Method Development and Validation of the Simultaneous Analysis of Methylisothiazolinone, Methylchloroisothiazolinone, Benzisothiazolinone and Bronopol in Washing-Up Liquid

A method of analysis for the simultaneous determination of methylisothiazolinone (MI), methylchloroisothiazolinone (CMI), benzisothiazolinone (BIT) and Bronopol (BNP) in washing-up liquid was established. The method consisted of a gradient HPLC analysis at three different wavelengths. The four compounds could be analyzed with good precision and accuracy.

Use of conductivity method for online measurement of alkalinity of caustic washing liquid

In this paper,the online measurement of the alkalinity of caustic washing liquid by the conductivity method was discussed,and a working curve of the conductivity vs.alkalinity was established,for which the correlation coefficient is 0.9979(n=7).The influence of the temperature of the caustic washing liquid and the presence of coexisting ions,such as iron and oil,on the accuracy of the conductivity method was discussed.The temperature is compensated for by establishing the correlation between conductivity and temperature.When the iron concentration is≤1000 mg/L,and the oil concentration is≤1000 mg/L,the deviation in the results obtained using the conductivity and titration methods is≤2.5 g/L.The t-test results show that there is no systematic devia-tion between the conductivity and titration methods.The conductivity method has the advantages of a fast response and good real-time performance,which meet the requirements for the online determination of the alkalinity of caustic washing liquid.

PSA解吸气及液氮洗尾气替代天然气使用探索

介绍了PSA解吸气及液氮洗尾气替代天然气使用运行情况。通过对中国石化集团南京化学工业有限公司30万t/a合成氨装置和9万t/a制氢装置燃料气用户的流程及设备进行改造,实现了利用尾气进行气化炉烘炉和作为火炬的正常用燃料气,采用PSA解吸气和液氮洗尾气替代天然气,减少了天然气的耗量,节约了生产成本。

连山关地区铀矿地质钻探技术优化

由于连山关地区存在着地层复杂、岩石胶结松散、水敏性强等诸多不利因素,钻探施工中存在钻孔漏失、掉块卡钻以及坍塌埋钻等问题,导致钻孔报废,降低了铀矿地质钻探施工的经济效益。为了解决以上问题,以ZK93-1孔钻为对象,针对铀矿地质地层特性以及常用设备、泥浆等存在的不利因素,对钻孔设备进行优化,选用CSD-1800A型全液压动力头钻机、HQ绳索取心钻具,并配备镦粗钻杆的NQ绳索取心钻具,提高了钻进效率及安全性,也降低了劳动强度;选用成膜防塌无固相冲洗液,有效降低钻孔偏斜,保证了岩矿心采取率,降低了施工成本,为类似地质条件地区的钻探工作提供参考依据。

CHPPO工艺氧化液耦合除杂技术的研究与工业应用

异丙苯过氧化氢法(CHPPO)是生产环氧丙烷的绿色新工艺,然而如何从异丙苯氧化液中脱除有机酸和Na+等杂质一直是CHPPO工艺的关键问题。针对现有碱水洗单元洗涤塔设备投资高、占地面积大、传质效果不佳等问题,通过小试和中试实验,开发了基于静态混合和聚结分离的耦合除杂技术,并研究了一系列操作条件对耦合技术分离性能的影响,实现了异丙苯氧化液高效除杂。结果表明,在NaOH溶液浓度为1.5%,碱液用量为氧化液进料量的4%~5%、纯水用量3%~5%、自循环量10%~15%的条件下,处理后的氧化液总酸含量低于10 mg/L,Na+低于0.5 mg/L。此外,耦合除杂技术在某石化工业装置上实现了首次工业应用,处理后的氧化液有机酸含量为33 mg/L、Na^(+)含量为0.4 mg/L,满足环氧化工段对前处理的技术要求,同时减少了5%的碱、水用量,显著增加了装置的绿色属性。该技术为解决氧化液深度净化问题和促进环氧丙烷合成工艺的发展提供了一种极具前景的选择。

