An efficient synthesis of 2,2-bis(1H-indol-3-yl)-2H-acenaphthen-1-one catalyzed by recyclable solid superacid SO_4^(2-)/TiO_2 under grinding condition

An efficient synthesis of symmetrical 2,2-bis（1H-indol-3-yl）-2H-acenaphthen-1-one is achieved via a reaction of acenaphthe-nequinone and indoles catalyzed by solid superacid SO4^2-/TiO2 under solvent-free conditions at room temperature by grinding, which provides an efficient route to the synthesis of symmetrical 2,2-bis（1H-indol-3-yl）-2H-acenaphthen-1-one.This procedure offers several advantages including solvent-free conditions,excellent yields of products,simple work-up as well as reuse of catalysts which makes it a useful and attractive protocol for the synthesis of these compounds.

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。

SO_4^(2-)/TiO_2-V_2O_5催化废油脂制备生物柴油

采用溶胶凝胶法和浸渍法制备SO_4^(2-)/TiO_2-V_2O_5固体超强酸催化剂,并考察了其在废油脂制备生物柴油中的催化性能。运用XRD、比表面积、全硫测定、酸性测定等表征了催化剂。钒的引入延迟了基体氧化物的晶化,并使催化剂粒径减小,比表面积增大,有效抑制了催化剂中硫的流失,进而增强酸性中心。SO_4^(2-)/ TiO_2-V_2O_5催化剂试样对制备生物柴油有较高的催化活性,在催化剂用量为原料油质量的4%、n(乙醇):n (废油脂)=1 5:1、反应温度220℃、反应时间10 h的条件下,生物柴油收率可达79%以上。催化剂重复使用5次,生物柴油收率在75%以上。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成马来酸二辛酯

用H2 SO4浸渍钛硅复合氧化物 ,制得固体超强酸SO2 -4/TiO2 -SiO2 ,考察了催化剂对马来酸酐与正辛醇的酯化反应的催化作用及其制备条件对催化剂活性的影响 ,并与硫酸、对甲苯磺酸的催化效果比较。结果表明 :对于给定反应 ,当n(Ti)∶n(Si)为 15∶1、用浓度 0 .6mol/L的硫酸浸渍 8h、在 5 5 0℃下焙烧 3h时制得的催化剂SO2 -4/TiO2 -SiO2 具有最高的催化活性 ;用以催化马来酸酐和正辛醇的酯化反应 ,可得无色透明的酯化产物 ,3h内酯化率达 99.1% ;较SO2 -4/TiO2 催化剂的酯化率提高了约 6 %

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成没食子酸丙酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 为催化剂 ,以没食子酸和正丙醇为原料 ,合成了没食子酸丙酯 ,并考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、催化剂焙烧温度以及反应时间对酯收率的影响。结果表明 :在焙烧温度为 5 0 0℃时 ,制得的催化剂活性最高。最适宜的条件为 :正丙醇与没食子酸的摩尔比 15∶1,固体超强酸SO2 -4/TiO2 1.8g(对14 .1g没食子酸 ) ,115～ 12 0℃反应 2 .5h ,收率达 96 .3%。

固体超强酸纳米光催化剂SO_4^(2-)TiO_2的制备及Ag改性

以钛酸丁酯为原料,通过在TiO2溶胶中添加质量分数为49%的硫酸,用溶胶–凝胶法制备了固体超强酸纳米光催化剂SO42?-TiO2,并在此基础上用硝酸银进行了改性。用XRD、IR、UV-vis、BET等手段对所制得的试样进行了表征,同时以甲基橙及苯酚的水溶液为模拟污染物,评价了样品的光催化性能,发现SO42--TiO2的光催化活性最高可达单一TiO2的10倍,SO 42?/Ag-TiO2的液相光催化活性超过P-25。

用玻璃球负载纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯,对催化剂的制备条件和乙酸正丁酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,乙酸的转化率为99.3%,催化剂重复使用8次后乙酸的转化率仍高达92.3%。该催化剂选择性好,未发现有副产物生成,看来具有较好的应用前景。

硫酸浓度对纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸的影响

用锐钛型纳米TiO2 制备了纳米级SO42 -/TiO2 固体超强酸 ,分析了硫酸浓度不同时其比表面积、失重率、红外光谱及催化活性的不同 .当硫酸浓度为 1.0mol/L时 ,它在 4 5 0～ 90 0℃的失重率为 3.3% ,比表面积为 10 5 .2m2 / g ,对乙酸和丁醇酯化反应的酯化率达到 98.4 % .玻璃球负载纳米级SO42 -/TiO2 固体超强酸的重复使用性能好 ,在乙酸和丁醇的酯化反应中重复使用 9次后的酯化率才由初次的 99.3%变为 84 .9% .

磁性纳米固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成二芳基乙烷的研究

研究了以磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以二甲苯和苯乙烯为原料合成二芳基乙烷的反应。探讨了固体超强酸制备过程中浸泡液的浓度、焙烧温度对二芳基乙烷产率的影响。结果表明,硫酸的浓度为1.0 mol/L,焙烧温度为550℃制得的催化剂合成二芳基乙烷催化活性最好;在原料苯乙烯与二甲苯摩尔比为1∶7.5,催化剂用量为1.5%(总投料质量百分比),反应时间为3 h,反应温度140℃时,产率可达94.5%,比浓硫酸催化产率提高了25%左右,为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。

纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸的催化活性研究

利用不同晶型、不同粒径的纳米TiO2制备了纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,研究了硫酸浓度和焙烧温度对纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化活性的影响.反应的最佳条件是:使用锐钛型TiO2,用1.00mol/L硫酸浸泡,450℃焙烧.反应酯化率达到98.4%.

