二氧化硫低温等离子法改性粉煤灰固体酸催化剂及其催化木糖制糠醛性能

采用绿色、高效的方法实现活性基团与载体的连接是非均相催化剂构建的关键。通过二氧化硫(SO_(2))低温等离子技术在工业粉煤灰(CFA)表面进行含硫官能团的接枝改性,制备了固体酸催化剂CFA-HSO_(3),并将其用于木糖降解制糠醛。采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、全自动比表面积(BET)及孔径分析仪、有机元素分析仪(OEA)、X-射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对样品进行了表征,并通过优化反应条件提高了催化反应中糠醛的产率。结果表明,SO_(2)低温等离子改性后,样品表面成功接枝了含硫官能团,该方法还缩短了催化剂的制备时间。在水和4-甲基-2-戊酮(MIBK)体积比为1:3的双相溶剂体系中,加入0.6 g木糖、0.2 g NH_(4)Cl和0.3 g催化剂,于190℃下反应20 min,糠醛的产率可以达到89.6%,相较于纯水体系提高了47.9%。此外,CFA-HSO_(3)还具有良好的催化稳定性和可回收使用性。采用的绿色高效的催化剂改性方式为糠醛的制备提供了一种新路径。

酶解及有机溶剂提取对绵羊血浆和尿样中两种β_2-受体激动剂含量测定的影响

采用酶解与有机溶剂提取对绵羊血浆和尿液进行前处理,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定两种样品中莱克多巴胺和沙丁胺醇含量,考察了酶解、有机溶剂提取对两种β2-受体激动剂含量测定的影响。结果表明,绵羊血浆中莱克多巴胺轭合率大于95%,沙丁胺醇轭合率约为40%,添加β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解可有效解离血浆中轭合的莱克多巴胺和沙丁胺醇,测得的含量显著提高;不经酶解处理血浆中莱克多巴胺、沙丁胺醇检测结果的相对偏差均大于40%,重复性差;绵羊尿液中莱克多巴胺轭合率约为57%,沙丁胺醇轭合率低于1%,酶解后尿液中莱克多巴胺检测结果显著提高,对于沙丁胺醇含量测定无显著影响;血浆样品基质复杂程度低于尿液样品,血浆样品目标化合物的基质抑制效应小于尿液样品;有机溶剂提取对血浆和尿液中莱克多巴胺和沙丁胺醇含量检测结果影响不显著,提取过程存在目标化合物损失的可能性,通过内标校正,可消除提取损失对检测结果的影响。

超声波辅助溶剂萃取-电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的总汞和甲基汞

建立了超声波辅助溶剂萃取联用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定生物样品中总汞（T-Hg）和甲基汞（MeHg）的分析方法。实验优化了萃取溶剂种类，溶剂浓度，各种辅助方法和超声波振荡时间等各种萃取条件。选择6mol·L^-1 HCl作为溶剂，超声2h，以有机溶剂萃取，再以水反萃，稀释后直接进行测量MeHg的含量。此方法可用于同时测定T-Hg和MeHg，检出限为0．01mg·mL^-1，相对标准偏差为3．44％，线性范围为1～50ng·mL^-1，加标回收率为80％～97％。在此条件下测定了5种不同类型生物标准参考物质的T-Hg和MeHg，测定值与标准值吻合。该法综合了超声波辅助萃取和溶剂微萃取以及ICP—MS的优点，操作简便快速，灵敏度高，适合于各种生物样品中痕量MeHg快速萃取分离和分析。

电感耦合等离子体质谱中有机试剂的基体效应研究

研究了乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺和三乙醇胺等与水互溶的有机试剂对不同质量和电离电位元素质谱信号的影响。在优化的工作条件下 ,溶液中加入少量的乙醇、丙醇、丙三醇、乙酸、乙二胺或三乙醇胺对电离能在 9～ 1 1eV的元素的信号有不同程度的增强 ,附加乙二胺或三乙醇胺对Hg信号的增强效应显著大于乙醇、丙醇和丙三醇等试剂 ;探讨了乙二胺和三乙醇胺对Hg的信号增强机理。利用乙二胺或三乙醇胺对Hg的信号增强的特性 ,测定了生物样品的Hg。方法简便快速。

高分子微滤膜等离子体处理接枝N-异丙基丙烯酰胺

用低温等离子体预处理的方法 ,将 N-异丙基丙烯酰胺 (NIPAAm)接技在 PE微滤膜上。研究了等离子体处理工艺、接枝聚合条件对接枝率的影响 ,结果表明 ,等离子体处理产生的活性种具有长寿命 ,水对接枝聚合反应具有加速效应。SEM观察到接枝膜表面存在接枝物。接枝膜的水通量在 32℃附近出现了不连续的变化 ,聚 (N-异丙基丙烯酰胺 ) (PNIPAAm)

