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基于破乳诱导萃取和ICP-MS/MS分析渣油中的微量金属元素
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作者 朱乾华 刘宏伟 聂西度 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期229-238,共10页
基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水... 基于破乳诱导萃取提出利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定渣油中多种金属元素的新策略。渣油样品经二甲苯稀释降低黏度后采用质量分数6%的Triton X-114乳化,超声水浴破乳25 min,利用体积分数40%的盐酸萃取渣油中金属元素至水相,采用ICP-MS/MS测定其中10种金属元素Na、Mg、Al、Ca、V、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn的含量。详细评估了破乳诱导萃取条件对渣油中金属元素萃取效率的影响,在串联质谱(MS/MS)模式下,利用氦碰撞气或不同反应气消除了金属元素的质谱干扰,采用标准参考物质NIST SRM 1634c(燃油中的微量元素)验证了方法的准确性,以微波消解技术处理渣油样品并采用扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)进行对比分析验证了方法的可靠性。结果显示,金属元素在各自的含量范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数≥0.9997),检出限(LOD)为2.05~31.4 ng/L,NIST SRM 1634c的测定结果与标准参考物质提供的认证值及文献报道的参考值基本一致,置信度水平达到95%,ICP-MS/MS方法与SF-ICP-MS的对比分析结果无显著性差异。所建立的ICP-MS/MS方法操作简单,分析速率快,准确可靠性好,已用于渣油中多种金属元素的质量评价。 展开更多
关键词 渣油 电感耦合等离子体串联质谱(icp-ms/MS) 金属元素 破乳诱导萃取 质谱干扰
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基于ICP-MS研究转炉钢渣微粉吸附镍和铅的动力学机理
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作者 徐修平 徐维成 +3 位作者 于先坤 陈煜 杨刚 张浩 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期594-600,共7页
随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重... 随着工业化的发展,水体和土壤中的重金属污染日益严重。其中,重金属镍是一种常见的致敏性金属,会引起人体过敏发炎,甚至会引发癌症;血液中铅浓度的超标会危害人的神经系统、心血管系统和生殖系统,造成终身性的危害。因此,治理镍和铅重金属污染具有十分重要的意义。钢渣是炼钢过程中产生的一种副产物,其存在难以利用与附加值低的问题。同时加之管理制度的不健全,导致大量钢渣露天堆放,对土地资源、地下水源,以及空气质量造成严重影响。钢渣微粉具有比表面积大、多孔、化学活性高等特性,被广泛利用,可以成为吸附材料。本文以转炉钢渣微粉为研究对象,利用激光粒度仪、电感耦合等离子体质谱仪、比表面积与孔隙度吸附仪、X射线荧光光谱仪等测试转炉钢渣微粉的基本性质,重点研究转炉钢渣微粉添加量、重金属初始浓度、溶液pH和吸附时间对转炉钢渣微粉吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的效果,结合吸附动力学与吸附等温线理论揭示转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附作用机理,为处理镍、铅重金属污染和工业废水处理提供技术支持与理论依据。结果表明:当转炉钢渣微粉添加量大于12.5 g·L^(-1)、重金属初始浓度小于100 mg·L^(-1)、溶液pH大于3和吸附时间大于120 min时,转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附效果良好,即基本达到90%。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)的吸附符合准二级动力学模型,吸附速率由边界扩散和颗粒内扩散共同控制,吸附过程以化学吸附为主。转炉钢渣微粉的结构具有多孔性为物理吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)提供吸附空间,转炉钢渣微粉的化学成分不仅具有碱性与Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合产物,而且水化过程中CaO与SiO_(2)生成C—S—H凝胶,对Ni^(2+)、Pb^(2+)形成络合吸附与硅酸盐体系包裹。转炉钢渣微粉对Ni^(2+)、Pb^(2+)吸附可能存在多层吸附。吸附Ni^(2+)、Pb^(2+)的过程为优惠吸附,吸附容易进行,其理论最大吸附量分别为18.785和17.002 mg·g^(-1)。 展开更多
关键词 icp-ms 转炉钢渣微粉 NI2+ PB2+ 吸附动力学
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基于ICP-MS技术的六神曲中无机元素分析及其风险评估
