Measurement and Correlation for Solubility of Adipic Acid in Several Solvents

Using a laser detecting system, solubility data were measured for adipic acid dissolved in six pure sol-vents, namely, cyclohexanone, cyclohexanol, acetic acid, N,N-dimethylformamide, N,N-dimethylacetamide, and dimethylsulfoxide at the temperature range from 293.15K to 353.15K. All these data were regressed by λ h, NRTL, Wilson, and the modified Wilson models. For the study of six, λ h, NRTL, and the modified Wilson models were found to provide an accurate mathematical representation of the experimental results, with overall average absolute relative deviations between measured and calculated values as 1.74%, 2.06%, and 3.06%, respectively. The results showed that the λ hmodel is the most suitable for description of the solid-liquid equilibrium containing adipic acid.

Solubility and metastable zone width measurement of 2,4-diaminobenzenesulfonic acid in(H_(2)SO_(4)+H_(2)O)system

The equilibrium solubility of 2,4-diaminobenzenesulfonic acid and super solubility as well as metastable zone width were measured in(H_(2)SO_(4)+H_(2)O) system by the laser dynamic method at elevate temperature range from 298.15 K to 338.15 K.2,4-Diaminobenzenesulfonic acid solubility dependence on the temperature and solvent composition were correlated by the modified Apelblat equation,(CNIBS)/Redlich-Kister model and Jouyban-Acree model.The correlated results by three correlation models were in good accord with the experimental values according to relative average deviations(RD),root-mean-square deviations(RMSD),and correlation coefficients(R^(2)).The metastable zone width increased with temperature and sulfuric acid content.The dissolution enthalpy,dissolution entropy and the Gibbs energy were calculated from the experimental values,which indicated that dissolution process of the 2,4-diaminobenzenesulfonic acid was endothermic.The solubility and calculation models of 2,4-diaminobenzenesulfonic acid in(sulfuric acid+water)system could provide the basic data to the crystallization and purifying of the 2,4-diaminobenzenesulfonic acid.

血清S-100B蛋白、可溶性凝集素样氧化低密度脂蛋白受体-1、胶质纤维酸性蛋白检测在新生儿缺血缺氧性脑病病情严重程度中的诊断价值

目的:探讨血清S-100B蛋白、可溶性凝集素样氧化低密度脂蛋白受体-1(sLOX-1)、胶质纤维酸性蛋白(GFAP)与新生儿缺血缺氧性脑病(HIE)病情严重程度的关系。方法:选择80例HIE患儿作为观察组,另选择90例健康新生儿作为对照组,收集所有患儿一般资料,并检测两组患儿血清S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP水平,分析HIE患儿血清S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP与病情严重程度的相关性及预后不良的影响因素。结果:对照组血清S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP水平低于观察组(均P<0.05)。重度组血清S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP水平高于中度组、轻度组和对照组(均P<0.05)。Pearson相关分析显示,疾病严重程度与HIE患儿血清S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP水平呈正相关(均P<0.001)。随访预后良好患儿59例,预后不良21例,经多因素Logistic回归分析显示,产程异常、病情重度、S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP为影响HIE患儿预后的危险因素(均P<0.05)。结论:HIE患儿病情严重程度和预后与血清S-100B蛋白、sLOX-1、GFAP水平有关,监测其水平变化有利于临床早期完善干预方案改善预后。

