组装式紫外可见分光光度计应用于教学实验的探索

介绍了本科生利用散装元件组装紫外可见分光光度计,并将其应用于邻二氮菲测定铁含量实验的探索过程。学生们完成了从实验仪器组装调试到实验应用的全流程探索,从而对仪器的内部结构和功能有了更清晰的认识,对信号采集及处理有了初步了解,并对分析仪器的理论知识有了更深入的理解,有助于培养学生动手能力和创新思维能力,提高其解决问题的能力。

荧光分析法测定美洲大蠊中多肽含量研究

荧光分析法是一种经济快速的分析方法,具有灵敏度高、选择性好、操作简单等优点。鉴于美洲大蠊多肽(DPSFNSWG-NH_(2))自身具有荧光的特性,通过实验建立一种美洲大蠊多肽(DPSFNSWG-NH_(2))的荧光检测新方法。实验结果表明,在最佳条件下,美洲大蠊多肽(DPSFNSWG-NH_(2))在0.12~31.25μg/mL浓度内与荧光强度之间具有良好的线性关系,线性回归方程为y=10.698x+14.625,R^(2)=0.994 2,检测限为0.09μg/mL,将所建立的新方法用于美洲大蠊药材中其多肽(DPSFNSWG-NH_(2))的测定,回收率为85.50%~89.47%。本研究方法操作简便、快速、准确,具有良好的分析应用前景,可用于美洲大蠊中DPSFNSWG-NH_(2)多肽的含量测定。

基于自适应滤波的暗电流消除设计

暗电流作为光电探测器的固有噪声,是影响双光束分光光度计检测性能的重要因素。为消除此影响,提出自适应滤波双光束分光光度计。首先,设计实时暗电流检测系统,能在每个检测周期内捕获样品信号、参考信号和暗电流信号。其次,针对时域差异引起的暗电流消除问题,引入自适应级联滤波算法(Recursive Least Squares and Normalized Least Mean Squares,RLS-NLMS),算法采用三级级联滤波模型,一级局部均值(Local Mean,LM)降低暗电流与检测信号之间的相关性,二级低阶RLS滤波器用于检测信号滤波,三级高阶NLMS滤波器用于处理RLS输出信号。实验结果显示,自适应滤波双光束分光光度计的透射比相对误差仅为1.46%,较传统方法降低了66%,在暗电流消除方面表现出色,具有实际应用价值。

紫外分光光度计法测定硝化纤维素含氮量

为发展绿色无毒、操作简单且结果准确的NC含氮量测量方法,基于硝化纤维素(NC)在碱液中水解后产生的亚硝酸根(NO_(2)^(-))与硝酸根(NO_(3)^(-))的摩尔比与NC含氮量之间的线性关系,采用紫外分光光度计法分析了NC含氮量。在相同的反应条件下水解5种已知含氮量的NC标品,通过紫外分光光度计测定了水解液中的NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)含量,对测量体系的反应条件进行了优化;通过最小二乘法确定NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)的摩尔比(y)与NC标品含氮量(x)之间的线性关系;最后用3种验证用NC样品对此法进行验证。结果表明,通过紫外分光光度计可同时测定碱解液中NO_(2)^(-)和NO_(3)^(-)的含量,其最佳反应条件为:氨基磺酸浓度为20 g·L^(-1),反应时间为30 min;在最佳反应条件下得到了R2为0.9893的y与x间的线性关系式;验证结果表明,采用紫外分光光度计法得到的含氮量与实际含氮量非常吻合,相对标准偏差RSD(n=4)均小于0.150%。

Determination of Chlorogenic Acid,Geniposide,Total Flavonoids and Total Triterpenes in Wulan-13