有机试剂雾化进样电感耦合等离子体原子发射光谱特性的研究

利用流动注射技术对有机试剂雾化进样情况下电感耦合等离子体（ICP）的特性进行了研究。考察了有机试剂对ICP放电外观的影响。对ICP的局部热平衡状态作了判定。用Mg278．30nm和Mg333．67nm二线法对有机试剂负载和水负载情况下ICP的激发温度分别作了计算。讨论了试剂分子裂解产物的光谱干扰问题。

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二 (2 乙基己基 )磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂 ,6 .0mol LHCl反萃取预分离富集 ,In和Rh做内标 ,ICP MS测定天然水中 15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为 2 0 0倍 ,各元素的检出限范围在 0 .0 1～ 1.8ng L之间 ,相对标准偏差RSD <5 % ,萃取回收率 >93%。

有机溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定多种原油中微量金属元素

建立了二氯甲烷溶剂辅助微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定原油中V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Co、Pb等16种微量金属元素。研究表明,用CH2Cl2分散原油样品,以浓HNO3-H2O2为消解体系,采用CEM微波消解系统消解样品,各元素线性关系良好,相关系数≥0.9995;检出限可达ng/L;方法精密度较高,相对标准偏差(RSD,n=3)<5.0%;回收率为92%～110%。以w(Ni)/w(V)与w(Fe)/w(V)比值为变量参数对不同原油样品进行聚类分析,表明国内与国外不同地区原油样品中各金属元素含量差异较大。

有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅰ.实际应用的若干方面

本文从七个方面介绍了ICP-AES在有机试液直接分析中的应用:(1) 油类样品分析;(2) 酒样直接分析;(3) 溶剂萃取分离富集-ICP光谱分析;(4) 基于生成挥发性金属有机化合物的ICP进样方法;(5) 有机试液分析中的其它进样方法;(6) 有机介质中非金属元素的ICP-AES测定;(7) ICP-AES作为色谱法的检测器。

有机试液的电感耦合等离子体原子发射光谱分析 Ⅱ.有机溶剂对ICP放电特性的影响

从放电稳定性、激发特性、辐射特性及分析特性几方面,讨论了“有机 ICP”的若干基本问题及其研究进展。

电感耦合等离子体光谱法测定高纯镓中的痕量元素

比较了乙醚和甲基异丁基酮 ( MIBK)两种萃取剂对高纯镓中基体与杂质的分离效果。选择 MIBK作为萃取剂 ,将高纯镓中的基体元素镓萃入有机相 ,绝大多数金属杂质则留在水相中 ,用电感耦合等离子体发射光谱法测定了水溶液中的 1 4种痕量元素。方法的加标回收率为 80 %～ 1 1 0 % ,检出限在 0 .0 0 1～ 0 .0 75μg/m

乙醇溶液电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅲ.关于背景和氰分子辐射的某些观察

乙醇导入ICP导致等离子体连续辐射(即复合辐射和轫致辐射)强度减小和分子带(主要是CN带)强度增大。分子带的影响随波长而异,所以在正常分析区不同波长处的总背景强度随乙醇浓度增大有三种变化趋势:单调增大、单调减小或在某个乙醇浓度时出现最小值。详细研究了CN带强度与ICP工作参数的关系以及CN带对稀土元素和钪灵敏线的干扰,指出适当增加炬管的外管长度可以有效地抑制CN带。

基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究

采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD<4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。

纳米钴铬钼复合粉体在水介质中分散工艺研究

在用直流电弧等离子体法制备纳米钴铬钼(CoCrMo)复合粉的基础上,通过测定粉体在去离子水介质中的pH值-Zeta电位图,选用非离子型和阳离子型两类分散剂,较系统研究了不同超声时间和不同分散剂加入量条件下,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、三乙醇胺(TEA)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、司班-80(STAN-80)、六偏磷酸钠(SHMP)五种分散剂对粉体在水介质中分散性能的影响。研究结果表明,纳米钴铬钼复合粉在不同pH值水介质中带负电荷,其最大Zeta电位值位于pH=9位置;超声时间及分散剂加入量对分散效果影响显著,随着超声时间和表面活性剂加入浓度的提高,粉体分散效果呈先增大后减小的趋势;SHMP对纳米钴铬钼粉体的分散效果较好,不同分散剂分散效果从高到低顺序依次为:SHMP>STAN-80>CTAB>PVP>TEA。推荐该粉体在水介质中较好分散工艺为:pH值等于7.4,超声功率560 W,超声时间20 min,SHMP加入量3%。

