HPLC法同时测定单抗药物中海藻糖、甘露醇和山梨醇的含量

目的 建立同时检测单抗药物中海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的方法。方法 采用伯乐碳水化合物快速分析高效液相色谱柱(7.8 mm×100 mm,9μm)进行海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的测定,以超纯水为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为65℃,检测器为示差折光检测器。结果 该方法专属性良好,在海藻糖、甘露醇和山梨醇的保留时间范围内,无分析溶剂的干扰。海藻糖、甘露醇和山梨醇含量在0.16~1.60 mg/mL范围内,进样量与峰面积均呈良好的线性关系(R^(2)>0.99)。对单抗药物同时加标0.4 mg/mL海藻糖、0.4 mg/mL甘露醇和0.4 mg/mL山梨醇的样品进行6次独立测定,其海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的变异系数分别为1.52%,2.54%和2.33%;对单抗药物同时加标0.8 mg/mL海藻糖、0.8 mg/mL甘露醇和0.8 mg/mL山梨醇的样品进行6次独立测定,其海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的变异系数分别为0.69%,0.27%和0.18%;对单抗药物同时加标1.2 mg/mL海藻糖、1.2 mg/mL甘露醇和1.2 mg/mL山梨醇的样品进行6次独立测定,其海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的变异系数分别为3.45%,6.55%和2.47%;以上结果均符合重复性的可接受标准(≤10%)。两名实验人员分别在3个工作日对上述3种加标溶液的海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的样品共进行18次测定,其海藻糖含量的变异系数分别为2.08%,2.82%和10.87%;甘露醇含量的变异系数分别为2.24%,1.99%和2.53%;山梨醇含量的变异系数分别为2.54%,1.62%和1.32%;以上结果符合中间精密度的可接受标准(≤15%)。上述3种加标溶液的回收率均在97.88%~101.39%之间,符合准确度的验证要求(90%~110%);上述3种加标溶液在(5±3)℃密封瓶条件下在自动进样器中暂存24 h后海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的平均回收率均在93.24%~101.49%之间,符合耐用性的可接受标准(90%~110%)。结论 成功建立了同时检测单抗药物中海藻糖、甘露醇和山梨醇含量的高效液相色谱法,该方法重现性好、专属性强、精密度及准确度高,可用于单抗药物中海藻糖、甘露醇和山梨醇的质量控制。

液相色谱法检测原酒中7类天然甜味剂方法的研究

使用高效液相色谱仪串联蒸发光散射检测器,建立了一种可同时测定原酒中多种天然甜味剂(赤藓糖醇、核糖醇、山梨糖醇、甘露醇、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、乳糖醇)含量的方法。采用乙腈-水(80∶20)等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温箱温度15℃,漂移管温度78.0℃,雾化气体流速2.1 L/min,进样量10μL。结果表明,原酒中赤藓糖醇、核糖醇、山梨糖醇、甘露醇、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、乳糖醇在测定范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.995以上),平均回收率在94.36%~106.70%。该方法具有较高的精密度和重复性,可作为原酒中赤藓糖醇、核糖醇、山梨糖醇、甘露醇、异麦芽酮糖、麦芽糖醇、乳糖醇的含量测定方法。

超细非晶态NiWB合金的制备及葡萄糖加氢性能的研究

通过改变溶液中的Na_2WO_4浓度以化学还原法制备了一系列超细非晶态NiWB合金,并用于葡萄糖高压液相加氢制取山梨醇.研究表明NiWB合金的催化活性均远高于Raney Ni.同时XPS揭示了钨的加入可以调变元素态硼的给电子能力,进而影响硼对羰基的活化和镍对氢的解离吸附能力.在活性最佳的NiWB-3合金上的基本动力学研究表明,葡萄糖加氢反应对氢压为一级,对葡萄糖浓度为零级,在373～403 K范围内的反应活化能为54.7kJ·mol^(-1).

