适用于本科教学的BET比表面测定实验

采用自组装的流动吸附仪建立了基于BET吸附原理的快速测定固体比表面积的实验方法(单点法),对同一活性炭样品,在多功能气体吸附系统上进行对照实验(多点法)。实验结果表明,采用流动吸附仪测定比表面积方便易行,数据稳定可靠,实验教学效果良好。本文介绍这一特色实验,期望对从事物理化学实验教学的同行有所助益。

BET流动法测固体比表面积实验的改进

多层吸附(BET吸附)理论作为本科实验课的固体比表面积测定原理,通常应用于流动法测固体样品比表面的实验。实验中,吸附剂的支撑材料——玻璃纤维丝使用过程中不可避免地产生大量的细微玻璃纤维在空气中飘浮,对师生健康产生严重危害;新型多功能材料——聚四氟乙烯具有良好的安全性、稳定性,及易加工、可重复利用等性能已被应用于一些特殊场合。基于对师生安全的考虑,选用了聚四氟乙烯塑料丝替代玻璃纤维丝作为吸附剂的支撑材料。实验结果表明,使用聚四氟乙烯的BET吸附实验数据稳定可靠,而且安全环保,测试方法简便,教学效果显著提高。

蔗渣纤维乳化沥青吸附机制

为了探索蔗渣纤维与沥青吸附机制的问题,通过BET(Brunauer-Emmet-Teller, BET)比表面积检测法、挂篮吸附实验以及棒状薄层色谱-氢火焰离子探测实验(thin-layer chromatography with flame ionization detection, TLC-FID),研究改性前后蔗渣纤维的孔隙结构特性、改性蔗渣纤维对沥青组分的吸附性能的影响,以及不同改性蔗渣纤维掺量对吸附过程的影响,并结合吸附动力学模型进行理论验证分析吸附机理。实验结果表明:蔗渣纤维具有大孔与狭缝孔结构,改性后蔗渣纤维的表面积略有增加,总孔体积、微孔面积与体积增加幅度较大,分别达到241%、170%和276%;达到吸附平衡后,饱和分质量分数降低5.77%、芳香分质量分数增加20.75%、胶质质量分数降低29.37%,以及沥青质质量分数降低5.66%,说明改性蔗渣纤维最易吸附的沥青组分为胶质;随着改性蔗渣纤维掺量的增加,吸附率从15.25%增加至34.16%,而单位平衡吸附量从4.827减小至2.162;实验采用准一级、准二级吸附动力学模型,其中准二级动力学模型拟合效果更好,模型预测单位平衡吸附量q_e(3.247)更接近实验测得的q_e(3.098);胶质的吸附过程是由外向内的,驱动力不足以及吸附点位的数量影响使得吸附达到平衡。

气体吸附法测定粉末比表面

简要描述了静态法和动态法所采用的两类有代表性的仪器。实验表明,两类仪器所得结果是比较一致的。该方法所测量的比表面为总表面积。采用氮吸附质时。可采用单点法。测量小比表面时,应选用低饱和蒸汽压的吸附质,如氫气、氪气等,采用不同的吸附质,所得结果一致。采用氪吸附质,可测量的最小比表面为0.001m^2/g。

α-Al_2O_3比表面积标准物质的研制

选择市售α-Al2O3粉体作为比表面积标准物质候选材料,采用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。检验结果表明α-Al2O3标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性(18个月)。采用国际公认的氮气物理吸附BET方法,联合测量能力经过确认的8家实验室对α-Al2O3标准物质样品进行定值,标准值比表面积为5.47 m2/g,不确定度为0.22 m2/g(k=2)。

低比表面积标准物质的研制

选择商品化的Al2O3颗粒作为低比表面积标准物质候选材料，利用交叉缩分方法对标准物质样品进行分装。经均匀性，稳定性（12个月）检验，标准物质样品具有良好的均匀性和稳定性。采用国际公认的氖气物理吸附BET方法，通过与德国BAM标准物质BAM--PM101比较测量的方式对标准物质样品进行定值（0．221m2／g）。与国内外同类标准物质比较表明，研制的低比表面积标准物质GBW（E）130365填补了国内空白，其相对不确定度（5．9％）达到国际同类标准物质的先进水平。

催化裂化催化剂比表面积的测定

分析了微介孔材料催化裂化(FCC)催化剂比表面积测定方法存在的不足;通过吸附-脱附等温线的比对分析,确定了FCC催化剂的吸附等温线属于Ⅳ型,可采用BET法进行等效表征;考察了低温氮吸附法测定FCC催化剂比表面积的影响因素,确定了FCC催化剂比表面积适宜的测定条件;考察了相对压力范围对t-plot线性的影响以及对微孔比表面积测定结果的影响等因素,给出了t-plot最佳的相对压力范围,确定了FCC催化剂中非微孔比表面积的测定方法。

氮吸附法测氧化铝载体比表面积影响因素的研究

对氮吸附法测氧化铝载体比表面积进行研究,详细介绍氮吸附法的试验过程及条件,并对影响试验结果的样品管、脱附温度及时间的选择进行讨论。

采用基于BET吸附理论的静态容量法测定硬脂酸镁比表面积

以氮气为吸附质,采用基于BET吸附理论的静态容量法测定硬脂酸镁的比表面积。由于在生产、处理和贮存过程中,硬脂酸镁表面会吸附一些其他气体或蒸汽,导致测定结果有波动。因此在测定前应进行加热和脱气预处理。分别考察了加热温度、取样量和减压时间等预处理条件对硬脂酸镁比表面积测定结果的影响,确定本法测定脂酸镁的预处理条件为:加热温度75℃,取样量3 g,减压处理2 h。本法的重现性和耐用性试验结果均较好。测得3批硬脂酸镁的比表面积均值分别为3.743、4.014和3.857 m^2/g,RSD分别为2.9%、3.0%和2.5%(n=5)。