咖啡酸的生物药剂学分类系统及其大鼠体内外相关性预测

目的测定咖啡酸在不同pH环境中的平衡溶解度以及油水分配系数,推测其生物药剂学分类系统(BCS)分类;测定咖啡酸片溶出曲线,将相关参数代入大鼠生理药动学(PBPK)模型建模,利用Gastroplus软件预测其大鼠体内外相关性。方法采用高效液相色谱法定量,色谱柱Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.32%冰醋酸溶液-甲醇(70∶30),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长323 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用摇瓶法和正辛醇-水体系测量咖啡酸在不同pH环境中的平衡溶解度、溶解度体积(DSV)和油水分配系数(P),推测其BCS分类;测定咖啡酸片在水、pH值1.2、pH值4.5和pH值6.8环境中溶出曲线,利用Gastroplus软件分析溶出曲线的Z-Factor值,将相关参数代入大鼠的PBPK模型,模拟大鼠体内药时(PK)曲线,与已知实测PK曲线进行比较,推测其大鼠体内外相关性。结果咖啡酸在pH值1.2、pH值4.5和pH值6.8环境中平衡溶解度为0.676、1.266和4.624 mg·L-1,DSV为443787、236967和64879 mL,为难溶性药物,且具有较强pH依赖性;咖啡酸在水、pH值1.2、pH值4.5和pH值6.8环境中油水分配系数(P)为4.33(logP=0.64)、28.87(logP=1.46)、19.77(logP=1.30)、0.28(logP=-0.56),推测其具有较高渗透性。软件模拟得到咖啡酸大鼠体内的C_(max)为0.358μg·mL^(-1),t_(max)为0.39 h,AUC为0.320μg·h^(-1)·mL^(-1),与已知的实测结果C_(max)为(0.250±0.037)μg·mL^(-1)、t_(max)为(0.33±0.12)h、AUC为(0.303±0.024)μg·h^(-1)·mL^(-1)一致,PK曲线基本吻合。结论咖啡酸为低溶解性、高渗透性的药物,推测其为BCS II类药物,其片剂在大鼠中表现出较高的体内外相关性。

Solid-Liquid Equilibria of Succinic Acid in Cyclohexanone,Cyclohexanol and Their Mixed Solvents

Solubilities were measured for succinic acid dissolved in cyclohexanone, cyclohexanol and 5 of their mixed solvents at the temperature range from 291.85 K to 358.37 K using a dynamic method. The solubility data were regressed by λh equation, with the average absolute relative deviation 3.47%. The binary interaction parameter is 0.306 7 for the mixed solvent of cyclohexanone and cyclohexanol was determined by correlating the experimental solubilities with the modified λh equation. When the binary interaction parameter was determined, it can be used to extrapolate the solubilities of succinic acid in mixed solvents of cyclohexanone and cyclohexanol at any proportion. The average absolute relative deviation was 7.69% by using the modified λh equation to correlate the solubility data, however, the average absolute relative deviation was 8.89% by using NRTL equation to correlate the solubility data. The results show that the accuracy of the modified λh equation is better than that of the NRTL equation for the solubility of succinic acid in the 5 mixed solvents of cyclohexanone and cyclohexanol.

蓝莓果实外观与糖、酸、酚组成特征

以21个蓝莓品种果实为试材,观测外观特点,检测可溶性糖、有机酸营养组成,旨在为育种、栽培、鲜食品种选择提供依据。结果表明,蓝莓果型指数均小于1,大多呈不同程度扁球形,少数近球形和饼形;单果重为0.52 g~2.63 g,其中‘达柔’超过2.5 g,是少有的大型果;果实多呈蓝色且表面附着果粉,‘粉红佳人’为稀有的红色少果粉品种,‘黑珍珠’是罕见的黑色无果粉种质;果实越大果形越扁含水量越高。果实含有果糖、葡萄糖2种可溶性糖和草酸、奎尼酸、苹果酸、莽草酸、柠檬酸5种有机酸以及绿原酸、儿茶素2种酚类物质,3类物质含量依次递减、差异显著。同一品种中两种糖含量相当且葡萄糖含量(48.81 mg/kg)略高于果糖含量(44.41 mg/kg),果糖甜度(7771)显著高于葡萄糖甜度(3661),属于己糖积累型果实,果糖、葡萄糖、总糖含量及甜度变化趋势和幅度极为相似,果糖含量越高,葡萄糖含量越高,果实越甜,‘喜来’、‘日出’是优良的高糖品种。柠檬酸含量最高(6.31 mg/kg),占总酸的76.52%,显著高于其它有机酸,属于柠檬酸优势型果品,不同品种间奎尼酸含量差异巨大,相差1000余倍,‘北卫’是奎尼酸含量极高的品种,‘利博梯’、‘蓝金’是高柠檬酸品种,‘北卫’、‘利博梯’、‘蓝金’是高酸品种。果实风味受总甜度(可溶性总糖含量)影响,由有机酸含量决定,综上所述,‘喜来’、‘日出’、‘比洛克西’、‘N5’、‘黑珍珠’、‘瑞卡’是较好的鲜食品种。