七味三七口服液辅助中药外洗治疗对髋关节置换手术患者术后患肢疼痛及肿胀情况的影响

目的 研究七味三七口服液辅助中药外洗治疗对髋关节置换手术患者术后患肢疼痛、肿胀情况的影响。方法 选取四川省骨科医院2021年6月至2022年6月行髋关节置换手术患者共120例。采用随机数字表法分为观察组和对照组,各60例。观察组患者术后予中药外洗、七味三七口服液治疗,对照组患者予术后常规治疗。比较2组中医证候积分、疼痛因子水平、患肢肿胀及不良反应发生情况。结果 治疗后,2组粗肿、胀痛、皮温升高、皮色改变中医证候积分均低于治疗前,且观察组均低于对照组(均P<0.05);2组β-内啡肽水平均高于治疗前,且观察组高于对照组,而2组前列腺素E2、5-羟色胺水平和视觉模拟量表评分均低于治疗前,且观察组均低于对照组(均P<0.05)。术后第3、7天,2组肿胀值均降低,且观察组均低于对照组[(0.63±0.21)cm比(0.75±0.24)cm、(0.47±0.12)cm比(0.66±0.17)cm](均P<0.05)。观察组不良反应发生率低于对照组(P<0.05)。结论 七味三七口服液辅助中药外洗可有效缓解髋关节置换手术患者术后患肢疼痛和肿胀,降低恶心、呕吐等不良反应发生的可能性,促进术后恢复。

利用地质固废处置磷石膏废水新途径

基于地球化学反应机理,开展了利用玄武岩和辉长岩粉等地质固废来处置磷石膏水洗废液的试验研究,以期探索利用地质固废治理化工固废的新途径。结果表明:玄武岩和辉长岩均可提高水洗液的pH值;能有效降低磷石膏水洗液中的有害元素氟和镉的含量;玄武岩处理水洗废液的能力高于辉长岩,1 kg玄武岩最高可除去F 7.96 g,而1 kg的辉长岩最高能除去F 1.50 g。

基于UPLC-Q-TOF-MS和多元统计分析樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化研究

目的研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考。方法以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3-5阶段漂制品分别为生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水各漂12、24、48 h,漂洗温度均为26℃)为研究对象,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测其化学成分,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0-5 min,5%-30%B;5-14 min,30%-60%B;14-23 min,60%-70%B;23-31 min,70%-95%B;31-32 min,95%-5%B;32-35 min,5%B),柱温40℃,进样量2μL,流速0.3 mL·min^(-1);运用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行扫描并采集质谱数据,扫描范围m/z 50-1250;利用PeakView 1.2进行数据分析,结合对照品、chemicalbook数据库及相关文献对白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品的化学成分进行鉴定;质谱数据通过MarkerView1.2软件归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异化合物,分析差异化合物的相对含量随漂制时间不同的变化规律。结果从白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品中共鉴别出55个化学成分,包含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等在内的40个共有成分。其中,从白术生品、第1-5阶段漂制品中分别鉴别出了53、47、49、49、44、46个成分。与白术生品比较,漂制过程中新增了vitexin和dihydrosyrindine 2个成分,未检测到聚-L-组氨酸、尿苷等9个成分,而9-hydroxy-7-oxo-7H-furo[3,2-g]chromen-4-ylβ-D-glucopyranoside、4-octylbenzoic acid等4个成分在漂制过程中呈消失-出现的变化趋势。多元统计分析筛选出18个差异化合物,其中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ这3个差异化合物的相对含量随着漂制时间的延长均呈现先上升后下降的变化趋势,且都是生品中为最低,第3阶段漂制品中为最高。结论漂制辅料(清水和米泔水)和漂制时间是白术漂制过程中化学成分产生动态变化的主要原因。漂白术饮片若以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为指标性成分和药效成分,则白术合理的漂制工艺为:白术生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水漂12 h。该实验可为樟帮特色米泔水漂白术炮制科学内涵的阐释提供科学依据。

新型压滤洗涤设备在电解金属锰制液过程的工程应用

新型压滤洗涤设备具备固液分离、原位分级加压循环洗涤、浸渣加气吹饼脱水及智能控制洗涤水消耗量等功能,可用于电解金属锰制液工序回收锰渣中可溶性锰和硫酸铵。采用新型压滤洗涤设备对电解金属锰渣进行了洗涤回收的工程应用研究,结果表明:洗涤1次总耗时72 min,洗涤前锰渣中可溶锰为2.29%,水洗锰渣中可溶锰为1.42%,通过1次洗涤,锰渣中可溶锰下降0.87%,可溶性锰洗涤回收率为37.85%,锰渣中硫酸铵洗涤回收率为55.96%;逆流洗涤2次总耗时为97 min,洗涤前锰渣中可溶性锰为1.97%,洗涤后锰渣中可溶性锰为0.85%,通过2次逆流洗涤,锰渣中可溶性锰下降1.12%,可溶性锰洗涤回收率为57.89%,锰渣中硫酸铵洗涤回收率为78.64%,洗涤回收效果显著。利用新型压滤设备洗涤回收锰渣中锰和硫酸铵,按锰渣质量30%的水量洗涤,每生产1 t电解金属锰,从锰渣中回收溶液的价值约443.49元,具有一定的经济效益。

