Determination of Trace Amount of Yttrium with Bromopyrogallol Red by solid-phase Spectrophotometry

A simple and sensitive method for the determination of trace amount of yttrium by solid-phase spectrophotometry has been studied. Yttrium can form a 1 : 1 complex with bromopyrogallol red (BPR) on resin, which was determined directly at 605 nm, pH=6.5. It has a highly sensitivity (epsilon = 6.3 x 10(6)) which is 300-fold higher than the corresponding spectrophotometry in solution. The method was applied to the determination of yttrium in churchite.

阿司匹林含量测定方法研究进展

阿司匹林为临床常用药品,因其确切的疗效和较小的药物不良反应而为大众所熟知,根据近年来阿司匹林含量测定方法研究成果,介绍滴定法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、近红外漫反射法等在测定阿司匹林含量方面的研究进展,为进一步开发阿司匹林新的检测方法提供参考依据。

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,且对实际样品的含量进行测定。结果:30个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证决定系数R^2=99.70,内部交叉验证均方差RMSECV=0.203。用10个样品进行外部验证,外部验证预测均方差RMSEP=0.602,预测值与真值的相关系数达0.994 8。预测值的平均回收率为99.7％,方法精密度RSD=0.45％(n=7)。结论:建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的,该法的样品不需预处理,分析快速简便,结果准确。

近红外漫反射光谱法对阿莫西林胶囊的定性及定量分析

目的:采用近红外漫反射光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定量分析。方法:按阿莫西林胶囊配方组成配制含主药阿莫西林浓度范围从5.91%-84.13%的32个实验室样品,并收集来源于9个厂家的41批工业样品,采集其近红外光谱。分别采用判别分析和偏最小二乘回归法建立定性和定量分析模型,将其用于对未知样品含量及生产厂家进行预测分析,并对定量分析方法的重现性和加样回收率进行考察。结果:定性分析模型对18个预测样品的判错数为0。定量分析模型对24个未知样品的预测均方差 RMSEP 为1.22%,预测值与真值的相关系数 r 为0.9983,加样平均回收率为99.75%,系统精密度 RSD 为0.3%,方法精密度 RSD 为0.6%。结论:用近红外光谱分析技术对阿莫西林胶囊进行定性和定量分析结果准确可靠,方法简便快速,不需预处理,可推广用于此类样品工业现场的原位和在线检测。

固相反射分光光度法测定镍的研究

提出了固相反射分光光度法，并以Ｎｉ（Ⅱ）丁二酮肟ＴｒｉｔｏｎＸ１００体系为例拟定了测镍的固相反射光度法。方法简便、快速、灵敏，检测限为０．０２９ｍｇ·Ｌ１，精密度好（测定２５μｇ镍１１次，ＲＳＤ＝１．１％）。

芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱法用于酶反应检测

将芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱法用于酶反应检测。HRP催化H2 O2 氧化BPR底物的反应用于对H2 O2 的检测。此反应体系与葡萄糖氧化酶联用 。

近红外漫反射光谱法测定红霉素肠溶片中红霉素A的含量

目的:应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对红霉素肠溶片中的红霉素 A 进行定量分析。方法:通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定。结果:40个校正集样品经内部交叉验证建立校正模型,内部交叉验证确定系数 R^2=99.86,内部交叉验证均方根误差(RMSECV)为0.50。对10个预测集样品进行外部验证,预测均方根误差(RMSEP)为0.493,预测值与真实值的相关系数达0.9995。预测值的平均回收率为100.11%(RSD=0.96%,n=10),方法精密度 RSD 为0.78%(n=8)。方法稳定性 RSD 为0.95%(n=7)。结论:本方法快速简便,结果准确,适用于药品快速检查和质量控制。

固相反射光度法测定VB_(12)中的痕量钴

研究了以活化硅胶作吸附剂,固相反射吸光光度法测定钴.试验表明,在pH=4.0的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中,0.05g活化硅胶对钴-PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]的吸附达最大值,形成的绿色络合物的最大反射吸收波长为625nm,Co^(2+)含量在0～6.0μg/25ml范围内,有良好的线性关系,检出限为8ng·ml^(-1),相对标准偏差为4.97%.方法用于VB_(12)针剂中钴的测定,结果满意.