对氨基水杨酸在有机溶剂中的溶解度与热力学性质研究

采用重量分析法在300.15~324.05 K温度范围内测定对氨基水杨酸在乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯8种纯溶剂中的溶解度。结果显示对氨基水杨酸的溶解度随着温度的升高而单调递增。将实验测定的溶解度数据与6种理论方程(Apelblat、van’t Hoff、λh、NRTL、Wilson、UNIQUAC)进行关联,在纯溶剂中关联结果的平均相对误差分别为0.79%、2.36%、2.71%、1.64%、1.72%、1.61%。结果表明,6种热力学模型对对氨基水杨酸的溶解过程都有很好的关联效果,其中Apelblat方程的关联效果最佳。运用汉森溶解度参数分析对氨基水杨酸的溶解行为;采用van’t Hoff方程计算对氨基水杨酸溶解过程中溶解焓ΔHsol、溶解熵ΔSsol、溶解吉布斯自由能ΔG_(sol)等热力学参数,结果显示对氨基水杨酸的溶解是一个吸热、非自发的过程。

乌梅炭炮制过程中颜色与内在质量的相关性及其炮制终点研究

目的 研究乌梅炭炮制过程中颜色与内在质量的相关性,为乌梅炭炮制终点的确定提供参考。方法 利用色差仪对乌梅炭粉末进行色度值测定,选择水分、水溶性浸出物、枸橼酸和鞣质含量对乌梅炭进行内在质量测定,分析不同炮制时间下乌梅炭色度值、水分、水溶性浸出物、枸橼酸和鞣质含量的动态变化趋势,对颜色和上述指标含量进行相关性分析,建立内在质量-色度值回归方程。同时结合主成分分析(PCA)、层次聚类分析(HCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法分析乌梅炭不同炮制时间的差异,以确定其炮制终点。结果 随着炮制时间的延长,样品颜色逐渐加深;样品色度值L*与E*先升高后下降,色度值a*与b*下降,最终均趋于稳定;样品中水溶性浸出物、枸橼酸与鞣质含量均呈先升高后下降的趋势,样品中水分含量随炮制时间的延长而下降,最后趋于稳定。相关性分析结果显示,水分、水溶性浸出物、枸橼酸、鞣质含量与L*、a*、b*、E*均呈显著正相关(P<0.001)。PCA及HCA结果显示,不同炮制时间的乌梅炭饮片可聚为2类:0~30 min炮制样品与40~60 min炮制样品。PLS-DA发现,水分和水溶性浸出物是乌梅炭炮制过程中的重要质量指标,b*是乌梅炭炮制过程中的重要色度指标。炮制50 min和60 min样品的色度值无明显差别,炮制60 min样品的水分、水溶性浸出物、枸橼酸与鞣质含量小于炮制50 min的样品。结论 乌梅炭颜色与内在质量具有一定相关性,乌梅炭的炒制应以40~50 min为宜。

不同采收成熟度对蜜奈夏橙果实营养品质的影响

蜜奈夏橙(Midknight Valencia Orange)是重要的晚熟柑橘品种之一。为研究不同采收成熟度对该品种夏橙果实营养品质的影响,以确定其最适采收期,测定了采收期Ⅰ~Ⅴ蜜奈夏橙果皮色差值、硬度,果实类胡萝卜素、可溶性糖、有机酸、游离氨基酸、矿质元素、黄酮、总酚等品质指标,并进行相关性分析。结果表明:不同采收成熟度对蜜奈夏橙果实的品质影响显著,随着采收时间的推迟,果皮颜色由果顶至果蒂逐渐变黄,且在花后360 d时果实呈鲜艳的亮黄色;果实总类胡萝卜素、抗坏血酸、总酚和黄酮含量呈上升趋势;可溶性固形物含量先增加后降低,可滴定酸含量显著降低。蜜奈夏橙果实中主要的可溶性糖是葡萄糖、蔗糖、果糖、塔罗糖、肌醇,其中葡萄糖、蔗糖含量在采收期间呈上升趋势;主要的有机酸是柠檬酸、苹果酸、奎宁酸,其中柠檬酸含量在采收期间呈下降趋势;主要的游离氨基酸是脯氨酸、精氨酸、丝氨酸,且在采收期间总体呈上升趋势。综合上述指标变化,在花后360~400 d(4~5月)蜜奈夏橙果实糖酸适宜,营养品质较佳,适宜采收。相关性分析表明,果皮硬度、果肉可滴定酸、固酸比等常用成熟度评价指标与果肉类胡萝卜素、可溶性糖、有机酸、游离氨基酸、矿质元素、黄酮和总酚等内在指标具有高度相关性,因此,实际采摘时,可根据果实硬度、可滴定酸含量或固酸比确定其成熟度,即果实硬度在1.33~1.03 kg,可滴定酸含量在1.77%~1.30%、固酸比在5.41~6.96之间时,适宜采摘。该研究结果可为蜜奈夏橙适宜采收期的确定提供一定科学依据。