滤洗机隔膜泵使用及相应集液罐液位问题

在粉体滤洗过程中,磁力泵损坏频繁,影响了生产连续性。隔膜泵以压缩空气为动力源,具有耐腐蚀、防爆以及无须电源等优点。但气动隔膜泵的使用也导致脉冲震动对设备、管道产生冲击,造成管道焊缝、设备固定螺栓松动等问题,其中最多的故障就是集液罐液位偏高。本文对滤洗机隔膜泵使用及相应集液罐液位问题进行研究,以期为相关领域的研究提供参考。

支气管冲洗联合液基细胞学技术在肺癌诊断中的应用

通过支气管镜获取支气管病变部位组织或细胞,是肺癌诊断的主要方法,细胞学诊断是肺癌病理诊断及分型的重要证据之一,目前支气管镜下细胞取材的方法主要有支气管刷检(BB)、针吸活检(TBNA)、肺泡灌洗(BAL)、支气管冲洗(BW)。取材后病理制片的方法主要有传统手工涂片(CS)制片、液基细胞学检测(LCT)技术制片。本文就支气管冲洗细胞取材联合液基细胞学检测技术在肺癌诊断中的应用进行综述。

涤纶仿棉织物免水洗印花生产技术

针对涤纶仿棉织物免水洗印花中中深色花型耐摩擦色牢度差和棉感差的问题,在色浆中添加色牢度提升剂以提高织物的耐摩擦色牢度,并通过拍打整理来改善面料质感。结果表明:在色浆中添加色牢度提升剂LM-A2可以提高免水洗印花织物的耐摩擦色牢度;当色牢度提升剂LM-A2用量为5%,蒸化温度为180℃,蒸化时间为3 min时,涤纶仿棉织物免水洗印花中深色的耐摩擦色牢度可达到4~5级;面料经过拍打整理后更蓬松、厚实、柔软;该生产工艺节能降耗优势显著。

五味甘露药浴洗剂中麻黄成分盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法的优化

目的本研究旨在通过优化样品前处理方法与液相色谱条件,建立一种可以准确测定藏药五味甘露药浴洗剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量的测定方法。方法前处理方法为精密量取样品3 ml,加入甲醇后超声提取45 min,放冷后定容至25 ml,精密量取续滤液1 ml,置于中性氧化铝柱上,使用50%甲醇9 ml洗脱,收集洗脱液并定容至10 ml;色谱条件:色谱柱为Aglient Eclipse Plus,C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(3∶97);进样量20μl;检测波长210 nm;流速1 ml/min;柱温30℃。结果盐酸麻黄碱的线性范围为7.232~28.928μg/ml(r^(2)=0.9995,n=7),盐酸伪麻黄碱的线性范围2.704~10.816μg/ml(r^(2)=0.9992,n=7)线性关系良好,二者含量之和的平均加样回收率为100.33%,相对标准偏差(RSD)=0.3%(n=8)。结论本方法可同时测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱两种成分,操作简便,结果准确,重复性好,可用于五味甘露药浴洗剂的质量控制。通过该方法的应用,可以确保产品符合规定标准,保障产品质量,同时为相关研究和生产提供了可靠的技术支持。

裸花紫珠艾纳香洗衣液的制备和性能检测

提取分离裸花紫珠和滇桂艾纳香的成分,以起泡性、抑菌性、粘度为4个考察因素筛选裸花紫珠艾纳香洗衣液的最优处方,即为11%辛癸基葡糖苷、3.5%椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)、13%月桂酰胺丙基氧化胺、7%十二烷基苯磺酸钠、5%裸花紫珠提取浓缩液、5%艾纳香提取浓缩液、0.7%的柠檬酸和0.3%氯化钠以及54.5%去离子水组成;该洗衣液的起泡性能稳定,对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为22 mm,去污力能满足人们的需求。

