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Determination of Content of Eight Elements in Metal Coating Smeared on Waste Plastics by X-ray Fluorescence Spectrometry
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作者 Zhou Liming Huang Shijie Yu Yangfeng 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2017年第4期66-68,共3页
X-ray fluorescence spectrometry was used to detect the content of eight elements in metal coating smeared on waste plastics,and effects of sample cups,elements in plastic substrate,and interaction of elements in metal... X-ray fluorescence spectrometry was used to detect the content of eight elements in metal coating smeared on waste plastics,and effects of sample cups,elements in plastic substrate,and interaction of elements in metal coating on detection results were analyzed. The results show that the RSD of the method used to detect element content in the metal coating smeared on the waste plastics ranged from 0.008% to 0.044%; the determination range of the eight elements was 0.002%-52.0%,and their detection limit ranged from 0.0002% to 0.0008%. The determination results of X-ray fluorescence spectrometry were consistent with that of ICP-AES. The method can provide technical support for the determination of damage and pollution caused by metal coating smeared on waste plastics. 展开更多
关键词 X-ray FLUORESCENCE spectrometry elements metal coating WASTE PLASTICS
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Simultaneous determination of some trace metal impurities in high-purity sodium tungstate using coprecipitation and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 被引量:3
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作者 MAXiaoguo KUANGTongchun LIUQianjun 《Rare Metals》 SCIE EI CAS CSCD 2004年第3期193-196,共4页
A method based on the combination of coprecipitation with inductively coupledplasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed for the determination of impurities inhigh-purity sodium tungstate. Six elements... A method based on the combination of coprecipitation with inductively coupledplasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed for the determination of impurities inhigh-purity sodium tungstate. Six elements (Co, Cu, Fe, Mn, Ni, and Pb) were coprecipitated bylanthanum hydroxide so as to be concentrated and separated from the tungsten matrix. Effects of somefactors on the recoveries of the analytes and on the residual amount of sodium tungstate wereinvestigated, and the optimum conditions for the coprecipitation were proposed. Matrix-matchingcalibration curve method was used for the analysis. It is shown that the elements mentioned abovecan be quantitatively recovered. The detection limits for Co, Cu, Fe, Mn, Ni, and Pb are 0.07, 0.4,0.2, 0.1, 0.6, and 1.3 μg·g^(-1), respectively. The recoveries vary from 92.5% to 108%, and therelative standard deviations (RSDs) are in the range of 3.1%-5.5%. 展开更多
关键词 analytical chemistry trace metal determination inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-AES) coprecipitation sodium tungstate
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<i>In Situ</i>Analysis of Copper Alloys by Femtosecond Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry: Constrains on Matrix Effects
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作者 Germán Velásquez Anastassia Y. Borisova +1 位作者 Sandrine Baron Luc Robbiola 《American Journal of Analytical Chemistry》 2018年第3期150-161,共12页