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作者 李运 戚鹏飞 +3 位作者 张晓萍 周德来 王苗 李红玉 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1340-1352,共13页
对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行... 对六神曲中无机元素进行分析并结合风险评估,为发酵类中药中有益元素的揭示、有害元素限量标准的制定提供依据。基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术,对不同来源六神曲中无机元素进行含量测定,结合多元统计分析,对无机元素的特征进行表征,并对其进行初步风险评估。结果表明:六神曲中无机元素整体趋势一致,对比相关标准产六神曲生品发现,Zn、Ba、Cu为主要差异元素;按部颁标准产六神曲生品与麸炒品差异明显,Zn、Tl、Cu为特征差异元素;Cu、Cr、As为按《浙江省中药炮制规范》产六神曲生品与炒焦品中主要差异元素。风险评估结果提示,六神曲中有害元素的风险较低。方法稳定可靠,不同制法、不同炮制品六神曲中元素分布特征呈现出一定的规律性与差异性,其中重金属及有害元素的风险基本可控。研究结果可为六神曲质量控制体系的完善及安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 六神曲 无机元素 风险评估 icp-ms
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全自动石墨消解-ICP-MS法同时测定粮食和蔬菜中多种元素及健康风险评价
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作者 常晓歌 符晓蒙 《江苏预防医学》 CAS 2024年第3期352-354,共3页
目的建立全自动石墨消解-ICP-MS测定粮食和蔬菜中20种元素检测方法,并对洛阳市售的粮食和蔬菜的有限量值8种元素进行健康风险评价。方法在全自动石墨仪上通过程序加入7 mL硝酸+1 mL高氯酸消解样品,用2%硝酸(V/V)定容到25 mL,联合ICP-MS... 目的建立全自动石墨消解-ICP-MS测定粮食和蔬菜中20种元素检测方法,并对洛阳市售的粮食和蔬菜的有限量值8种元素进行健康风险评价。方法在全自动石墨仪上通过程序加入7 mL硝酸+1 mL高氯酸消解样品,用2%硝酸(V/V)定容到25 mL,联合ICP-MS同时测定20种元素,与微波消解-ICP-MS法比较差异性。采集90份市售粮食和蔬菜,根据国标限值和8种重金属靶标危害系数(THQ)和综合危害指数(TTHQ)值进行健康风险评价。结果20种元素工作曲线相关系数r均>0.9990,检出限在0.001~0.395 mg/kg。平行测定标物大米(n=11),相对标准偏差(RSD)均<5%,检测结果均在标准物质认定值范围内,且与微波消解-ICP-MS法比较,差异无统计学意义(Z=-0.805,P=0.421)。90份样品汞检出率最低(6.7%),平均含量前10位元素依次为钾、镁、钙、钠、铁、铝、锌、锰、锶、铜,均未超标。大米THQ、小麦和蔬菜THQ、TTHQ值均<1。结论全自动石墨消解仪与ICP-MS联用适合大批粮食和蔬菜中多种元素同时测定。 展开更多
关键词 全自动石墨消解 icp-ms 粮食 蔬菜 金属元素 健康风险评价
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高钙碳酸盐岩样品中微量钛ICP-MS测试方法
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作者 陈菲菲 金斌 +3 位作者 杨梦娜 陈瑜 冉敬 徐国栋 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期558-567,共10页
硅酸岩中的主量元素钛(Ti)在碳酸盐岩中含量一般低于3.5mg/g,其中绝大部分低于1mg/g,目前常用于硅酸岩中Ti含量(通常大于0.1%)测试的X射线荧光光谱法已无法满足碳酸盐岩中微量Ti的准确测试要求。本文尝试用电感耦合等离子体质谱测试碳... 硅酸岩中的主量元素钛(Ti)在碳酸盐岩中含量一般低于3.5mg/g,其中绝大部分低于1mg/g,目前常用于硅酸岩中Ti含量(通常大于0.1%)测试的X射线荧光光谱法已无法满足碳酸盐岩中微量Ti的准确测试要求。本文尝试用电感耦合等离子体质谱测试碳酸盐岩中的Ti含量,讨论分析了Ti的5个测试同位素(^(46)Ti、^(47)Ti、^(48)Ti、^(49)Ti、^(50)Ti)在碳酸盐岩基体中的受干扰情况,确定了适合的测试同位素^(48)Ti,从而提出碳酸盐岩中微量Ti的ICP-MS测试方法。按照该方法测试并校正5个国家一级标准物质中Ti浓度,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=10)小于7.3%。在同一实验条件下,测试未知碳酸盐岩样品溶液Ti浓度并加以校正,与国家标准方法二安替比林甲烷光度法及电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定结果进行方法比对,与两者的相对标准偏差均小于允许限。方法加标回收率为83%~107%。该方法适用于CaO含量范围在31%~56%,Ti含量范围在14~3346μg/g的碳酸盐岩样品的测试,为高钙高镁碳酸盐岩中微量Ti的测试提供了方法参考。 展开更多
关键词 碳酸盐岩 电感耦合等离子体质谱法 Ti 同位素选择
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四级杆碰撞反应池-ICP-MS法测定维生素中铅、总砷、总汞含量的方法研究