固定污染源烟气汞监测技术模拟试验研究

为进一步规范固定污染源汞监测从采样前准备-采样-样品运输等环节,采样前探究了玻璃器皿的洗涤方法;用汞标准气发生器发生已知浓度的汞标准气体,探究了采样时间、采样管温度、吸收液温度以及样品运输条件对试验结果的影响。结果表明:300℃高温烘干洗涤后的玻璃器皿,可有效降低玻璃器皿的空白值;对汞气体浓度小于100μg/m^(3),采样时间为30、60、90、120 min时对测定结果无影响;在汞气体浓度为500μg/m 3下采集60 min,串联的两支吸收瓶未穿透;采样管常温和伴热120℃对测定结果无影响;采样时,吸收液放置在40℃温度环境下,会降低吸收液的吸收效率,放置在5℃和25℃温度环境下对测定结果无影响;样品运输过程中,需放置在室温环境下进行保藏运输。

PCB酸蚀刻废液制备氧化铜的工艺优化

为高效回收酸蚀刻废液中的Cu^(2+)和Cu^(+),对电镀级氧化铜的制备工艺进行了优化,通过正交实验对影响氧化铜产品质量的一级反应器中混合液氧化还原电位(ORP)值、分散剂添加量、二级反应器中混合液ORP值、萃洗次数4个主要因素进行了研究。结果表明,在废液预处理阶段,添加氯酸钠和双氧水的一级反应器中混合液ORP值处于620~650 mV之间,分散剂添加量为250 ppm/10 ppm,二级反应器中混合液ORP值维持在525~575 mV之间时,有利于提高产品氧化铜的含量,降低产品杂质含量。本研究为酸蚀刻废液高效利用提供了一种可行且简便的方法。

MVR蒸发在尾液处理中的设计与应用

随着废水处理技术的发展,MVR蒸发器逐渐应用于废液零外排使用中,本文通过某新材料公司处理含NaCl/KCl工业废水,对“降膜蒸发+MVR蒸发”工艺流程,MVR蒸发器的发展,配套设备的设计选用原则和特点,以及实际应用后设备的运行达标情况进行了详细论述。

液氮洗冷箱堵塞原因分析与改进措施

【目的】为降低液氮洗冷箱的堵塞概率,改进液氮洗冷箱的可靠性和性能,提高其工作效率和稳定性,降低维护和清洁成本,确保其长期稳定运行,有必要对液氮洗冷箱堵塞原因进行分析并提出改进措施。【方法】分别从设备本身的问题、操作不当、外部环境影响等三个主要方面分析了液氮洗冷箱堵塞的原因,并从液氮管理、管道改造和优化、杂质控制及温度控制等四个角度提出了针对性的改进建议。【结果】在实际应用中,提出的改进建议切实降低了液氮洗冷箱堵塞问题的发生频次。【结论】深入分析液氮洗冷箱堵塞原因,并提出具体的改进建议,为相关行业的冷却设备设计和使用提供了有力支持。

氯化苯副产盐酸的精制工艺方法研究

利用树脂吸附和脱吸附原理,对氯化苯生产过程中产生的盐酸进行脱色和去除有机物,从吸附和脱附工艺流程、树脂配比、盐酸吸附定量等方面展开分析,设计相应模拟实验进行过程探索,形成了一套比较完善的氯化苯副产盐酸精制的工艺流程。

湿法炼锌硫酸锌液体除氯实验研究

湿法炼锌系统中氯离子含量较高时,会对湿法设备及电解过程中的阳极板造成一定的腐蚀,同时电解液中铅含量升高会导致析出的阴极锌铅超标,从而降低锌品级率,影响企业的正常生产和经济效益。本文采用湿法炼锌过程中自产铜渣对中性浸出液及电解废液分别进行除氯研究,并对除氯渣进行碱洗,实现除氯渣的资源综合利用,确定最佳工艺控制条件。实验表明,中性浸出液除氯最佳条件为初始pH值1.5,温度55~65℃,反应时间2.0 h,铜渣用量为理论量的4.0倍,此时氯离子脱除率达80%以上;除氯渣碱洗氢氧化钠用量为除氯渣中氯离子含量理论值的2.0倍时,碱洗的氯脱除率达85%左右;电解废液除氯最佳控制参数为温度30~40℃,反应时间1.0 h,铜渣用量为理论量的3.0倍,此时氯离子脱除率达80%以上;除氯渣碱洗氢氧化钠用量为除氯渣中氯离子含量理论值的2.5倍时,碱洗的氯脱除率达到80%左右。