湖北清江榨洞石笋双波长反射光谱特征及其古气候意义

本文提出一种表征洞穴石笋纹层颜色的新方法———双波长分光光度法 ,用于研究湖北清江榨洞 2号石笋的反射光谱特征并探讨其古气候的替代意义。双波长分光光度法能消除因样品表面性质等差异而引起的测量误差 ,提高分析测试的精密度和准确性 ,有利于真实反映石笋沉积纹层的颜色特征并揭示其内在机制。研究结果表明 ,石笋纹层 45 0nm/70 0nm的反射光谱特征能较好地反映洞穴碳酸盐中痕量铁。由于铁是气候控制下地球表层各种作用的产物 ,可灵敏指示气候条件 。

滤纸负载固相反射散射分光光度法测定银

在酸性条件下,Ag(Ⅰ)与对二甲胺基苄又若丹宁形成絮状络合物.在适量阴离子表面活性剂存在时,该络合物能被均匀地抽滤到定表面积的滤纸上。采用固相反射散射分光光度法直接测定测定滤纸上负载的络合物的反射吸收值A_R,银的含量在0～12μg/25ml的范围内A_R与浓度有良好的线性关系。方法简便、快速,检出限为0.05μg·ml^(-1)。相对标准偏差为3.0％。方法用于矿样中银的测定,结果满意。

紫外分光光度计反射光谱法研究

在紫外分光光度计上添置一个自制反射光谱法样品架 ,利用反射光谱附件进行各种固体粉末样品测定。将样品粉末置于不锈钢薄板的圆孔槽内 ,加盖一块石英片。将制得的样品架置于反射光谱光路中进行光谱测定。试验结果表明 ,该方法简便快速 ,并可回收测试样品 ,对于昂贵样品更为适宜。

共沉淀富集—固相光度法快速测定微量汞

以Cu2 I2 与Cu2 HgI4 共沉淀法富集微量汞 ,采用固相反射散射分光光度法测定沉淀物中微量汞的含量。探讨了该方法的基本原理 ,选择了最佳的反应条件和测定条件。该法具有快速、简便、灵敏等优点 ,可应用于极谱实验室空气中、土壤、水体及植物体中微量汞的测定。

近红外漫反射光谱法测定阿奇霉素分散片的含量

目的应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对阿奇霉素分散片进行定量分析。方法通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定。结果40个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证确定系数R2=99.86,内部交叉验证的均方差RM SECV=0.504。用8个样品进行外部验证,预测值与真实值的相关系数达0.9994。预测值的平均回收率为100.2%(RSD=0.85%,n=8),方法精密度RSD=0.89%(n=7),方法稳定性RSD=0.90%(n=7)。结论本方法快速简便,结果准确,适用于对模型涉及企业的药品进行快速检查或质量控制。

荧光熄灭法测定前列腺素E_1

本文研究了前列腺素Ｅ１（简称ＰＧＥ１）对甲醇荧光峰的熄灭作用，且其熄灭程度与ＰＧＥ１浓度间有较好的定量关系，线性回归方程为ΔＦ＝０．２２２ｃ＋９．３３×１０－２（ΔＦ为荧光熄灭值；ｃ为ＰＧＥ１浓度，单位为μｇ／ｍＬ），回归系数ｒ＝０．９９９３０。实验表明，用该法所得结果与紫外分光光度法所得结果较相吻合。

芯片式流通池顺序注射可更新表面反射光谱分析系统的研究

本文提出一种用于流动注射或顺序注射分析进样可更新表面反射光谱法检测的芯片式流通池 ,并将此流通池与顺序注射系统及检测系统相匹配。流通池采用三层组合结构 ,流通池通道刻在中间层的硅橡胶膜上 ,多孔滤层横嵌于硅橡胶膜上的通道处以实现对微珠的截留。流通池检测窗口面积约为 3 6mm2 ,填充微珠体积 2 2 μL ,微珠层厚度 6 0 0 μm。与流通池相接的多股双岔光纤分别与光源、检测器相耦合 ,以实现对微珠表面的反射光谱检测。工作中采用Cr(Ⅵ )与固定在PolysorbC 18微珠表面的DPC的显色反应做为模型系统对流通池和仪器系统进行优化。微珠表面反射光谱在 5 40nm处检测 ,Cr(Ⅵ )采样量 10 0 μL ,载流流速为 1 0mL·min- 1 时 ,线性范围为 0～ 0 6 μg·mL- 1 Cr(Ⅵ ) ,检测限为 6ng·mL- 1 ,分析精度RSD(n =11)为1 5 % ,进样频率 6 4样·h- 1 。文中讨论了分析体系的设计思路 ,微珠层厚度、微珠注入量、载流流速。