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作者 潘煜辰 陈贵宇 周泽琳 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第6期49-53,共5页
研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测... 研究建立了四级杆碰撞反应池-ICP-MS法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定维生素及其预混料中铅、总砷和总汞的检测方法。样品加入硝酸,经微波消解后定容至100 m L,待测液采用四级杆碰撞反应池-ICP-MS法进行测定。由于汞易挥发,实验中优化了消解的温度。维生素B_(12)样品中存在钴元素的干扰,以^(75)砷(As)和内标元素^(73)锗(Ge)的信号强度比值与砷元素的浓度成正比,采用碰撞反应池技术、氦气动能歧视(Kinetic energy discrimination,KED)模式进行定量分析,计算结果为样品中As和Co-O结合物的总含量;再以^(59)钴(Co)和内标元素^(45)钪(Sc)的信号强度比值与钴元素的浓度成正比,采用同样方法进行定量分析,得出钴的含量。最后通过计算两者之差得出样品中砷的含量。试验结果表明:铅、总砷和钴在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999。在不同加标水平下,3种元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,汞在0.1~2.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.998。在不同加标水平下,汞元素的回收率范围在88.3%~104.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。该方法操作简便、快速准确,适用于维生素及其预混料中铅、总砷、总汞元素的同时检测。 展开更多
关键词 维生素 电感耦合等离子体质谱 动能歧视 总砷 总汞
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ICP-MS/MS测定轻质油中痕量氯含量
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作者 李爱阳 陈宇 +1 位作者 殷子懿 陈林 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期813-819,共7页
基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+... 基于H_(2)反应模式下的质量转移反应消除干扰,建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定轻质油中痕量Cl的分析方法。轻质油经简单稀释后直接采用ICP-MS/MS进行测定,在MS/MS模式下使用H_(2)作为反应气,利用在碰撞/反应池(CRC)中Cl^(+)与H_(2)发生二次H原子转移反应形成的子离子(H_(2)Cl^(+))进行测定,消除所有质谱干扰,获得Cl的灵敏度和检出限(LOD)明显优于O_(2)反应模式,LOD低至7.56μg/kg。通过与扇型磁场ICP-MS(SF-ICP-MS)对比分析标准参考物质NIST SRM 1634c,评价方法的准确可靠性。结果表明,标准参考物质的分析结果与认证值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.1%~4.7%,2种方法的对比分析结果在95%的置信度水平无显著性差异。所建立分析方法的灵敏度、准确度和和精密度高,MS/MS模式和H_(2)质量转移法的结合可无干扰测定轻质油中的Cl,适用于轻质油中痕量Cl的质量控制与评估。 展开更多
关键词 轻质油 电感耦合等离子体串联质谱 Cl 碰撞/反应池 H原子转移
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中镉、铬、钨、钽和铌 被引量:1
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作者 冯俊 王银剑 +3 位作者 段文 唐帅帅 黎宏新 杨发忠 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期586-592,共7页
地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。以HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)为消解体系,用电热板湿法重复... 地质样品成分复杂,各元素物理化学性质差异大,在有盐酸介质存在的情况下,敞口湿法一次消解容易出现易挥发元素Cd、Cr等测定结果不稳定,难溶元素W、Ta、Nb等消解不完全。以HNO_(3)-HF-HClO_(4)-H_(2)SO_(4)为消解体系,用电热板湿法重复消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中不同性质元素Cd、Cr、W、Ta、Nb的分析方法。通过优化仪器参数条件,选择带碰撞池He气模式(KED),以50 g/L酒石酸为测定介质,采用三通在线加入^(103)Rh和^(185)Re内标补偿基体效应和信号漂移,解决了难溶元素W、Ta、Nb结果偏低、易挥发元素Cd、Cr结果精密度较差的问题。方法用于国家一级标准物岩石、土壤、水系沉积物质验证,相对标准偏差(RSD)小于8%,准确度(△lgc)均≤0.05,其测定值与标准值一致,用实际样品进行加标回收实验,回收率在93.0%~109%,方法检出限均小于多目标区域地球化学调查规范(DZ/T 0258—2014)中规定。方法的分析流程较简单,结果准确、可靠,可满足测定大批量地质样品中Cd、Cr、W、Ta、Nb元素含量的要求。 展开更多