混合二元酸结晶分离技术研究进展

混合二元酸(DBA)中戊二酸(GA)、丁二酸(SA)、己二酸(ADA)均具有较高的市场价格和应用价值,对DBA进行分离提纯可获得高额附加值。介绍了DBA的分离方法,系统对比了DBA结晶分离GA、SA技术中,水、混合芳烃、正丁醇等溶剂体系的特点及该体系下操作控制参数、结晶方式等技术研究进展,提出了技术改进方向,为DBA的资源化、高附加值利用提供了参考。

不同品种梨汁中糖和有机酸含量测定及相关性分析

利用反相高效液相色谱法测定了不同品种梨汁中的糖和有机酸含量,并应用SAS统计软件对各种糖和有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明,梨汁中的糖主要为果糖、葡萄糖和蔗糖,其中果糖和葡萄糖含量较高;不同品种梨汁中果糖、葡萄糖及总可溶性糖含量变异较小,相对稳定,果糖与葡萄糖、总可溶性糖之间表现出显著的相关性;有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸,以苹果酸含量最高;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大,其中琥珀酸与乳酸、富马酸,莽草酸与柠檬酸、奎宁酸的含量之间表现出极显著的相关性。

己二酸的结晶热力学研究

利用激光监测装置，采用合成法测定了己二酸在水、环己酮、环己醇、环己酮与环己醇混合溶剂（n（环已酮）：n（环己醇）分别为1：1，3：7，7：3）中的溶解度和超溶解度。己二酸在上述溶剂中的溶解度均随溶液温度升高而增大。己二酸在水中的溶解度随温度变化较大，当溶液温度由28℃左右升至78℃左右时，其溶解度可增大20倍。己二酸在环己酮、环己醇、环己酮与环己醇混合溶剂中的溶解度随温度变化较小，当溶液温度由28℃左右升至78℃左右时，其溶解度可增大4～10倍。用三次多项式关联己二酸溶解度与溶液温度的关系，溶解度的计算值与实验值最大相对误差为3．33％。己二酸存6种溶剂中的结晶介稳区宽度随温度的升高而减小，降低搅拌转速可使结晶介稳区宽度增大。己二酸在水中的结晶介稳区宽度最小，平均为572℃；存环已酮中的结晶介稳区宽度较大，平均可达14．90℃。

丁二酸溶解度的测定与关联

建立了平衡法测定固体在液体中溶解度的实验装置,测定了丁二酸在水、乙醇、三氯甲烷、正丁醇和丙酮中的溶解度数据.采用理想溶液模型,Apelblat模型、经验多项式方程和λh方程对实验数据进行了关联.结果表明,上述回归方程均能较好地关联溶解度数据,所得结果可用于过程选择及设计.

阿魏酸和川芎嗪在超临界CO_2中溶解度的测定

采用动态法分别测定了阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度.实验结果表明:在压力10～35MPa和温度308.15～338.15K范围内,阿魏酸在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为6.936×10(7～26.527×10(7;在压力10～30MPa和温度318.15～338.15K范围内,川芎嗪在超临界CO2中的溶解度(摩尔分数)为0.010～0.131.阿魏酸在超临界CO2中的溶解度随着压力的增加而增大;温度对阿魏酸溶解度的影响较为复杂,出现了交迭压力行为.而川芎嗪在超临界CO2中的溶解度在实验范围内没有出现交迭压力行为.采用Chrastil方程分别对阿魏酸和川芎嗪在超临界CO2中的溶解度数据进行了关联,其AARD值分别为12.92%和4.23%.