Direct analysis of copper-base alloys using laser ablation techniques is an increasingly common procedure in cultural heritage studies. However, main discussions remain focused on the possibility of using non-matrix m... Direct analysis of copper-base alloys using laser ablation techniques is an increasingly common procedure in cultural heritage studies. However, main discussions remain focused on the possibility of using non-matrix matched external reference materials. To evaluate the occurrence of matrix effects during in situ microanalysis of copper-base materials, using near infrared femtosecond laser ablation techniques (NIR fs-LA-ICP-MS), two bronzes, i.e., (Sn-Zn)-ternary and (Sn)-binary copper-matrix reference materials, as well as a reference synthetic glass (NIST-SRM-610) have been analyzed. The results have been compared to data obtained on a sulfide-matrix reference material. Similar values in relative sensitivity averages of 63Cu, 118Sn and 66Zn, as well as in 118Sn/63Cu and 66Zn/63Cu ratios were obtained, for all analyzed matrix types, i.e., copper-base-, silicate-, and sulfide-reference materials. Consequently, it is possible to determinate major and minor element concentrations in copper alloys, i.e., Cu, Sn and Zn, using silicate and sulfide reference materials as external calibrators, without any matrix effect and over a wide range of concentrations (from wt.% to ppm). Equally, Cu, Sn and Zn concentrations can be precisely determined in sulfides using homogeneous alloys (reference) materials as an external calibrator. Thus, it is possible to determine Cu, Sn and Zn in copper-base materials and their ore minerals, mostly sulfides, in a single analytical session, without requiring specific external calibrators for each matrix type. In contrast, immiscible elements in copper matrix, such as Pb and Fe show notable differences in their relative sensitivity values and ratios for different matrix-materials analyzed, implying that matrix-matched external calibrations remain to be applied for their trace quantification. 展开更多
关键词 Copper Alloys Reference Material Matrix Effect In-Situ metal Determinations NEAR-INFRARED Femtosecond Laser Ablation-Inductively Coupled Plasma-Mass spectrometry (NIR fs-LA-ICP-MS)
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Determination of wholesome elements and heavy metals in safflower(Carthamus tinctorius L.)from Xinjiang and Henan by ICP-MS/ICP-AES 被引量:9
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作者 Ling-Han Jia Yi Liu Yu-Zhen Li 《Journal of Pharmaceutical Analysis》 SCIE CAS 2011年第2期100-103,共4页
An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed to determine 19 elements in safflower, a traditional Chinese medicinal he... An inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) or inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was developed to determine 19 elements in safflower, a traditional Chinese medicinal herb from Xinjiang Autonomous Region and Henan Province of China. Totally 19 elements in safflower included heavy metals, i.e. As, Cd, Cu, Hg and Pb, and wholesome elements, i.e. Al, Ca, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Se, Sr, V and Zn. The results showed that the concentrations of heavy metals in safflower samples were both low, all of which met the national hygiene standards except for Pb in Xinjiang sample. Meanwhile, the distribution tendency of elements in the two samples was similar, which indicated that the plant might absorb given elements in a proportional way. The method can be used for the quality control of elements in safflower, and it provides a way for the determination of the contents of safflower from Xinjiang and Henan. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma mass spectrometry inductively coupled plasma atomic emission spectrometry wholesome elements heavy metals SAFFLOWER
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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素 被引量:1
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作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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电感耦合等离子体质谱法测定鲜河蚌肉水提物中5种元素含量
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作者 刘瑾 章恒周 +1 位作者 史万忠 许政 《中国药业》 CAS 2024年第16期92-95,共4页
目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气... 目的建立测定鲜河蚌肉水提物中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法采用微波消解法对样品进行前处理。采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1550 W,等离子体气体流速为15.0 L/min,辅助气体(氩气)流速为0.90L/min,雾化气流速为1.05L/min,蠕动泵速为0.1r/s,采样深度为8 mm,调谐模式为No Gas模式,重复3次。结果Cu、As、Cd、Hg、Pb质量浓度分别在0~500 ng/mL、0~200 ng/mL、0~10 ng/mL、0~5 ng/mL、0~20 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r≥0.9996,n=5),检测限分别为0.0205,0.0045,0.0008,0.0042,0.0051 mg/kg,定量限分别为0.0682,0.0149,0.0027,0.0141,0.0170 mg/kg;精密度、重复性试验结果的RSD均小于5%;平均加样回收率分别为99.60%,106.16%,108.93%,115.30%,103.40%,RSD分别为0.84%,6.03%,1.15%,3.56%,0.55%(n=6)。参考《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》,9批样品中的Cu、Hg、Pb均符合限量标准,As、Cd超标的样品分别有8批、2批。结论该方法操作简单,结果准确,可用于测定鲜河蚌肉水提物中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。 展开更多
关键词 鲜河蚌肉 重金属元素 有害元素 电感耦合等离子体质谱法 含量测定
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高流速离子源辉光放电质谱校正灵敏度因子法定量分析镍基高温合金中痕量稀土及贵金属元素
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作者 屈华阳 张馨元 +2 位作者 胡净宇 杨国武 王海舟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1317-1323,共7页
该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵... 该文通过全面优化高流速辉光放电离子源分析高温合金痕量元素的仪器条件,系统研究高温合金复杂基体元素造成的质谱干扰,选取稀土元素和贵金属元素分析同位素与合适的质谱分辨率,确立了基于基体匹配的变形高温合金标准物质系列的校正灵敏度因子(RSF)定量方案,使测定结果的相对误差由4.0%~80%优化至7.7%~20%,并为痕量分析结果提供了可靠的计量溯源依据。基于此所建立的辉光放电质谱(GDMS)测定镍基高温合金中稀土元素和贵金属元素的方法检出限为0.0010~0.015μg/g,定量下限为0.0030~0.045μg/g。应用于变形高温合金和铸造高温合金实际样品中稀土元素和贵金属元素的分析,测定结果与湿法分析的参考值吻合较好,较好地验证了辉光放电固体样品快捷分析的优势,体现了高分辨质谱检出限低、线性范围宽、可分析元素多的特点,在高温合金材料质控中有着巨大的应用前景。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 镍基 高温合金 稀土元素 贵金属元素 校正灵敏度因子
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临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的制备研究
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作者 段凤敏 保志娟 +6 位作者 罗发美 陈敏 李志娟 孙力元 杨春凤 杨丽仙 张俊 《安徽农业科学》 CAS 2024年第5期208-211,259,共5页
[目的]建立临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的制备方法。[方法]将筛选的临沧勐库熟茶通过干燥、粉碎、筛分、研磨、混匀、均匀性初检、分装,制备得到临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质,对均匀性和稳定性进行检验;参考食... [目的]建立临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的制备方法。[方法]将筛选的临沧勐库熟茶通过干燥、粉碎、筛分、研磨、混匀、均匀性初检、分装,制备得到临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质,对均匀性和稳定性进行检验;参考食品安全国家标准,10家实验室采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,对标准物质中Cr、Cu、As、Cd、Pb元素含量进行联合定值,评定定值结果的测量不确定度。[结果]制备得到的临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质的均匀性良好,稳定性达到12个月,其中Cr、As元素的定值结果分别为(1.534±0.126)、(0.108±0.018) mg/kg。[结论]该临沧勐库熟茶基体重金属成分分析标准物质满足基体标准物质的要求,可用于普洱茶熟茶检测的质量控制。 展开更多