关键词 icp-ms 难溶元素 易挥发元素 重复消解
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ICP-MS法同时测定地表水中10种痕量金属元素
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作者 赵飞燕 《化学工程师》 CAS 2024年第7期38-40,共3页
本文建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中10种痕量金属元素残留的方法。10种金属元素在1.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定标准样品的结果均在保证值范围内,相对标准偏... 本文建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中10种痕量金属元素残留的方法。10种金属元素在1.00~80.0μg·L^(-1)浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法测定标准样品的结果均在保证值范围内,相对标准偏差均小于4%(n=6),样品加标回收率为87.8%~105.5%。本方法可同时进行多种金属元素的快速分析,检出限低,灵敏度高,测试结果准确,可用于地表水中铜、铅、镉、钼、铬等金属残留的分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 地表水 金属元素 残留
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死后人体组织中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测及其结果分析 被引量:2
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作者 刘兴胜 王爱华 +4 位作者 于忠山 常靖 李永刚 李洋 刘耀 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期364-371,共8页
为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋和铟双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁、铝、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锶、镉、钡、汞、铊、铅等15种金属元... 为了准确检测死后人体组织中金属元素含量,以铋和铟双内标在线校正仪器,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定死后人体肝、肾、肺、胃组织中镁、铝、钙、铬、锰、铁、铜、锌、砷、锶、镉、钡、汞、铊、铅等15种金属元素含量。结果线性良好,准确度高,加标回收率为82.1%~116%,精密度相对标准偏差RSD≤3.4%。不同组织中元素含量的变异系数为27.0%~224.2%,含量差异较大。为了探究不同组织中各金属元素之间的差异与关联性,对金属元素含量开展相关性分析和主成分分析并进行综合评价。结果表明,Cu和Zn等47对金属元素之间具备显著的相关性,相关系数最高达0.91(P<0.01),提取4个主成分,累计方差贡献率达72.942%,通过元素载荷值得出,Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Cd等6种元素是死后人体组织15种元素中的主要特征金属元素。计算可知,肝脏中总体金属元素含量最高,其次是肾和肺,胃组织中总体金属元素含量最低。建立的元素测定方法及基础数据的综合评价可以为法医金属元素中毒案件的检验鉴定提供方法参考和数据支撑。 展开更多
关键词 icp-ms 死后人体组织 金属元素 主成分分析 相关性分析
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利用ICP-MS和LA-ICP-TOF-MS探究上海青中铅的富集与转运特征
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作者 曹敬文 徐照 +4 位作者 刘月月 周袁媛 季涛涛 李桃生 程雄卫 《化学试剂》 CAS 2024年第4期80-87,共8页
利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)进行定量测定和原位成像,对上海青(Brassica rapa var.chinensis(Linnaeus)Kitamura.)中铅(Pb)的富集与转运特征及其机制进行探究。... 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和激光剥蚀电感耦合等离子体飞行时间质谱(LA-ICP-TOF-MS)进行定量测定和原位成像,对上海青(Brassica rapa var.chinensis(Linnaeus)Kitamura.)中铅(Pb)的富集与转运特征及其机制进行探究。结果表明:上海青中的Pb含量为根>茎>叶,对Pb的吸收效率为根>茎>叶,转运能力为根到茎>茎到叶;富集系数(BCF)和转运系数(TF)受种植土壤Pb含量、pH值和大气中Pb沉降等因素影响;Pb等元素在叶片中的原位分布图表明Pb主要富集在叶脉中,与铝(Al)和铁(Fe)分布特征相似,与锌(Zn)、铜(Cu)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)和镁(Mg)分布特征存在差异。基于Pb的富集与转运特征及其在叶片中与其他元素原位分布特征的异同,探讨上海青对Pb的吸收、富集和转运机制,为评估Pb潜在的健康危害提供数据支撑。 展开更多