山梨糖醇液中含微量甘露醇的成因

目前生产食品添加剂山梨糖醇液的主导工艺由葡萄糖直接加氢还原获得,市售的成品山梨糖醇液中或多或少含有微量的甘露醇。本文阐述了成品山梨糖醇液中含有微量甘露醇的成因。

碳酸钙咀嚼片中辅料单糖醇的高效液相色谱-质谱分析

用液相色谱-质谱联用法鉴定了进口碳酸钙咀嚼片中的辅料单糖醇为山梨糖醇,并对其含量进行测定;色谱柱为HypersilNH2(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比80∶20),质谱为检测器,以木糖醇为内标;山梨糖醇的线性范围为10.4～104mg／L,相关系数为0.9996,加标回收率在95%～98%之间;液质联用测定糖醇不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高。

高效液相色谱法测定木奈果中的山梨醇和糖类

用高效液相色谱外标法测定了木奈果中的可溶性糖和山梨醇 ,采用 μ Spherogelcarbohydrate柱和示差折光检测器 ,以水为流动相 ,柱温 85℃。相关系数在 0 970 9以上 ,加标回收率为 75 0 0 %～ 88 37%。测定结果表明 ,可溶性糖在果肉中的累积依果肉不同的生长发育阶段有特征性的变化。

现行国标《山梨糖醇液》适用性探讨

国标《食品添加剂山梨糖醇液》GB7658—2005颁布实施已六年了，但该国标在制订时适用范围就缺少兼容性，不能涵盖所有生产工艺及原料，以至一些企业生产的山梨糖醇液无标准可依，不能在一些领域应用，给这些企业贯标带来麻烦，本文叙述了这些缺陷，并提出修改完善现行国标的建议。

在双磺酸基官能化Brφnsted酸性离子液体/[bmim]Br中均相合成山梨醇类成核透明剂

以脂肪多胺四甲基乙二胺、五甲基二乙烯三胺、1,3-丙烷磺内酯为起始原料,经季铵化、酸化两步反应,合成了两种阳离子结构中具有双磺酸基官能团的Bronsted酸功能化离子液体二（3-磺酸基）丁基四甲基乙二铵硫酸氢根盐、二（3-磺酸基）丁基五甲基乙二烯三铵硫酸氢根盐,离子液体的结构经红外光谱、核磁共振氢谱得到确认,以4-硝基苯胺为指示剂测定离子液体的Hammett酸函数,两种离子液体酸强度均高于硫酸.以合成的离子液体与1-丁基-3-甲基咪唑溴化物构成的二元离子液体体系为反应体系,应用于山梨醇与苯甲醛、对甲基苯甲醛、3,4-二甲基苯甲醛的缩合反应中,结果表明,当离子液体的摩尔分数为15％（以山梨醇计）,n（山梨醇）∶n（醛）=1∶2.05,于70℃反应4h时,反应即可在无溶剂均相反应条件下顺利完成,体系中加入水,目标化合物即可析出,分离产率77.6％ ～ 84.8％,产物熔距≤5℃,二元离子液体经旋蒸除水,乙醚洗涤、真空干燥后可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变.

高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的研究

报道高效液相色谱分析葡萄糖和山梨醇的方法 固定相采用大孔阳离子交换树脂柱 ,流动相为二次蒸馏水 ,流速 0 .8mL/min ,柱温为室温 在山梨醇的研究中 ,对葡萄糖加氢还原后生成山梨醇的混合液进行分离测定 ,分离效果达到定量分析的要求 。

山梨糖醇液中含微量甘露醇的成因

目前生产食品添加剂山梨糖醇液的主导工艺由葡萄糖直接加氢还原获得，市售的成品山梨糖醇液中或多或少含有微量的甘露醇。本文阐述了成品山梨糖醇波中含有微量甘露醇的成因。

高效液相色谱法测定水果中常见的4种糖和糖醇

利用高效液相色谱法,一次进样,同时测定水果中的果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖等可溶性糖的含量.结果表明,整个分析过程在27 min内完成,各组分能够达到很好的分离,在0.2～20 mg/mL的糖质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数在0.9999以上,4种糖的加标回收率为97.07％～100.11％,相对标准偏差小于5％.该方法具有较高的灵敏度与精密度,样品前处理方法简便,可用于快速、准确地测定水果中果糖、山梨醇、葡萄糖和蔗糖等可溶性糖的含量.

油奈坐果中可溶性糖的高效液相色谱测定

本文介绍高效液相色谱外标法测定柰坐果中可溶性糖和山梨醇的方法,采用μ-Sphero-gel carbohydrate柱和示差折光检测器,以水为流动相,柱温85℃的分离条件。相关系数在0.9980以上,加入回收率在90.90-95.61％之间。可溶性糖在果肉中的积累依柰果的生长发育阶段而有特征性变化。

生黑醋酸杆菌在高浓度山梨醇下的半连续发酵特性

目的:调节生黑醋酸杆菌生物和代谢特性,以提高发酵效率。方法:通过改变种液特性,采用半连续培养的方式,对生黑醋酸杆菌在高醇浓度下的生长特性进行了研究。结果:通过优化可以提高VC一步发酵底物山梨醇浓度达38%,32h左右发酵率达95%,山梨糖产量达360mg/ml,半连续培养连续5批之间产糖稳定,没有明显差别。结论:通过优化,有效地提高了山梨糖的产率。

