SAFE-GC-MS/O法比较18种浓香型天然香辛料香气活性成分差异分析

采用溶剂萃取法,结合溶剂辅助蒸发(SAFE)装置,分离富集了18种浓香型天然香辛料的挥发性香气活性成分,使用气相色谱-质谱/嗅闻联用(GC-MS/O)对香气活性成分进行了定性定量分析,依据主成分分析法分析其含量差异。结果表明,在检测出的192种香气活性成分中,烯烃类化合物种类最多,为46种,其次为醇类39种、酯类29种、酮类22种、醛类20种、酚类13种、烷烃9种、酸类8种、醚类5种、含硫化合物1种。18种浓香型天然香辛料可依据主成分分析法分为4类:(1)以茴香脑为主的龙蒿、八角茴香、莳萝和小茴香;(2)以反式-肉桂醛、桉叶油醇为主的阴香;(3)以4-烯丙基苯乙酸酯和丁香酚为主的丁香、以桉叶油醇为主的小豆蔻、以乙酸桂酯为主的大清桂、以合成右旋龙脑、百里香酚和香芹酚为主的百里香、以反式-肉桂醛和丙位依兰油烯为主的桂皮、以左旋香芹酮为主的葛缕子、以黄樟素为主的肉豆蔻和以3-甲基苯甲酸乙酯为主的芹菜籽;(4)以芳樟醇和香叶醇为主的芫荽籽、以芳樟醇和4-烯丙基苯甲醚为主的甜罗勒、以乙酸芳樟酯为主的牛至、以肉豆蔻醚为主的多香果和以甲基丁香酚为主的香豆蔻。

基于电子鼻和溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用技术分析调味小龙虾挥发性风味特征差异

为探究调味小龙虾风味特征差异,该文以市售常见调味小龙虾为研究对象,采用电子鼻结合溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱联用(solvent-assisted flavor evaporation-gas chromatography-mass spectrometry,SAFE-GC-MS)技术对其挥发性风味成分进行分析。结果表明,电子鼻能够较好地区分不同调味小龙虾,W1W(对无机硫化物灵敏)、W1S(对甲基类灵敏)和W2W(对芳香成分、有机硫化物灵敏)是区分调味小龙虾风味的主要传感器。8个调味小龙虾样品中共检出127种挥发性风味物质,通过相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)法确定了15种关键风味物质和10种修饰性风味物质,其中麻辣小龙虾主要关键风味物质为芳樟醇、桉叶油醇、丁香酚和D-柠檬烯,十三香小龙虾主要关键风味物质主要为丁香酚、芳樟醇、桉叶油醇、壬醛和β-蒎烯,而蒜蓉小龙虾主要关键风味物质为2,4-二叔丁基苯酚、L-石竹烯、壬醛、苯乙醛、2-甲基-2-丁烯醛和二烯丙基硫醚等。该研究结果可为调味小龙虾风味统一、产品开发和生产提供理论参考。

炸鸡翅营养组分变化及关键香气成分分析

将鸡翅裹面并采用棕榈油炸,分析炸制前后鸡翅中脂肪酸和氨基酸组成变化及炸鸡翅的关键香气成分。研究发现,油炸后鸡翅肉中脂肪酸和氨基酸总含量均升高,尤其必需氨基酸与总氨基酸的比值及必需氨基酸与非必需氨基酸的比值达到了43.23%和76.16%,营养指标提高。以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂辅助蒸发提取炸鸡翅样品中的挥发性风味物质,结合气相色谱-质谱分析鉴定出80种挥发性化合物,频率法气相色谱-嗅闻分析鉴定出51种风味物质是油炸鸡翅的气味活性化合物,G C-O检测的强势气味化合物(NIF≥55%)为2,5-二甲基-吡嗪、己醛、3-甲硫基丙醛、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、2-甲基丁醛、(E)-2-壬烯醛、γ-丁内酯等36种,对这些化合物计算OAV值,确定炸鸡翅关键香气化合物(OAV≥1)25种,分别为2-甲基-3-呋喃硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-乙基-3,5-二甲基-吡嗪、1-辛烯-3-酮、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-甲基丁醛、(E)-2-壬烯醛、3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、3-甲硫基丙醛、糠醛、己醛、辛醛、二甲基二硫醚、壬醛、癸醛、苯乙醛、2-戊基呋喃、2-丁酮、2,5-二甲基-吡嗪、(E)-2-庚烯醛、2,3,5-三甲基-吡嗪、2-甲基-吡嗪、乙偶姻25种。希望研究结果可为鸡肉的烹饪加工和肉味香精的研制提供理论参考。