关键词 PB 上海青 转运 富集 icp-ms LA-ICP-TOF-MS
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定锆钛矿中的铪
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作者 郭晓瑞 赵一帆 +3 位作者 毛香菊 王甜甜 樊蕾 肖芳 《中国无机分析化学》 北大核心 2024年第3期306-311,共6页
锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,... 锆钛矿中存在耐高温的锆、钛化合物,铪以类质同象进入锆矿物中,准确测定锆钛矿中的铪对选矿研究、矿物综合利用及工业生产有重要作用。通过考察锆钛矿成分及熔融方法,以碳酸钠-硼砂高温熔融锆钛矿,以178 Hf为分析同位素及185 Re为内标,使用电感耦合等离子体质谱法测定锆钛矿中含量不均的铪。结果表明,碳酸钠-硼砂高温熔融效果最好,可完全溶解耐高温难分解的锆钛矿,当碳酸钠-硼砂质量配比为2∶1时熔融效果最佳。ICP-MS蠕动泵转速为45 r/min、雾化气流量为1.06 L/min时雾化效率最优。在选定的实验条件下,HfO_(2)质谱强度与质量浓度在0.01~250 ng/mL呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,背景等效浓度为0.029 ng/mL,方法检出限为0.0032 ng/mL。按实验方法对中国国家标准物质中的HfO_(2)进行测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差在1.6%~3.2%。按实验方法对锆钛矿样品中的HfO_(2)进行测定并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.90%~3.4%,加标回收率在96.0%~106%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。 展开更多
关键词 锆钛矿 碳酸钠-硼砂熔融法 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms) 雾化效率
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仿生提取ICP-MS法测定冬虫夏草8种重金属含量及健康风险评价
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作者 马金梅 肖远灿 +2 位作者 郜靓 魏立新 杨仕兵 《中国野生植物资源》 CSCD 2024年第3期20-27,共8页
目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量... 目的:建立冬虫夏草中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)、银(Ag)、锡(Sn)和锑(Sb)8种重金属的仿生提取含量测定方法,并对其健康风险进行评价。方法:采用人工胃液、人工肠液仿生提取冬虫夏草中可溶性重金属,ICP-MS法测定重金属含量,靶标危害系数(THQ)法评价健康风险。结果:8种重金属在各自质量浓度范围内线性关系良好(R2> 0.997 0),平均回收率84.05%~114.71%(RSD 2.9%~4.9%)。冬虫夏草中As、Hg、Cu、Cd、Sb、Pb、Ag总量均值依次为12.122、0.644、15.828、0.095、0.027、0.636、0.075 mg·kg-1,未检出Sn。As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag在人工胃液溶出率大于人工肠液,其在人工胃液中的溶出率均值为19.69%~52.62%,在人工肠液中的溶出率均值为0%~16.05%;Sb在人工肠液的溶出率25.54%大于人工胃液的溶出率14.68%。健康风险评价结果显示,As、Hg、Cu、Cd、Pb、Ag、Sb的THQ均<1,表明冬虫夏草中上述8种重金属不会对人体造成明显的健康危害。结论:建立的方法简便、准确、可靠,适用于冬虫夏草中上述8种重金属的测定和健康风险评价,仿生提取测定冬虫夏草8种重金属的含量数据及基于该数据的健康评价结果可为冬虫夏草重金属安全性深入研究提供参考。 展开更多
关键词 冬虫夏草 重金属 仿生提取 icp-ms 健康风险评价
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高纯铟杂质元素的ICP-MS测试方法研究
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作者 牛佳佳 刘朋超 +3 位作者 王文燕 李乾 赵超 折伟林 《红外》 CAS 2024年第3期23-28,共6页
红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经... 红外材料锑化铟的原材料之一是高纯度铟,其杂质元素的种类和含量直接影响了探测器的性能。因此建立准确高效的痕量元素定量测试方法尤为重要。通过严格控制温度保证酸解过程的可实现性,使用标准加入法建立标准曲线并对样品进行测试。经过响应率对比,该项测试选取的基底样品为单标溶液In10000,标准曲线的线性相关系数均接近于0.999。排除线性差异的影响,对多批次的测试结果进行分析并验证其准确性。同时采用内标法验证In10000溶液内的多种杂质元素含量。结果表明,基底样品具有极低的杂质含量。通过配置已知标准浓度的溶液对该测试方法的准确性和可重复性进行多次验证。测试结果表明,该项测试方法准确有效,可应用于高纯(大于6N) In的杂质含量测试。 展开更多