关键词 普洱茶 临沧勐库 熟茶 标准物质 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 重金属元素
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ICP-MS法同时测定地表水中10种痕量金属元素
9
作者 赵飞燕 《化学工程师》 CAS 2024年第7期38-40,共3页
本文建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中10种痕量金属元素残留的方法。10种金属元素在1.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定标准样品的结果均在保证值范围内,相对标准偏... 本文建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中10种痕量金属元素残留的方法。10种金属元素在1.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定标准样品的结果均在保证值范围内,相对标准偏差均小于4%(n=6),样品加标回收率为87.8%~105.5%。本方法可同时进行多种金属元素的快速分析,检出限低,灵敏度高,测试结果准确,可用于地表水中铜、铅、镉、钼、铬等金属残留的分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 地表水 金属元素 残留
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X射线荧光光谱法快速测定中药材中铜元素含量
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作者 刘梅菊 邹瑶 +4 位作者 张宝喜 王英 胡堃 龚宁波 吕扬 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第9期1476-1479,共4页
目的 探讨中药材中重金属铜元素含量的测定方法,为中药材的质量控制提供科学依据。方法 建立X射线荧光光谱法测定不同品种中药材中重金属铜元素含量。结果 铜元素含量在6~40μg·g^(-1)线性范围内与响应强度线性良好,满足定量分析... 目的 探讨中药材中重金属铜元素含量的测定方法,为中药材的质量控制提供科学依据。方法 建立X射线荧光光谱法测定不同品种中药材中重金属铜元素含量。结果 铜元素含量在6~40μg·g^(-1)线性范围内与响应强度线性良好,满足定量分析要求。结论 X射线荧光光谱法方法简捷,测定快速,灵敏度高,可以用于中药材中重金属铜元素的快速质量控制。 展开更多
关键词 中药材 重金属 元素测定 X射线荧光光谱法
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全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素 被引量:1
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作者 于文斌 张璐璐 +2 位作者 杨娟 何丰翼 翟云鹏 《化学工程师》 CAS 2024年第3期33-36,共4页
建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO3-HF-HCl O4消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS... 建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO3-HF-HCl O4消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002~7.18mg·kg^(-1)之间;使用HCl-HNO3-HF-HCl O4的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%~5.20%,相对误差为0.27%~8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%~101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程度高,满足对土壤中金属元素的分析测定要求。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 电感耦合等离子体质谱法 土壤金属元素
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
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作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型X射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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不同蛋白原料中矿物质元素含量分析
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作者 王威 门晓冬 +4 位作者 薛敏 刘璐 范志影 包郁明 谷旭 《中国饲料》 北大核心 2024年第11期129-136,共8页
本试验旨在研究不同蛋白原料中常量元素、微量元素、重金属元素等26种元素的含量及分布规律,分析其含量差异可能成因,为不同蛋白原料科学利用提供数据依据。本实验利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,系统分析了鸡肉粉、鱼粉、花生... 本试验旨在研究不同蛋白原料中常量元素、微量元素、重金属元素等26种元素的含量及分布规律,分析其含量差异可能成因,为不同蛋白原料科学利用提供数据依据。本实验利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,系统分析了鸡肉粉、鱼粉、花生浓缩蛋白、大豆浓缩蛋白、棉籽蛋白、菌体蛋白、藻粉和昆虫粉等8种15批次的蛋白原料中元素组成及分布规律。结果表明,所有蛋白原料均含有供试矿物质元素,不同种类的蛋白原料矿物质元素含量差异较大(P<0.05);某些元素在同种不同来源的原料中含量水平差异显著(P<0.05);存在蛋白原料中单一元素含量明显高于其他原料的现象(P<0.05)。通过对数据结果的分析有利于推广应用新型蛋白质饲料原料,促进我国养殖业的可持续发展。 展开更多
关键词 蛋白原料 常量元素 微量元素 重金属元素 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
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酱香型原酒贮存期金属元素含量变化及其对风味化合物的影响
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作者 范宸铭 惠明 +1 位作者 田青 尤永松 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期158-165,共8页