基于SAFE法分析市售小磨香油的关键风味成分

以市售小磨香油为研究对象,采用溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE)法萃取其挥发性风味成分,利用三重四级杆气相色谱-质谱联用进行半定量分析,结合相对气味活度值(ROAV)进行关键风味成分贡献度分析。结果表明:从市售小磨香油中共鉴定出107种挥发性风味成分,其中35种挥发性风味成分(ROAV≥0.01)具有典型的风味特征贡献,包括4种硫化物、5种酚类、10种吡嗪类、4种呋喃类、3种醛类、4种噻唑类、2种吡咯类、2种噻吩类和1种吲哚,使小磨香油呈现卷心菜味、鱼腥味、硫磺味、烟熏味、爆米花味、油香和烤芝麻味。14种ROAV≥0.10的风味成分(乙酰基吡嗪、2-呋喃甲醇、2,3-二甲基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲基糠基二硫醚、硫醇酸甲酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2-甲氧基苯酚、己醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-甲基-3-呋喃硫醇和3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪)被确认为小磨香油的关键风味成分。综上,采用该方法确定小磨香油的关键风味成分,不仅可扩充小磨香油的风味数据库,还可为芝麻油风味品质评价及品质调控提供重要的物质基础。

青花椒与红花椒关键风味物质的对比分析

为探究青花椒和红花椒的香气差异,利用溶剂辅助风味蒸发法提取花椒中的挥发性成分,通过GC-MS进行定性、定量分析,采用梯度稀释法结合气相色谱-嗅闻技术,分析不同花椒的关键风味物质,计算香气活性值(OAV)以确定每种化合物对不同花椒气味的贡献大小。经分析鉴定,青花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、β-水芹烯、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯;红花椒的关键香气活性物质为芳樟醇、月桂烯、桉叶油醇、柠檬烯、桧烯。造成两者香气差异的原因可能为青花椒含烯烃、醇、醛、醚种类多,而红花椒含酯种类多。芳樟醇(OAV_(g)=768.693、OAVr=43.051)、月桂烯(OAV_(g)=43.774、OAVr=49.699)和桉叶油醇(OAV_(g)=12.909、OAVr=87.847)对青、红花椒的整体香气贡献度不同,此处,OAV_(g)和OAVr分别代表青、红花椒的OAV。

基于超临界CO_(2)萃取和旋转锥体柱法的啤酒花提取物香气特征比较

目的比较两种冷萃取啤酒花香气提取物的香气特征差异及其物质基础。方法采用超临界CO_(2)萃取和旋转锥体柱(spinning cone column,SCC)法分别制备了酒花提取物,利用风味剖面定量描述分析对比研究两种酒花提取物的香气特征;采用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-嗅闻-质谱法结合香气提取物稀释分析两种提取物中关键香气物质构成。结果超临界CO_(2)萃取的浸膏草药香、木香突出,SCC提取物橘香、果香明显。芳樟醇、β-月桂烯、顺-3-己烯-1-醇为两种酒花提取物的共有关键香气化合物。邻伞花烃、辛酸甲酯、2-壬酮是超临界CO_(2)萃取浸膏的特有关键香气化合物,2-甲基丁醇、卞醇和壬醛为SCC提取物的特征香气物质。超临界CO_(2)萃取擅长提取萜烯化合物,SCC对醇类、酯类、萜烯醇类化合物的富集率较高。结论两种酒花提取物的香气风格特征相差较大,研究结果可为酒花拓展应用研究提供参考。