[Objectives]This study was conducted to establish a method for the determination of chlorogenic acid,geniposide,total flavonoids and total triterpenes in Wulan-13.[Methods]The contents of chlorogenic acid and geniposide were determined by HPLC,and the contents of total flavonoids and total triterpenes were determined by an ultraviolet spectrophotometer.[Results]There was a good linear relation between the mass of chlorogenic acid reference substance and the peak area in the range of 0.05-0.45μg,and the regression equation was Y=2524.1X+3.1943,(r=0.9998).A good linear relationship was found between the mass of gardenoside reference substance and the peak area in the range of 0.776-6.984μg,and the regression equation was Y=1670.5X+64.804,(r=0.9998).There was also a good linear relation between the mass of rutin reference substance and its absorbance in the range of 0.00808-0.04848 mg,and the regression equation was Y=12.916X+0.014,(r=0.999).The mass of oleanolic acid reference substance had a good linear relation with its absorbance in the range of 0.00418-0.0209 mg,and the regression equation was Y=51.89X-0.0839,(r=0.9991).[Conclusions]The content determination method is simple,reliable and reproducible,and suitable for controlling the contents of chlorogenic acid,geniposide,total flavonoids and total triterpenes in Wulan-13.

一种酞菁锌纳米粒的体外溶出度测定方法的建立与溶出曲线评价

体外溶出是纳米药物重要的质量控制指标,本文对酞菁锌纳米粒的体外溶出进行研究。首先,对比紫外可见和荧光分光光度计对酞菁锌纳米粒中酞菁锌测定的专属性,并建立其标准曲线及进行精密度、回收率实验。之后用透析法测试体外溶出,对比不同溶出介质及取样处理方法对酞菁锌纳米粒中酞菁锌溶出情况的影响并用软件模拟释放模型。结果显示以荧光分光光度计检测时,酞菁锌在0.4~1.9μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数为0.9991。在0.5、1.0、1.5μg·mL^(-1)三个水平下,相对标准偏差(RSD)为1.16~2.32%,精密度良好,且在加样回收实验中回收率为99.40~106.23%。此外,以通常的磷酸缓冲液(PBS)加1%十二烷基硫酸钠(SDS)为溶出介质,将取样冻干后DMF稀释并用荧光分光度计检测。在84 h时,pH 5.0/50μM H_(2)O_(2)组累积溶出可达58.21%。该组体外释放曲线最符合Ritger-peppas方程模型,即药物扩散和骨架溶蚀的共同作用释放机制。

氢化物原子荧光光谱分析中的故障及其排除

阐述了氢化物原子荧光光谱分析中的常见故障及其排除方法。

一种有效测量游离透明质酸钠含量的方法

建立了紫外分光光度法测试游离透明质酸钠含量的方法。由于游离透明质酸钠易溶于水,因此其应用受到限制,而采用交联剂合成的交联透明质酸钠,克服了天然透明质酸钠的缺陷,但是难于在水溶液中分散,需要溶解后才能将交联网络中的其他水溶性物质释放出来,从而导致游离透明质酸钠含量的测量有效性降低。在已有研究方法的基础上,通过改变溶解方式和过滤模式,大大改进了测量结果。在0~50μg/mL范围内,样品管中透明质酸钠含量与吸光度的线性较好,相关系数为0.99982;最低检测限为0.008μg/mL;定量限为0.025μg/mL;精密度测试,RSD为0.02%(n=10);重复性测试,RSD为4.3%(n=10);平均加标回收率为94%(n=10)。该测量方法具有准确度高、稳定性好、灵敏度高、重复性好等优点,专属性和适用性更强,可用于测量各种类型的交联透明质酸钠凝胶产品中的游离透明质酸钠含量。

铜铝复合氧化物的制备及催化甲醛降解反应

利用柠檬酸与氢氧化铜、氢氧化铝的酸碱反应制备柠檬酸铜铝复合盐,经500℃热分解制备出了铜铝均匀分布的铜铝复合氧化物。复合氧化物的结构及元素分布采用X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪及透射电子显微镜-能谱联用技术进行了表征。以30%过氧化氢溶液为氧化剂,以铜铝复合氧化物为催化剂催化水中甲醛的降解,在25℃、过氧化氢浓度为80μmol/mL、甲醛浓度为0.998 mg/mL,通过分光光度法测定剩余甲醛含量并计算甲醛降解率为95.3%。通过加入自由基捕捉剂叔丁醇验证了该反应机理为自由基反应。实验考察了甲醛浓度、催化剂浓度、过氧化氢浓度及酸碱度对甲醛降解效果的影响。实验发现当甲醛浓度小于0.998 mg/mL,催化剂浓度为16 g/L,过氧化氢浓度为80μmol/mL,25℃,在pH=5~9范围内,甲醛降解率均在90%以上。