关键词 icp-ms 高纯In 痕量元素 标准加入法
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基于化学计量学结合ICP-MS的党参道地性的研究及安全评价
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作者 尹盼盼 张家旭 +3 位作者 李海燕 彭腾腾 白雯静 石晓峰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期629-639,共11页
微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及原子荧光光谱(AFS)法测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的3... 微量元素与中药的功效和安全性密切相关,也是药材道地性研究的一部分,为探讨党参中重金属元素的安全性、风险性及道地性的相关性。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法及原子荧光光谱(AFS)法测定来源于甘肃、山西、湖北、四川等产区的39批党参药材中的20种元素的含量,结合化学计量学分析,对党参产区进行差异判别。通过单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法对其进行安全性评价,通过健康风险基于暴露量、危害指数法和暴露限值法对其进行风险评估。结果表明,重金属在各自范围内线性关系良好,加标回收率、仪器精密度和重现性良好,其中Ba、Sr、Mn的含量最高。主成分分析显示39批药材分为三类,同一产区的党参能较好地聚在一起,元素含量差异与产区分布有一定规律,其中Cs、Ga、As、Co、Li、Pb、Hg、Se、V、Mn为关键的差异标志物,为产地元素特征分析鉴别提供依据。安全评价结果为39批党参药材污染等级为安全,但风险评估后DS-31、DS-32、DS-34、DS-36及DS-37在人体长期蓄积中具有健康风险。方法高效、准确、简便,结合化学计量学可以对党参进行有效的产地判别,评价党参中元素的安全性及风险性,为党参道地性及健康评价提供了科学依据。 展开更多
关键词 党参 电感耦合等离子体质谱(icp-ms) 化学计量学 道地性 安全性评价
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混酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨 被引量:1
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作者 李振 毋喆 +2 位作者 王君玉 胡家祯 钟莅湘 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期436-442,共7页
地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测... 地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量、提取剂种类、提取剂用量、测定内标元素,建立了氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的方法。混酸分解样品后用3~5滴氢氟酸+5%硫酸+5%过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等)萃取体系。采用ICP-MS法同时测定各含量段地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨的含量。测定国家一级标准物质GBW07155、GBW07153、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD(n=6)0.4%~4.0%,准确度Δlg c(n=6)在-0.008~0.009。方法适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。 展开更多
关键词 icp-ms 稀有元素 地质样品 标准物质
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碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血液中16种元素 被引量:1
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作者 于宏洋 王萌 +3 位作者 汪冰 王娟 李孟楠 胡克 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第1期131-138,共8页
采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响... 采用直接稀释法,使用电感耦合等离子体质谱仪测定血液中元素的过程中,由于血液样本成分复杂,容易产生较大的基体效应,同时一系列多原子离子(例如,^(40)Ar^(16)O^(+)、^(40)Ar^(40)Ar^(+)等)会影响与其有相同质荷比核素的检测,进而影响测定结果。通过使电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分别工作在标准模式、氦气模式和氢气模式下,对比仪器的氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况,同时对氢气模式时仪器上述指标优于其他两种模式的潜在机理进行分析;随后再使用氢气作为碰撞/反应池气体,使用直接稀释法分析全血标准品以及小鼠血液样本中16种元素的含量情况。