清炖猪肉汤香气物质的分析鉴定

对实验所用猪肉的氨基酸组成及脂肪酸组成进行分析。将猪肉清炖3 h的肉汤,采用溶剂辅助蒸发提取,气相色谱-质谱联机分析,通过谱库检索和保留指数核对,鉴定出70种化合物;进一步采用稀释法-气相色谱-嗅闻分析,结合保留指数、气味特征及与标准品比对,鉴定出24种香气活性物质。所鉴定的气味活性化合物主要为脂肪族的醛类、酮类、醇类及含硫化合物,稀释因子较高的(log2FD≥9)有庚醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、2-十一酮、3-羟基-2-丁酮、3-(甲硫基)丙醛、糠硫醇、二甲基三硫醚、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、1-辛烯-3-醇、γ-癸内酯。

OAV和GC-O-MS法分析五香驴肉风味活性物质

采用溶剂辅助风味蒸发法对五香驴肉的挥发性风味物质进行提取,并利用香气活性值(odor activity value,OAV)和气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用法确定其风味活性物质。结果表明,共鉴定出48种挥发性化合物,OAV法和GC-O-MS法分别确定了13种和21种风味活性物质。综合2种方法发现关键性风味物质(OAV大于200或香气强度等于3)包括桉叶油醇、丁香酚、对丙烯基茴香醚、壬醛、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、麦芽酚。

采用SDE结合SAFE分析炖煮鸡胸肉产生的风味物质

分析炖煮鸡胸肉时产生的风味物质,以期为相关肉味香精的研发提供一定指导。肉炖煮时同时蒸馏萃取,肉汤再溶剂辅助蒸发提取,对两提取物分别进行气相色谱-质谱联用分析及稀释法气相色谱-嗅闻分析,共鉴定出151种挥发性化合物,包括5种含硫化合物,7种含氮杂环,10种含氧杂环,97种脂肪族化合物,29种芳香族化合物和3种萜类化合物,含量较高的为脂肪族化合物;共检测出90个气味活性区,从中鉴定出79种气味活性物质,稀释因子较大的(≥2^(10))有3-甲硫基丙醛、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、糠硫醇、4-甲硫基-2-丁酮、2-乙酰基吡咯啉、反,反-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、γ-癸内酯、2,3-戊二酮、香豆素等,它们对整体肉香味有重要贡献,是调配炖煮鸡肉风味香精的重要原料。

SPME和SAFE结合GC-O-MS分析鲜榨西瓜汁挥发性香气成分

为比较不同萃取方式对西瓜汁风味的萃取效果,本研究采用固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法结合GC-O-MS对无籽西瓜中的挥发性香气成分进行分析。共鉴定出46种化合物,这些化合物主要包括醛类8种,烯醛类9种,醇类12种,酮类6种,呋喃2种,内酯1种,酯类2种。无籽西瓜中重要的挥发性香气成分有己醛(青草香)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(柠檬味、苹果味)、反-6-壬烯醛(甜瓜味)、反-2-壬烯醛(甜瓜味、清香)、反,顺-2,6壬二烯醛(黄瓜味)、顺-3-壬烯-1-醇(清香、动物脂味)、反,顺-3,6-壬二烯-1-醇(黄瓜味)。SPME和SAFE对西瓜汁中关键香气成分均具有良好的萃取效果,但SPME萃取得到的化合物种类更多。

SAFE用于液态奶味香精挥发性香成分的提取效果

为确定溶剂辅助香味物质蒸发(SAFE)对不同奶味香料化合物提取率不同造成的定量结果与实际组成之间的差异,以19种奶味香料化合物组成的模拟奶味香精体系为试材,采用SAFE方法,结合气相色谱-质谱联用技术,确定奶味香精的组成,对比其定量结果与奶味香精实际组成之间的差异,对不同种类奶香味香料化合物的提取率进行分析。结果表明:SAFE对模拟奶味香精中酯类化合物的提取率最高,其次是酮类和含硫类化合物,由于内酯类和其他类化合物的提取率较低,其定量结果需要做修正。

SAFE-GC-MS分析酸牛奶挥发性成分

采用溶剂辅助风味蒸发法萃取原味酸牛奶挥发性成分,利用气相色谱-质谱联用法结合保留指数、标准品对照对挥发性成分进行定性分析,采用面积归一化法加邻二氯苯作内标定量,共鉴定出挥发性成分52种,其中酸12种、醛2种、酮5种、醇2种、酯3种、内酯2种、烯烃4种、烷烃17种、其他5种。其中,对酸牛奶风味影响较大的可能有乙酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、9-癸稀酸、乙偶姻、2-壬酮、2-十一酮、壬醛、香兰素、3-甲基-2-丁烯-1-醇、十六硫醇、丁位癸内酯、丁位十二内酯等。