固体超强酸TiO_2/SO_4^(2-)催化合成丁酸丁酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 -4为催化剂 ,丁酸和正丁醇为原料合成丁酸丁酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1.8∶ 1,催化剂用量为 2 .0 g,带水剂甲苯为 15m L,反应时间为 2 .0 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 97.4 %

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成乙酸异戊酯

用固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2为催化剂,以冰乙酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯,得出反应最佳条件为:冰乙酸和异戊醇摩尔比1∶1.5,催化剂用量0.6g(冰乙酸用量为0.1mol),反应温度110~118℃,回流时间3h,酯化率可达96.7%,且催化剂可重复使用。

玻璃球负载纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸催化合成丙酸苄酯

用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化合成丙酸苄酯,对丙酸苄酯的合成条件和催化剂的重复使用效果进行了研究。在最佳反应条件下,丙酸的转化率为97.5%。实验还表明,该催化剂对丙酸和苄醇的酯化反应在重复使用5次后,反应3.0 h时丙酸的转化率变为90.3%,催化产物的气相色谱说明该催化剂选择性好,无副产物生成,是合成丙酸苄酯的良好催化剂,具有较好的应用前景。

固体超强酸ZrO_2-TiO_2/SO_4^(2-)催化下甲苯的区域选择性硝化

制备了Z rO2/SO42-、T iO2/SO42-和一系列不同Z r/T i原子数比的Z rO2-T iO2/SO42-固体超强酸催化剂。通过气相色谱研究了诸如催化剂的Z r/T i原子数比、催化剂的焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯硝酸硝化区域选择性的影响。结果表明,在醋酐存在条件下,以硝酸(质量分数为65%)为硝化剂,反应温度控制在40℃,反应进行60m in,经500℃焙烧3 h后的Z rO2-T iO2/SO42-(Z r/T i原子数比为1∶1)固体超强酸催化剂,对甲苯表现出了强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位比达0.90,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达到92.9%。该催化剂可循环使用5次,催化活性基本不变,是一种具有应用前景的绿色硝化反应催化剂。

纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸比表面积的研究

用不同晶型的纳米TiO2制备出了纳米级SO42-/TiO2固体超强酸.用BET(Brunauer,Emmett and Teller)法测定了在不同H2SO4溶液浓度、不同焙烧温度、不同浸泡时间及不同浸渍液时,比表面积的变化情况.结果表明用锐钛型纳米TiO2,以H2SO4溶液浸泡,在350℃焙烧所制备的固体超强酸的比表面积最大,为211.0 m2/g.

纳米级SO_4^(2-)/TiO_2固体超强酸的酸强度研究

用不同晶型纳米TiO2制备出了纳米级SO42-/TiO2固体超强酸,用Hammett指示剂法测定了在不同摩尔浓度的H2SO4溶液、不同焙烧温度、不同浸泡时间及不同浸渍液时,酸强度的变化情况.结果表明用锐钛型纳米TiO2、以H2SO4溶液浸泡、在450℃焙烧所制备的固体超强酸的酸强度大,其H0≤-14.52.

磁性纳米固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成没食子酸正丙酯催化剂合成条件的考察

研究了磁性纳米固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂,以没食子酸与正丙醇为原料合成没食子酸酯的反应。探讨了固体超强酸制备过程中浸泡液浓度、浸泡时间、焙烧温度、焙烧时间对酯产率的影响。结果表明最适宜的制备条件是:浸泡液硫酸浓度0.5 mol/L,浸泡时间2 h,焙烧温度500℃,焙烧时间2 h制得的催化剂催化合成没食子酸正丙酯催化活性最好,酯收率可达82.2%。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成氯乙酸异丙酯

研究了以氯乙酸和异丙醇为原料、锐钛晶型纳米TiO2粉体制备的固体超强酸SO42-/TiO2为催化剂合成氯乙酸异丙酯。考察了催化剂的用量、反应物物质的量比、反应时间和催化剂的重复使用等因素对收率的影响。实验结果表明,最适宜条件为:氯乙酸用量0.2 mol,催化剂用量1.50 g,n(氯乙酸)∶n(异丙醇)=1∶1.5,反应时间3 h,酯收率达96.3%。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2催化合成尿囊素

介绍了用固体超强酸SO42-/TiO2-SiO2为催化剂,以尿素和乙二醛为原料合成尿囊素产品方法。考察了制备催化剂的最佳条件及反应时间和催化剂用量对产品收率的影响。结果表明,制备催化剂的最佳条件:TiO2与SiO2摩尔比1∶2,浸渍液硫酸溶液浓度1mol/L,浸渍时间14h,500℃焙烧3h;用最佳条件下制备的催化剂,其用量占反应物总量3%,原料乙二醛与尿素摩尔比1∶3·5,回流反应液温度80℃,反应时间3h条件下,尿囊素产品收率达65·4%。

凹凸棒负载型SO_4^(2-)/TiO_2光催化降解茜素红染料的实验研究

凹凸棒负载型SO42-/TiO2固体超强酸对茜素红染料进行光催化降解反应,考察了体系pH、固体超强酸加量、紫外灯照射时间、强度及染料初始浓度对光催化降解过程的影响,确定了最佳实验条件:固体超强酸催化剂加量2.0 g/L,光照距离12 cm,茜素红溶液初始浓度60 mg/L,反应时间2.5 h。