蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的固相微萃取分离和HPLC法检测

采用固相微萃取制样,荧光检测器高效液相色谱法测定了蔬菜中氨基甲酸酯农药残留。确定了影响固相微萃取效果的萃取头涂层、萃取条件、洗脱条件和蔬菜样品分析处理方法。结果表明,蔬菜中氨基甲酸酯类农药的检出限在0.4×1^0-9～40×10^-9g/g范围内,线性范围为0.05～1 mg/L,回收率74.4%～108.4%,相对标准偏差（RSD）4.26%～13.97%。

在线柱后衍生-荧光检测-高效液相色谱法测定果蔬中残留氨基甲酸酯农药

提出了具有在线柱后衍生流路及荧光检测器的高效液相色谱法测定了果蔬中6种氨基甲酸酯类农药。果蔬样品经匀浆后用乙腈萃取，经固相萃取柱纯化。用甲醇及二氯甲烷（1＋99）混合溶剂作淋洗剂，淋出液经氮吹蒸干后用甲醇溶解，所得溶液供高效液相色谱分析。采用Carba-mate Analysis柱（3．9mm×150mm，5μm）作为固定相，并用不同比例配制的甲醇和水的溶液作为流动相进行梯度淋洗。在线柱后衍生化系在-反应器中进行，0．05mol．L^-1氢氧化钠溶液及衍生化试剂邻苯二甲醛溶液均以0．5mL·min^-1速率引入于反应器中。采用339nm及445nm分别作为荧光检测的激发波长和发射波长，测得6种农药的线性范围均在0．01～2．5mg·L^-1之间，其检出限（3S／N）在0．5～3．0gg·kg^-1之间。用标准加入法测得方法的回收率在86．4％～103．0％之间。

高效液相色谱法测定蔬菜中19种氨基甲酸酯类农药的残留量

均质后的蔬菜样品用乙腈提取,SPE-NH2固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱法测定净化液中19种氨基甲酸酯类农药的残留量。以PICKERING Carbamate Analysis-C8色谱柱为分离柱,用甲醇和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在线柱后衍生后,用荧光检测器进行测定。抗蚜威的激发波长为339nm,发射波长为392nm,其余18种氨基甲酸酯类农药的激发波长339nm,发射波长为445nm。19种氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002~0.014mg·kg^-1。以空白花菜样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为47.7%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~12%。

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。