冰冻健康人血浆(S／D法)防治烧创伤休克的多中心随机对照试验

目的:评价冰冻健康人血浆(S/D法)对烧伤复苏及创伤性休克治疗的有效性及安全性。方法:多中心、随机、阳性对照研究。共408例需输血病人,随机分为试验组(予单血型或通用型S/D血浆)和对照组(予新鲜冰冻人血浆),均按烧伤面积及创伤或手术失血量应用血浆进行抗休克复苏,监测生命体征,直至病情稳定无需再补充血浆为止。比较2组抗休克的有效率、血浆用量及安全性。结果:试验组272例,其中单血型组133例,通用型组139例;对照组136例。治疗期间所有病人生命体征平稳,3组血浆防治烧创伤休克的有效率均为100％,血浆用量分别为(1144±s1609)、(1078±1487)和(1388±1958)mL,差异无显著意义(P>0.05)。单血型组发生1例过敏反应(0.8％),余无其他不良反应。无由药物引起的肝炎及其他病毒感染。结论:冰冻健康人血浆(S/D法)是安全、有效的防治烧创伤休克的药物。

新人参二醇血浆样品制备方法初探

建立新人参二醇血浆样品制备方法。以高效液相色谱法检测小鼠血浆提取物中新人参二醇的含量,确定小鼠血浆预处理方法。结果石油醚、乙醚和醋酸乙酯等萃取法制备的血浆样品中新人参二醇提取率低;甲醇萃取法、SPEC18固相萃取法制备的血浆样品提取率均较高,但甲醇萃取制备的样品中杂质峰干扰较大,而SPEC18固相萃取法制备的血浆样品中杂质峰对样品无干扰。SPEC18固相萃取法可作为新人参二醇血浆样品的制备方法。

电感耦合等离子体原子发射光谱法在润滑油杂质元素分析中的应用

试述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定润滑油中杂质元素的样品前处理方法———无机处理法和有机进样法;对影响测定结果的相关因素,如仪器工作条件、干扰及校正、处理样品的酸及其浓度、有机进样等进行了讨论。

等离子体增强化学气相沉积技术制备锗反蛋白石三维光子晶体(英文)

采用溶剂蒸发对流自组装法将单分散二氧化硅(SiO2)微球组装形成三维有序胶体晶体模板,以锗烷(GeH4)为先驱体气用等离子增强化学气相沉积法在350℃填充高折射率材料锗,获得了锗反蛋白石光子晶体。通过扫描电镜、X射线衍射仪对锗反蛋白石的形貌、成分、结构进行了表征。结果表明:锗在SiO2微球空隙内填充均匀,得到的锗为多晶态。锗反蛋白石光子晶体为三维有序多孔结构。等离子体增强化学气相沉积的潜在优势在于可实现材料的低温填充,从而以高分子材料为模板进行复型,得到多种结构的三维光子晶体。

不同调控方法对不锈钢支架表面紫杉醇释放性能的影响

目的 研究不同调控方法对不锈钢表面混合药物涂层中紫杉醇释放速率的影响,并对药物的释放机制进行了研究。方法 研究了聚乙烯-乙烯醇(EVAL)和紫杉醇混合涂层中药物的存在状态,并通过改变外层涂层的厚度、引入溶胀控制剂(swell-ing control agent,SCA)、Ar气低温等离子体(low temperature plasma,LTP)轰击等方法调控紫杉醇的释放速率。并运用Higuchi,Hixcon Crowell,Ritger-Peppas等方程分析了药物的释放机制。结果 药物在涂层中以无定型、均匀分散在聚合物中;药物的释放速率随外层涂层厚度的增加而降低;与外层引入SCA相比,在内层药物和高分子中添加SCA更能有效地降低药物的释放速率;Ar气LTP轰击涂层外表面后,药物的释放速率明显加快;随着LTP处理时间的延长,药物的释放速率加快;但LTP的功率对药物的释放速率无明显影响。药物从混合药物涂层中的释放为Fick扩散,而从含SCA体系中的释放为非Fick扩散。LTP处理改变了药物的释放规律。结论 不锈钢表面EVAL和紫杉醇混合涂层中药物的释放速率可以通过适当的方法进行调控。

等离子体引发聚合及其研究进展

介绍了等离子体引发聚合反应的发生、特点和影响因素 ,着重介绍了等离子体引发聚合反应的研究进展 。