三元缔合物在固相反射分光光度法中的应用——膜相反射分光光度法测定铜

以聚氯乙烯（ＰＶＣ）为基质，制备了含新亚铜灵的ＰＶＣ功能膜，在弱酸性介质中，当高氯酸根存在时，该功能膜能有效地吸附缔合物［ＣｕＬ＋２·ＣｌＯ－４］。用固相分光光度法直接测定铜的含量，方法简便、快速、试剂用量少，精密度较好，用于实际样品中铜的测定，结果符合要求。

近红外漫反射光谱法快速测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量

目的:建立快速测定首乌丸中二苯乙烯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定首乌丸中二苯乙烯苷的含量(作为实测值):色谱柱为ODS-C_18,流动相为乙腈-水(25∶75,V/V),流速为0.8 m L/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测首乌丸中二苯乙烯苷含量的定量校正模型:根据实测值,采集校正集样品76份、验证集样品18份,以标准归一化法、一阶导数法联合滤波法预处理光谱,最佳波段为9 000~4 150 cm^(-1),主成分因子数为12。结果:首乌丸中二苯乙烯苷的含量测定方法学考察符合要求。二苯乙烯苷含量预测的定量校正模型内部交叉验证决定系数为0.991 90,校正均方根偏差为0.020 1,预测均方根偏差为0.023 6,交叉验证均方根偏差为0.076 29,预测值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法准确、稳定、简便,可用于首乌丸中二苯乙烯苷含量的快速测定。

利用三维荧光光谱技术确定煤岩成熟度的初步研究

三维荧光光谱(total scanning fluorescence,TSF)技术是一种新的荧光分析技术,在鉴别储层中烃类包裹体、油气运移路径及古油水-现今油水界面方面有着广阔的应用前景。这种技术的主要优点是效率高、所需样品量小且精度高。镜质体反射率(Ro)是确定煤岩成熟度的重要参数,不仅能反映煤岩煤化作用的特征,而且是确定煤阶的重要指标。通过分析采自沁水盆地及淮北煤田的14块煤岩样品的镜质体反射率和三维荧光光谱特征,研究了煤岩荧光光谱特征与镜质体反射率之间的关系。煤岩成熟度与TSF参数R1值具有较好的负相关关系,荧光强度(TSF intensity)与TSF参数R1值具有正相关关系,样品激发光波长与Ro具有负相关关系。实验初步认为TSF技术可以用于煤岩的成熟度评价,但具体的函数关系需要选取更多的煤岩样品进行试验以拟合Ro与激发波长、TSF参数及荧光强度之间的换算关系,建立计算Ro值的经验公式。总之,TSF方法可以快速高效地评价煤岩成熟度,而且不受镜质组组分含量多少的限制,在煤岩成熟度的确定方面有着广泛的应用前景。

微加工芯片式流通池在顺序注射可更新表面反射光谱检测中的应用

提出了一种以湿法蚀刻技术制备的用于流动注射 (FI)或顺序注射 (SI)进样可更新表面检测的芯片式流通池 ,并将此流通池与SI系统及检测器相匹配 ,用于顺序注射可更新表面 (SI RST)反射光谱法检测 .流通池由两片玻璃封接而成 ,流通池通道蚀刻在玻璃基片上 .流通池通过多股双岔光纤分别与光源、检测器相耦合 ,以实现对微珠表面的反射光谱法检测 .将此SI RST反射光谱法检测系统用于对锌的检测 。

β-环糊精富集固相反射散射分光光度法测定铍

研究了用自制的β-环糊精 (β- CD)交联聚合物树脂对姜黄素铍络合物进行包结吸附 ,用固相反射散射分光光度法测定铍。 β- CD树脂包结姜黄素铍络合物后提高体系灵敏度 ,Be O的浓度在 0～ 0 .2μg/m L有良好的线性关系 ,结果与标准值相符。检出限为 7.5 μg/L,测定 1 μg Be O1 1次 ,相对标准偏差为 3.8%