明显不同。

MgO掺杂铌酸钾钠基晶体材料的制备、结构及性能

采用无籽固相晶体生长法制备MgO掺杂的K0.5Na0.5NbO3基无铅压电单晶。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和压电铁电测试仪等研究了MgO掺杂对K0.5Na0.5NbO3基晶体的生长、微结构和压电铁电性能的影响。结果表明:添加MgO后,仍可采用无籽固相晶体生长法制备出K0.5Na0.5NbO3基单晶;MgO的加入没有明显改变K0.5Na0.5NbO3基单晶的晶体结构,MgO溶入铌酸钾钠晶格形成了均匀的固溶体;适量MgO的添加有利于提高K0.5Na0.5NbO3基单晶的压电和铁电性能、降低介电损耗,当MgO的掺杂量为0.6%(质量分数)时,K0.5Na0.5NbO3基单晶的压电常数d33=203 pC/N,介电损耗tanδ=0.028,介电常数ε=221,矫顽电场Ec=7 kV/cm,剩余极化强度Pr=36.5μC/cm^2。

Ta、Mn共掺铌酸钾钠基压电单晶的无籽晶固相生长、结构和电学性能

采用无籽晶固相法制备Ta_(2)O_(5)、MnO_(2)掺杂的99.7K_(0.5)Na_(0.5)[Nb(1-x)Tax]O_(3)-0.3BaBiO_(3)无铅压电单晶,研究了Ta、Mn单掺杂和共掺杂对晶体生长、结构和性能的影响。结果表明:适量Ta和Mn共掺杂有利于晶体生长,当加入0.9%(摩尔分数)Ta和0.1%Mn时,单晶表面更为规则和致密,所获晶体最大尺寸可达30.0 mm×9.2 mm×2.6 mm。当固定0.1%Mn掺杂并改变Ta的掺杂量时,Ta掺杂量较高的单晶具有相对高的压电性能;当Ta和Mn分别掺杂为0.9%和0.1%时,所得单晶具有较高的剩余极化强度P_(r)和压电常数d_(33),分别为26.96μC/cm^(2)和227 pC/N。