戊二酸溶解度的测定与关联

建立了测定固体在液体中溶解度的实验装置。用平衡法分别测定了戊二酸在水、乙醇、甲苯、氯仿、正丁醇、丙酮中的溶解度数据。采用Apelblat等提出的溶解度模型和简化的溶解度方程以及Wilson方程对实验数据进行了关联,结果表明上述方程回归均能较好地关联溶解度数据,所得结果可用于过程选择及设计。

银杏酸C15:1在水中溶解度的测定及关联

采用荧光光度法,通过固-液平衡装置测定了从288.15 K到313.15 K温度下银杏酸C15:1在水中的溶解度,并分别应用Apelblat模型及理想溶液模型对试验数据进行了关联,总平均相对误差分别为4.50%和2.44%.结果表明:银杏酸C15:1在水中的溶解度随温度的升高而增大,溶解度的理想溶液模型和Apelblat模型在文中的研究温度和溶解度范围内是适用的,而Apelblat模型的模拟结果要优于理想溶液模型的模拟结果,其溶解度关联值与试验值比较吻合.通过van't Hoff方程计算出银杏酸C15:1在水中的溶解焓和溶解熵均为正值,表明银杏酸C15:1在水中的溶解过程为吸热过程.

纯氧贮藏梨果肉褐变及相关生理的研究(英文)

分析了贮藏在空气和100%氧气中样品褐变指数、多酚氧化酶(PPO)、总酚含量、pH值、色泽、水分含量、维生素C和可溶性固形物含量等在2℃和95%相对湿度下30 d中的变化情况。结果表明:褐变指数与pH值随贮藏时间增加而增加,亮度和维生素C含量随贮藏时间增加而减少。与空气贮藏相比,纯氧处理抑制了PPO活性、褐变、总酚和水分损失以及L和h值的降低。褐变指数与PPO活性间存在极为显著的正相关系,与维生素C和水分含量间存在高度相关性。维生素C、pH和L值与褐变指数间存在适度相关性。褐变指数与总酚含量存在负相关性,与可溶性固形物含量和h值间无显著相关性。

大豆、食用豆、玉米和小麦籽粒中植酸和酸溶性总磷的分析研究

作者分析了大豆、食用豆、玉米和小麦籽粒中植酸、酸溶性磷及蛋白质含量。结果表明大豆中植酸含量最高(16.48—18.87mg/g),玉米最低(8.33—9.19mg/g)。大豆及小麦的植酸—蛋白质相关系数为0.474及0.768,两者分别存在着显著及极显著的相关关系。大豆、食用豆和玉米中植酸—酸溶性磷之间呈线性相关(相关系数分别为0.985、0.925和0.993).

乙醇酸在水中溶解度的测定与关联

采用结晶法分离提纯乙醇酸时,乙醇酸在水中的溶解度数据至关重要,特别是在低温下和高浓度时乙醇酸的溶解度数据目前尚未有系统的研究报道。采用平衡法测定了257.6~313.51 K乙醇酸在水中的溶解度,并用Van’t Hoff方程、Apelblat方程、λh方程、Wilson方程和NRTL方程对实验数据进行关联。结果表明:乙醇酸在水中的溶解度随着温度的升高而增加,上述5种模型对乙醇酸在水中溶解度的关联效果均较好,相关系数(R2)均在0.99以上,平均相对误差(ARD)均小于2.64%,其中,λh方程的关联效果最好,平均相对误差(ARD)约1.06%。实验得到的溶解度数据和关联结果对乙醇酸结晶分离技术的开发具有非常重要的意义。

应用改进的正规溶液模型关联氨基酸在水中的溶解度

基于Flory-Huggins修正的正规溶液模型(SHFH模型)被改进用于计算氨基酸在水中的溶解度。改进后的模型将氨基酸的分子内聚能和液态摩尔体积作为可调参数,并进一步分别处理为温度的线性函数和溶剂密度的函数。对21个体系257个氨基酸溶解度数据进行了关联,总体绝对平均偏差为1.15%。计算结果表明该溶液模型形式简单,参数容易获得,计算精度高,有望扩展到更多体系的固液平衡计算。