TREATMENT OF SORBIC ACID MANUFACTURING WASTEWATER BY HYPERCROSSLINKED POLYMERIC ADSORBENT (NDA-150)

The treatment of sorbic acid manufacturing wastewater by NDA-150 resin was investigated. The experiments show that this process is suitable for the treatment of sorbic acid manufacturing wastewater. About 98% sorbic acid and 50% CODcr were removed under optimal operating conditions, and 70% of sorbic acid in sorbic acid manufacturing wastewater was reclaimed. This process makes it possible to recover valuable materials from the wastewater and to improve the quality of effluent water.

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇(体积比为90∶10)为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0~50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.9998和0.9999,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%~106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐(以苯甲酸计)、山梨酸及其钾盐(以山梨酸计)的同时测定。

基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度分析评定

本文依据《国家计量技术规范测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)对基于HPLC法测定酱卤肉制品中山梨酸含量的不确定度进行了综合分析评定。结果表明,山梨酸含量为0.029 0 g·kg^(-1),其相对标准不确定度为0.041,扩展不确定度为0.002 4 g·kg^(-1)(p=95%,k=2)。该测定方法中标准曲线拟合、仪器测定和标准系列溶液配制对不确定度的影响较大,其他因素则影响较小。

HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂的含量

目的:建立小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(19∶81),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠在5~60μg/mL范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为99.72%(RSD=1.57%,n=6),97.30%(RSD=1.70%,n=6),101.37%(RSD=0.99%,n=6);苯甲酸、山梨酸、糖精钠精密度试验的RSD分别为0.07%、0.21%、0.18%。结论:实验采用的HPLC法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于液体口服制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定。

Study on the supramolecular structure of sorbic acid inter-calated Zn-Al layered double hydroxides and its thermal decomposition

A novel organic-inorganic composite, sorbic acid intercalated zinc aluminum layered double hydroxides (SA-ZnAl-LDHs) has been successfully assembled by a sim- ple direct coprecipitation method. A holistic approach in- cluding normal XRD, FT-IR, and UV-Vis measurements and simultaneous TG/DTA/MS and in situ HT-XRD techniques was employed to explore the supramolecular intercalation structure and the thermal decomposition properties of as-synthesized SA-ZnAl-LDHs material.

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法:利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm)、可变波长紫外检测器(VWD)进行检测,进样量:10μL;流速1.0 mL/min;检测波长:230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为:96.14%~99.36%,相对标准偏差(RSD)为:0.02%~0.04%。结论:本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。

基于Fe_(3)O_(4)纳米材料的磁固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸和山梨酸的含量

应用水热法制备了Fe_(3)O_(4)纳米材料,将其作为磁固相吸附剂用于复杂基质中苯甲酸和山梨酸的富集和净化。对影响磁固相萃取效果的参数进行优化如下:吸附剂用量、溶液pH、吸附时间、洗脱剂类型和洗脱时间,其最优条件为Fe_(3)O_(4)纳米材料的用量为15 mg、吸附时长为6 min、溶液pH为5、洗脱剂为甲醇:乙酸(8∶2,v/v)、洗脱时长为6min。将所得洗脱液转到高效液相色谱仪检测。该法对酱油中苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.012 mg/L和0.008 mg/L,加标回收率范围为94.4%~105.8%,标准曲线的相关系数≥0.9997。该方法简单便捷、灵敏度高、准确可靠,可用于酱油等复杂基质食品中苯甲酸和山梨酸含量的检测。

罗汉果止咳糖浆抑菌剂含量测定和抑菌效力的研究

目的:建立高效液相色谱法测定罗汉果止咳糖浆抑菌剂的含量,评价20批次罗汉果止咳糖浆抑菌剂的抑菌效力。方法:采用Agilent C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.02 mol•L^(-1)乙酸铵溶液,梯度洗脱,230 nm(0~10 min),258 nm(10~20 min)双波长切换,流速:1 mL•min^(-1),柱温:30℃。测定抑菌剂含量,依据《中国药典》2020年版四部通则1121抑菌效力检查法,对抑菌剂效力进行研究。结果:抑菌剂山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯分别在0.130%~0.140%、0.150%~0.190%、0.030%~0.040%范围内,线性关系良好,r>0.9999,回收率95%~105%。20批次罗汉果止咳糖浆中抑菌剂的含量测定均达到《中国药典》0116糖浆剂中规定。对20批次样品进行14d和28d抑菌剂分析,均达到《中国药典》口服制剂的抑菌效力要求。结论:不同生产厂家添加抑菌剂种类和用量差别较大,建议生产企业进一步优化抑菌剂的合理添加量。

高效液相色谱法测定茶干中山梨酸含量及其不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS—GL 006:2019)的规定,对高效液相色谱法测定茶干中山梨酸含量的不确定度进行分析,考察不确定度主要来源,并计算合成不确定度和扩展不确定度,为高效液相色谱法测定茶干中山梨酸含量的不确定度评价提供参考。结果表明,山梨酸检测浓度为0.675 g·kg^(-1),其相对不确定度为0.0122,扩展不确定为0.0165 g·kg^(-1)。该方法测定茶干中山梨酸含量的不确定度主要来源于玻璃量具、标准物质以及标准曲线拟合。

固体复合调味料中防腐剂混合使用比例之和的不确定度评定

研究分析了固体复合调味料中防腐剂苯甲酸、山梨酸混合使用时各自用量占其最大使用量比例之和的不确定度的来源。依据现行标准GB 5009.28-2016中高效液相色谱检测方法,按照GB 2760-2014要求,重新建立测量模型,对测量模型各个分量进行分析及评定,结果表明,固体复合调味料中两种防腐剂混合使用比例之和的不确定度来源主要由样品测量重复性、样品的称量、样品定容体积、样品溶液中苯甲酸浓度和山梨酸浓度五部分组成,其中样品溶液苯甲酸、山梨酸浓度引入的不确定度占比最大。该固体复合调味料中苯甲酸、山梨酸两种防腐剂混合使用比例之和为0.601,扩展不确定度为0.018(k=2)。