闪蒸-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析用于烟用香精香料的测定

采用闪蒸-气相色谱法(FE-GC)对不同黏度的烟用香精香料样品进行测定,考察了影响测定的主要因素。结果表明,0.40 mg样品在350℃下进行FE-GC分析,可以得到重现性良好的色谱图。与超声辅助液-液萃取-气相色谱法(ULLE-GC)分析结果的比较表明,FE-GC适用于不同黏度样品的分析。采用该法检测了中等黏度的烟用香精香料1184号8个批次样品,并建立其指纹图谱。利用系统聚类分析法可以明显区分1184号样品及掺兑10%～30%其他种类烟用香精香料的样品。FE-GC法简便、快速、灵敏,适用于不同黏度的烟用香精香料样品的检测和质量控制分析。

SAFE法结合GC-MS定量酒醅中39种挥发性生物活性成分

采用溶剂辅助风味蒸发法(SAFE)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪对古井贡酒入池醅和出池醅中的挥发性成分进行提取分析,选择其中39种经文献报道具有生物活性的化合物通过外标法进行定量,39种化合物在3种出池醅(上层、中层、下层)中的总含量分别为(25.65±1.19)μg/g、(30.87±1.59)μg/g、(90.14±2.63)μg/g;采用主成分分析(PCA)法对不同酒醅中生物活性成分的定量结果进行相关性分析,结果表明,入池醅与下层醅处于对立象限,生物活性成分差异较大;下层醅与中层、上层醅也有一定的差异,主要体现为在第一主成分上的区分。

8种食用菌游离氨基酸的组成及含量比较

【目的】研究8种食用菌游离氨基酸的组成、含量及呈味效果。【方法】采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),分别对香菇、白灵菇、海鲜菇、平菇、双孢菇、秀珍菇、杏鲍菇和金针菇8种食用菌的游离氨基酸组成及含量进行测定。【结果】白灵菇和金针菇的游离氨基酸种类最多,均有10种,除双孢菇不含有游离必需氨基酸外,其余7种食用菌均含有游离必需氨基酸。海鲜菇的游离必需氨基酸含量最高,为3.444mg/g;游离呈味氨基酸则以白灵菇含量最高,为45.680mg/g;游离限制氨基酸含量最高的是平菇,达0.413mg/g。对8种食用菌呈味效果贡献最大的是甘氨酸(Gly),其含量占8种食用菌游离氨基酸总量的19.56%~52.97%,味道强度值(Taste active value,TAV)为1.10~5.08。8种食用菌中,味道比较鲜的食用菌如香菇、白灵菇、海鲜菇、双孢菇都含有天冬氨酸(Asp),含量为2.155~45.310mg/g。【结论】从游离氨基酸来看,海鲜菇和双孢菇的食用风味最佳,平菇和金针菇营养价值最好。

溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发-气相色谱/质谱联用分析野韭菜花挥发性成分

以乙醚为溶剂,采用溶剂萃取/溶剂辅助风味蒸发法(solvent extraction/solvent-assisted flavor evaporation,SE/SAFE)提取新鲜野韭菜花精油,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography/mass spectrometry,GC-MS)法结合双柱(RTX-5色谱柱和DB-WAX色谱柱)保留指数(retention index,RI)定性分析精油中的挥发性成分。结果共鉴定出47种挥发性成分,其中包括含硫化合物28种、醛类4种、醇类3种、酮类3种、烃类化合物9种。含硫化合物数量多且含量大,是新鲜野韭菜花中的主要挥发性成分。