结果表明,使用氢气作为碰撞/反应池气体时,氧化物离子产率(CeO/Ce)、双电荷离子产率(Ba^(++)/Ba)、灵敏度与检出限情况优于标准模式和氦气模式,且16种元素在0.5~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.99991),对全血标准品中分析准确度为86.0%~114%,分析小鼠血液样本时的加标回收率为81.2%~115%,仪器精密度为2.3%~4.8%,使用氢气作为电感耦合等离子体质谱仪技术的碰撞/反应池气体,为分析血液样品中16种元素(V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ge、As、Se、Cd、Hg、Tl、Pb、Bi)开发一种新的分析方法,也为血液金属组学分析提供了新方法。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱仪 碰撞反应池 血液金属组学
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ICP-MS测定川滇黔相邻区高岭石黏土岩矿物中伴生关键三稀元素的前处理方法研究
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作者 周万峰 王永鑫 张安丰 《贵州地质》 2024年第1期101-108,17,共9页
在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质... 在川滇黔相邻区峨眉山玄武岩顶部与宣威组底部之间发育一套厚度较为稳定的风化壳,主要为高岭石黏土岩,富集有三稀元素。为弄清其品位及含量,本文采用XRD衍射分析、XRF分析主次量元素,选用几种熔矿前处理进行对比,试液用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定。实验结果表明:①试样矿物组成主要为高岭石、锐钛矿、伊利石、钛铁矿、板钛矿等,其中高岭石占比62.3%~89.85%,锐钛矿占比2.50%~11.8%,伊利石占比1.8%~18.0%,钛铁矿占比0.10%~1.00%,板钛矿占比0.70%~7.00%,其主量元素主要为Si、Al、Fe、Ti。②微波消解法较适用于Sc的消解处理,但对于Nb和Zr元素,数据偏低,其余差异性不显著。③碱熔-沉淀分离法较适用于难溶矿物分解,不仅打开矿物晶格,且在沉淀剂或络合剂的作用下,实现纯化试液目的,有效降低基体干扰,提高数据准确性,较适用于Pr、Nd、Tb、Dy、Nb、Zr元素的方法前处理;④碱熔-熔融物酸化法适用于Ga的熔矿前处理,在KED模式下,有效降低背景干扰,提高了准确性。体系方法检出限介于0.011~1.66μg/g之间,测定下限介于0.044~6.65μg/g之间,RSD介于2.06%~11.1%之间,RE介于0.99%~9.90%之间。经实际样品验证,方法较适用于该地区试样中关键三稀元素的测定。 展开更多
关键词 三稀元素 碱熔法 微波消解法 电感耦合等离子体质谱法(icp-ms)
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基于MC-ICP-MS的稳定铜同位素分析在环境健康研究中的应用进展
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作者 王伟超 张璐瑶 +6 位作者 令伟博 陈子谷 陆达伟 杨学志 傅建捷 刘倩 江桂斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期183-192,共10页
铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体... 铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体生理异常变化的因素,特别是环境因素对疾病发生及发展的影响。因此,稳定铜同位素分析在环境健康研究中具有广泛的应用前景。多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是一种强大的同位素分析质谱方法,具有适用范围广、分析精度高等优点,有效促进了铜同位素分析的发展。本文综述了非传统稳定同位素分馏机理及基于MC-ICP-MS的铜同位素分析方法,总结了铜同位素分析在环境健康研究中的主要应用,并对其前景进行展望。 展开更多
关键词 稳定同位素 质谱分析 环境健康 多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-icp-ms)
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ICP-MS法测定黄芪当归胶囊中原料黄芪和当归的重金属含量
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作者 朱永红 胡九禄 +4 位作者 邱国玉 甄世伟 张政 王小芳 刘小花 《甘肃医药》 2024年第2期153-156,共4页
使用ICP-MS技术检测用于生产保健食品黄芪当归胶囊的10批黄芪和10批当归中药材的铅、镉、砷、汞、铜五种元素含量,所有检测元素的线性良好,相关系数均在0.9992~1.0000之间,加标回收率85.0%~105.6%。铅、镉、砷、汞、铜元素均检出,含量低... 使用ICP-MS技术检测用于生产保健食品黄芪当归胶囊的10批黄芪和10批当归中药材的铅、镉、砷、汞、铜五种元素含量,所有检测元素的线性良好,相关系数均在0.9992~1.0000之间,加标回收率85.0%~105.6%。铅、镉、砷、汞、铜元素均检出,含量低于2020版药典规定的限值。 展开更多
关键词 保健食品 黄芪当归胶囊 黄芪 当归 重金属 icp-ms
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