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量,建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型,分析各方面影响测定结果的分量,对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素,在实验操作过程中加以关注和控制,提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^(-1)(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^(-1)(k=2)。

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证探究

按照《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》(GB 5009.28—2016)第一法展开实验,采用高效液相色谱仪测定目标样品中苯甲酸和山梨酸。结果发现,目标样品中苯甲酸和山梨酸的|Z|值均小于2,表明本实验室对苯甲酸和山梨酸的测定能力较好。通过参加ACAS-PT1793肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证,加强了本实验室对肉制品中苯甲酸、山梨酸的检测能力,对于保障食品安全监督抽检工作质量有重要意义。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中,通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例,进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱,在230 nm测定波长下进行检测,设置流速1.0 m L/min,进样量20μL,甲醇:0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相,同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,R2在0.99991~0.99998的范围内,检出限为0.005 g/kg水平,定量限为0.02 g/kg,样品的平均加标回收率为96.9%~98.1%,相对标准偏差为2.2%~2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高,操作简便,能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。

高效液相色谱法测定市售月饼中的三种防腐剂

以从市场购买的15种月饼样品为研究对象,采用高效液相色谱法测定月饼中3种常见防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)的含量。结果表明,3种防腐剂的标准曲线方程线性相关系数均在0.99以上,说明该方法可以应用于月饼中防腐剂的检测。15种月饼样品中,有8种检出山梨酸,含量为0.0162~0.7460 g·kg^(-1);有9种检出脱氢乙酸,含量为0.0803~0.2500 g·kg^(-1);有3种未检出防腐剂;15种月饼样品中均未检出苯甲酸。市售的15种月饼样品中3种防腐剂含量均符合最新的食品安全国家标准。

HPLC法同时测定金银花露中的维生素C和山梨酸

建立了高效液相色谱法同时测定金银花露中维生素C和山梨酸含量的方法,并进行了回收率实验。样品液体直接过0.22μm微孔滤膜过滤,采用C_(18)柱,流动相为甲醇+乙酸铵(5∶95),检测波长230mm,液相色谱洗脱的方法分离测定。结果表明,该法简便,测定结果准确,可直接用于金银花露中维生素C和山梨酸含量的同时测定。

市售榨菜品质检测及食品安全分析

本研究选取阳江市各农贸市场在售的10个批次的榨菜产品作为研究对象,参照国家相关检测标准分别对样品的亚硝酸盐、糖精钠、苯甲酸和山梨酸这4种物质的含量进行检测,并对照相关食品安全标准对其进行食品安全分析。检测数据显示,10个批次样品的亚硝酸盐含量在5.1 mg/kg之内,10个样品都没有检测出糖精钠,苯甲酸及其钠盐的含量在1.38 g/kg之内,而山梨酸及其钾盐的含量在0.453 g/kg之内。结果表明,本次试验所采集的10个批次的榨菜样品在4个项目上出现检测值超过国家标准允许限值的情况较少,仅在苯甲酸这一指标上有2个样品超过限值,推测总体食品安全风险较低。

2023年庆阳市30份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定

本文采用高效液相色谱法对2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行了测定,对方法的线性、准确度、精密度进行了验证。检测结果显示,2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量,均未超过食品安全国家标准限量。

橙汁饮料中山梨酸稳定性与均匀性研究

目的:本文通过介绍橙汁饮料中山梨酸检测能力验证的实施方案,制备4个不同浓度水平样品,并从中随机抽取10份样品用于均匀性检验,以及稳定性试验。方法:通过单因子方差分析样品的均匀性,结合均匀性试验所测结果作为参比数据,用t检验法进行稳定性试验。结果:4个不同浓度的样品在各自的样品内以及样品间都没有明显的差异,样品的均匀性合格,样品在18 d内稳定性良好。结论:通过本文介绍的橙汁饮料中的山梨酸制备方式,所制得4个浓度水平样品均匀性、稳定性均良好,可用于能力验证使用,并可指导各机构进行盲样制作。

高效液相色谱法检测酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

本文采用高效液相色谱法对酱腌菜中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠含量进行测定,同时对检测方法的线性、回收率和精密度进行验证,并使用该方法对市售酱腌菜进行检测。结果显示,相关系数r^(2)大于0.998,回收率为93.7%~104.1%,相对标准偏差为0.814%~4.755%,符合国标要求,说明使用该方法对酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行测定,结果可靠。使用该方法对市售酱腌菜进行检测,结果显示大部分抽检酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量在国家安全标准限量值范围内。

实验室信息管理系统控制图在苯甲酸和山梨酸测定中的应用

目的设计和构建实验室信息管理系统(laboratory information management system,LIMS)中控制图的功能模块,直观分析苯甲酸和山梨酸测定的变化趋势,实现在线监测食品中苯甲酸和山梨酸含量的测定.方法研究设计了LIMS控制图功能模块,包括监测日期、样品类型、测试项目及方法、检测人员、质控样品数据等关键信息.以高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸含量为例,加入选定的质控样品,收集14个月的测试数据,利用LIMS分别自动生成均值(X)控制图、单值(I)控制图,观察其测试数据的离散程度.结果苯甲酸和山梨酸的检测数据均在X控制图和I控制图的上、下控制限之间,说明实验室在该期间使用高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的测定结果准确、可靠.结论利用LIMS在线绘制控制图,可监控高效液相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸的测定过程,该范本可复制推广,为衡量实验室的检测能力和开展质量监控提供参考依据.