采用电感耦合等离子体质谱法分别测定3个酒企不同贮存年份的酱香型原酒酒样中的25种金属元素含量,结合化学计量学方法构建鉴别模型,找出关键差异金属元素。结果表明,不同品牌不同贮存年份的酱香型原酒中金属元素含量与贮存年份呈正相关... 采用电感耦合等离子体质谱法分别测定3个酒企不同贮存年份的酱香型原酒酒样中的25种金属元素含量,结合化学计量学方法构建鉴别模型,找出关键差异金属元素。结果表明,不同品牌不同贮存年份的酱香型原酒中金属元素含量与贮存年份呈正相关;主成分分析、层次聚类分析和偏最小二乘判别分析能将6个不同贮存年份酒样进行有效区分,其中偏最小二乘判别分析的区分度最好,偏最小二乘判别分析与主成分分析构建鉴别模型结果一致。通过偏最小二乘判别分析与单因素方差分析找出贮存年份在0~10a原酒中的5个关键差异金属元素,即Al、Ca、K、Na、Fe。通过气相色谱-三重四极杆质谱联用检测发现差异性金属元素对于原酒贮存有促进作用。将来自其他不同于上述酒企的不同贮存年份酱香型原酒定量分析结果代入构建的鉴别模型,可以实现有效区分。综上,利用电感耦合等离子体质谱法检测技术结合多种化学计量学分析方法能对不同贮存年份酱香型原酒进行有效分类和鉴定,更加准确、高效地探究酱香型原酒在贮存中金属元素含量变化规律。 展开更多
关键词 酱香型白酒 金属元素 电感耦合等离子体质谱 化学计量学
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辉光放电质谱法测定高温合金中的氧氮元素
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作者 李晓旭 王长春 +1 位作者 李辉 张重远 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1370-1375,共6页
通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%... 通过优化放电参数,分析质谱干扰,校正相对灵敏度因子(RSF),对高温合金中的氧和氮元素进行测试,并将结果与氧氮氢分析仪检测结果进行比较。结果显示,使用辉光放电质谱仪和氧氮氢分析仪测定高温合金中氧和氮元素结果的偏差分别为小于10%和小于5.0%,且结果稳定性的相对标准偏差小于5.0%。校正后的RSF值可信,测试结果稳定可靠。 展开更多
关键词 辉光放电质谱法 高温合金 氧氮元素测定 RSF校正
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盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中11种微量金属元素
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作者 李胜 李锦才 +3 位作者 陈晓燕 陈树娣 吴蓝洁 杨心怡 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期718-724,共7页
提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法。取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800μL ICP溶剂油,于旋涡混... 提出了盐酸超声提取-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)快速测定食用植物油中铝、钡、镉、铜、铁、镁、锰、镍、铅、钒、锌等微量金属元素的方法。取2.0 g食用植物油样品,置于50 mL塑料离心管中,加入800μL ICP溶剂油,于旋涡混匀器上充分混匀,加入10 mL 2.0 mol·L^(-1)盐酸溶液,于70℃超声30 min,冷却。以转速10000 r·min^(-1)离心5 min,在水相与有机相分离后,收集水相,采用HR-ICP-MS测定其中11种元素含量,待测同位素^(51)V、^(56)Fe、^(27)Al、^(63)Cu、^(24)Mg、^(55)Mn、^(60)Ni、^(66)Zn选择中分辨率模式,而^(137)Ba、^(111)Cd和^(208)Pb选择低分辨率模式。结果表明:11种元素的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.012~0.173μg·L^(-1);按照标准加入法对食用植物油进行回收试验,回收率为86.9%~107%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~4.9%;方法用于分析3种植物油样品,本方法测定值与标准方法的测定值基本一致。 展开更多
关键词 盐酸超声提取 高分辨电感耦合等离子体质谱法 食用植物油 微量金属元素
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中6种重金属元素的不同前处理方法比较 被引量:2
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作者 姚苏芝 陈春霏 +3 位作者 卢秋 梁晓曦 洪欣 尹娟 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期386-392,共7页
样品前处理是测定土壤中重金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种重金属元素的同时提取能力。基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸... 样品前处理是测定土壤中重金属元素的关键步骤,为保障测定结果能如实反应土壤环境状况,比较不同的前处理方法对土壤中6种重金属元素的同时提取能力。基于电感耦合等离子体质谱技术,采用微波和石墨消解装置,探索消解过程中酸种类、加酸方式、消解装置、赶酸温度等因素对测定土壤标准品和实际样品结果的影响。结果表明,样品通过依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸,并在160℃赶酸的石墨消解方式进行前处理能快速、准确地测定土壤中的Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni等6种元素,其前处理时长约8.5 h,并且消解成本比微波消解更低。在优化条件下,土壤标准样品中6种重金属元素检测结果的绝对回收率为91.5%~108%,相对标准偏差为0.80%~5.4%,方法检出限为0.02~2 mg/kg。表明方法的灵敏度高、准确度与精密度好,适用于批量土壤样品的分析。 展开更多
关键词 样品前处理 电感耦合等离子体质谱法 土壤 重金属元素
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Heavy metals accumulation effect in rabbit body fluids after smoking 被引量:2
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作者 钟狂飚 桂明 +3 位作者 朱立勇 李维 管茶香 郭方遒 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2011年第5期1408-1412,共5页