古井贡酒酒醅挥发性香气成分的GC-MS与GC-O分析

应用溶剂辅助风味蒸发法结合气相色谱-质谱联用技术、气相色谱-嗅闻技术对古井贡酒酒醅中的挥发性香气成分进行分析。经计算保留指数并结合标准品比对,共定性出148种挥发性香气成分,其中有21种香气强度较高的化合物。应用内标法并结合相关阈值对这21种嗅闻强度高、持续时间长的重要风味组分进行定量分析及香气活度值(odor activity value,OAV)分析,比较它们对酒醅整体香气的贡献程度,其中香气贡献度最高的4种物质分别为己酸乙酯(OAV=2 817)、辛酸乙酯(OAV=534)、丁酸乙酯(OAV=519)、乙酸-3-甲基丁酯(OAV=137),酒醅中其他较重要的香气化合物为癸酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、乙酸苯乙酯、己酸、2,3-丁二醇、乙酸、丙酸和苯乙醇。

新鲜大蒜与炸蒜油挥发性风味物质的对比分析

采用溶剂辅助风味蒸发（SAFE）方法结合气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对新鲜大蒜和炸蒜油的挥发性风味成分进行分析,分别定性、定量出39种和62种挥发物质。新鲜大蒜与炸蒜油的挥发性风味物质的差异主要体现在杂环类、醚类和醛类化合物。利用气相色谱-嗅闻-质谱联用仪（GC-O-MS）和气味活性值（OAV）发现：由于炸蒜油中的3-乙烯基-4H-1,2-二噻烯（新鲜大蒜98.366 ng/g,炸蒜油8.665 ng/g）,2-乙烯基-4H-1,3-二噻烯（新鲜大蒜293.530 ng/g,炸蒜油18.522 ng/g）,1,2-二硫杂-3-环戊烯（新鲜大蒜6.177 ng/g,炸蒜油0.050 ng/g）和二烯丙基二硫醚（新鲜大蒜18.024 ng/g,炸蒜油5.633 ng/g）含量相较于新鲜大蒜中的含量下降,导致蒜辛辣味、生蒜味减弱,而反,反-2,4-癸二烯醛（0.112 ng/g）的存在为炸蒜油提供了油炸味。

铁观音乌龙茶和红茶的香气化学特征分析

以铁观音茶鲜叶为材料,采用不同工艺加工成乌龙茶、红茶和绿茶,运用感官审评法评定茶样的香气品质,利用溶剂辅助风味蒸发-气相色谱-质谱/火焰离子化检测器法分析茶样中挥发性成分,研究铁观音茶香气品质及其主要挥发性组分的工艺差异。结果表明,不同工艺铁观音茶样的香气品质得分均高于90分且呈现花香特征。铁观音茶中检测到52种挥发性成分,其中芳樟醇类和脂肪酸酯类化合物是挥发性组分的主体。铁观音茶香气的品种特征组分有氧化芳樟醇Ⅱ、氧化芳樟醇Ⅳ、芳樟醇、反-橙花叔醇、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、苯甲酸-3-己烯酯、苯甲酸己酯和新植二烯等。红茶工艺能促进芳樟醇及其氧化物、3-甲基丁酸-2-己烯酯、己酸-3-己烯酯、己酸-2-己烯酯、新植二烯、二氢猕猴桃内酯、β-紫罗酮和水杨酸甲酯等的形成,而乌龙茶工艺有利于脱氢芳樟醇、2,6-二甲基-3,7-辛二烯-2,6-二醇、反-橙花叔醇、辛酸-顺-3-己烯酯和苯甲酸己酯等的形成。综上所述,铁观音茶的香气化学特征与品种特有组分、加工工艺调控密切相关,可为铁观音新产品研发提供重要技术参考。

MAE-SAFE-GC-MS法分析道口烧鸡挥发性成分

采用微波辅助萃取耦合溶剂辅助风味蒸发法对道口烧鸡的挥发性成分进行提取。采用气相色谱-质谱结合保留指数定性分析道口烧鸡挥发性成分,共鉴定出98种化合物,包括11种醇、17种醛、9种酮、11种含氮、含硫及杂环化合物、3种酸、5种酯、4种醚、36种烃和2种酚。可能对道口烧鸡特征香气的形成起关键作用的有4-萜烯醇、糠醇、肉桂醇、己醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、大茴香醛、肉桂醛、丁香酚、茴香脑、肉豆蔻醚、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-4-吡喃酮等。