高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇

采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 AQ色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）和折光指数检测器,建立了山梨醇及其氢解产物中的乙二醇、1,2-丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。流动相为二次蒸馏水,流速0.600 mL/min,柱温25℃,外标法定量。在质量分数0.01%~1.00%范围内,山梨醇、乙二醇、1,2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良好,线性相关系数为0.999 99~1.000 00,相对标准偏差（RSD）为0.05%~0.15%;方法的平均回收率为97.65%~101.11%,RSD为0.55%~3.60%。该方法简便、经济、准确,可以用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。

聚离子液体催化山梨醇脱水制异山梨醇的研究

采用自由基聚合法合成了氨基化聚乙烯基咪唑离子液体,通过铌改性及酸改性的方法制得强酸性聚合离子液体催化剂,通过FT-IR、GPC、XRD及TG等对催化剂理化性质进行表征。将该催化剂用于无溶剂条件下山梨醇催化脱水制异山梨醇的反应,结果表明,在Nb/[VIM]NH_(2)-3催化剂质量分数为10%、140℃、6 kPa的条件下,异山梨醇收率高达94%,相应山梨醇完全转化。该催化剂循环使用5次后,异山梨醇收率仍在90%以上。氨改性能够有效提高酸化强度,而铌酸根的存在则能够稳定H+离子,提高活性组分的分散性,从而提高了催化剂性能。

山梨醇催化脱水制备异山梨醇研究进展

概述了山梨醇脱水制备异山梨醇反应机理;分析了影响山梨醇脱水过程的因素;综述了山梨醇脱水制备异山梨醇催化剂的最新研究进展,重点论述了均相催化剂、多相催化剂和新型离子液体催化剂的研究现状,并分析了各自的优缺点,新型离子液体催化剂因反应速率快、易于分离等优点而具有很好的应用前景;最后指明了开发更加高效、高选择性、稳定性好、重复利用率高的离子液体催化剂是今后的发展方向。

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

采用HPLC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用SUGAR SC1011(Sho-dex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190 nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率。

高效液相色谱-蒸发光散射法测定肉制品中山梨糖醇

建立肉制品中山梨糖醇的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（high performance liquid chromatography-evaporation light scattering detector，HPLC-ELSD）测定法。采用乙腈-水溶液（7∶3，V/V）作为流动相直接超声提取样品，经Agilent ZORBAX NH2（4.6 mm×250 mm，5μm）色谱柱分离，蒸发光散射检测器检测；优化ELSD检测器参数为飘移管温度90℃，氮气流速2.0 L/min。结果表明：山梨糖醇含量在0.2～5.0 mg/mL范围内有良好的线性，方法相对标准偏差（relative standard deviation，RSD）在1.28%～2.02%之间，回收率在88.3%～99.0%之间。本方法具有样品前处理简便、方法检出限低、方法重现性好的特点，适用于肉制品中山梨糖醇含量的测定。

LC-ESI-MS/MS测定白酒中山梨糖醇的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂山梨糖醇含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C_(18),流动相为0.1%(体积分数)乙酸水溶液∶甲醇溶液体积比=20∶80,流速0.4 mL/min。结果表明,该方法在200～3200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.998),检出限是40μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加320μg/L和1600μg/L水平的山梨糖醇时,回收率在81%～105%范围内,相对偏差小于5%。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中山梨糖醇检测方法的要求,可用于检测白酒中山梨糖醇的分析。

高效液相色谱法测定维生素C咀嚼片和泡腾片中木糖醇、山梨醇和蔗糖的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素C泡腾片和咀嚼片中木糖醇、山梨醇和蔗糖的分析方法。方法采用CAPCELL PAK NH_2柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-水（70：30,V：V）为流动相,流速为1 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测器进行检测。结果木糖醇、山梨醇、蔗糖分别在10.50~104.94μg（r=0.9993）、9.98~99.72μg（r=0.9999）、9.72~97.24μg（r=0.9980）范围内呈良好线性关系,检出限均为2μg;平均回收率分别为95.1%、92.7%、92.6%,RSD分别为1.56%、2.22%、1.76%。结论该方法简单、快速、准确,分离度良好,适用于维生素C咀嚼片和泡腾片中山梨醇、木糖醇和蔗糖的含量测定。