Concentration of heavy metals in blood and urine of rabbit after inhaling three different kinds of cigarette was studied through the animal passive smoking pattern. The samples were prepared by nitric acid solution di... Concentration of heavy metals in blood and urine of rabbit after inhaling three different kinds of cigarette was studied through the animal passive smoking pattern. The samples were prepared by nitric acid solution digestion and determination of seven kinds of heavy metals including Hg, Se, Sn, Pb, Cd, Ni and Cr was performed by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES). The ICP-AES method was established with good precision and accuracy, relative standard deviation (n=6) was between 2.9% and 5.9%, and the recovery was in the range of 95.0%-104.2%. Concentration of six heavy metals increases in some extent in blood and urine after period of smoking and the increasing of heavy metals in blood and urine all shows time dependence. Significantly higher heavy metal levels are observed in the blood and urine of the cigarette inhaling rabbits in the exposed group. The concentration of six kinds of heavy metals in the blood of the rabbit increases after 16 weeks exposing to cigarette smoking. Three times of rig, ten times of Se and trace amount ofPb, Cd, Ni and Cr are detected in the blood after 16 weeks of smoking. For urine samples, about three times of Hg, two times of Se, five times of Pb and trace amount of Cd are detected after 16 weeks of inhalation of cigarette. Comparatively, higher concentration of heavy metals are detected after inhaling of Nise cigarette. 展开更多
关键词 inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry BLOOD URINE heavy metal element
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电容器薄膜用聚丙烯原料微量元素分析方法
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作者 权志杰 常诚 +3 位作者 段金汤 张才亮 顾雪萍 冯连芳 《电力电容器与无功补偿》 2024年第1期35-40,共6页
为了精确分析电容器薄膜用聚丙烯原料中微量元素,介绍了电容器薄膜用聚丙烯原料进行元素测定时的干法灰化法以及微波消解法两种预处理方法,比较了不同方法对分析结果的影响。对比了几种分析手段的特点,选择电感耦合等离子体质谱法作为... 为了精确分析电容器薄膜用聚丙烯原料中微量元素,介绍了电容器薄膜用聚丙烯原料进行元素测定时的干法灰化法以及微波消解法两种预处理方法,比较了不同方法对分析结果的影响。对比了几种分析手段的特点,选择电感耦合等离子体质谱法作为分析手段。相比于干法灰化法,微波消解法的准确度和精密度都较高,微波消解法结合ICP-MS法适用于测定电容器薄膜用聚丙烯原料中的微量金属元素,建立了基于ICP-MS法测定电容器薄膜用聚丙烯原料中微量金属元素含量的方法。 展开更多
关键词 电容器薄膜用聚丙烯 微量金属元素 微波消解 干法灰化 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
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死后人体组织中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测及其结果分析 被引量:2
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作者 刘兴胜 王爱华 +4 位作者 于忠山 常靖 李永刚 李洋 刘耀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期364-371,共8页
为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋和铟双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁、铝、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锶、镉、钡、汞、铊、铅等15种金属元... 为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋和铟双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁、铝、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锶、镉、钡、汞、铊、铅等15种金属元素含量。结果线性良好,准确度高,加标回收率为82.1%~116%,精密度相对标准偏差RSD≤3.4%。不同组织中元素含量的变异系数为27.0%~224.2%,含量差异较大。为了探究不同组织中各金属元素之间的差异与关联性,对金属元素含量开展相关性分析和主成分分析并进行综合评价。结果表明,Cu和Zn等47对金属元素之间具备显著的相关性,相关系数最高达0.91(P<0.01),提取4个主成分,累计方差贡献率达72.942%,通过元素载荷值得出,Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd等6种元素是死后人体组织15种元素中的主要特征金属元素。计算可知,肝脏中总体金属元素含量最高,其次是肾和肺,胃组织中总体金属元素含量最低。建立的元素测定方法及基础数据的综合评价可以为法医金属元素中毒案件的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。 展开更多
关键词 ICP-MS 死后人体组织 金属元素 主成分分析 相关性分析
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