西藏芫根中总多糖含量测定方法及单糖指纹图谱研究

目的建立测定西藏芫根中总多糖含量的紫外光谱法,以及单糖的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用紫外分光光度法,以D-无水葡萄糖为对照品,以5%苯酚-硫酸为显色剂,于484 nm波长处测定6批样品中总多糖含量。采用柱前衍生HPLC法建立单糖的指纹图谱,色谱柱为Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-pH为6.8的0.1%磷酸盐溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.0版),建立6批芫根药材单糖的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,与对照品比对进行共有峰指认。结果D-无水葡萄糖质量浓度在1.84~18.37 mg/L范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9995,n=6),精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为100.88%,RSD为1.00(n=6)。6批样品中总多糖的平均含量为285.48 mg/g。单糖HPLC指纹图谱共识别出19个共有峰,确定峰14为半乳糖、峰4为D-甘露糖、峰7为鼠李糖、峰16为阿拉伯糖、峰13为D-无水葡萄糖、峰10为D-葡萄糖醛酸、峰12为D-半乳糖醛酸;相似度为0.946~1.000。结论该方法操作简便、结果稳定可靠,可用于西藏芫根中总多糖的质量控制与评价。

紫外分光光度计测定香豆素改性脂肪族异氰酸酯的转化率

自合成4-羟甲基香豆素改性的脂肪族异氰酸酯样品,利用紫外分光光度计测试4-羟甲基香豆素改性脂肪族异氰酸酯的转化率,线性范围0~25 mg/L,在此范围内R^(2)=0.9995,方法检出限为0.14 mg/L。在低、高、中3种加标水平下,平均加标回收率为95.0%,相对标准偏差为1.4%,表明此方法准确、简便。

有机物中微量溴离子的检测方法

建立了一种以氯胺T为氧化剂,酚红作显色剂测定有机物中微量溴的分光光度法。有机样品与水不互溶时,先进行萃取后取水层检测;有机样品与水互溶时应适当浓缩蒸馏后操作检测,一般无机水溶液也适用于此方法。本法成本低、操作简单,适用于批量样品分析,能够快速准确地检测样品中溴离子浓度。结果表明,当Br^(-)浓度为0.2~2.0μg·mL^(-1)时符合朗伯-比尔定律,加标回收率为95.4%~101.2%,重复性试验RSD为1.10%。

煤层水中甲醛含量的快速检测方法研究

研究了采用乙酰丙酮分光光度法测定煤层水中甲醛的方法,并对检出限、精密度和准确度进行了方法验证。结果表明:甲醛检出限为0.01298 mg/L;对3种浓度的甲醛标准使用溶液样品进行测试,相对标准偏差分别为1.54%、0.3773%、0.1687%;样品加标回收率在101.01%~103.33%;以上各项指标均满足HJ 601—2011方法要求,说明采用分光光度法可以快速准确测定煤层水中甲醛的含量。

紫外可见分光光度计在食品检测中的应用研究

随着社会的发展和科技的进步,食品安全问题已经成为人们关注的焦点。为了确保食品的安全性,需要采取一系列的检测措施,以保障公众的健康。紫外可见分光光度计作为一种高效的分析工具,近年来在食品检测中得到了广泛的应用。基于此,本文阐述紫外可见分光光度计的组成及其特点、紫外可见分光光度计在食品检测中的作用及其在食品检测中的应用。

火焰原子吸收法测定油漆涂层可溶出铅、镉、铬含量的不确定度评定

本文通过ASTM F963《消费者安全规范玩具安全溶解表面涂层的可溶性物质的方法》对油漆涂层可溶出铅镉铬含量进行测试,分析实验中引入的不确定度来源,分别为加入溶剂体积、试液浓度测定和样品称量过程引入的不确定度,其主要来源为试液浓度测定引入的不确定度。结果可为使用火焰原子吸收法测定油漆涂层可溶出铅、镉、铬含量的质量控制提供参考。

喷气燃料中萘系烃含量测定的影响因素

紫外分光光度计测定喷气燃料中的萘系烃含量,测定波长为285 nm。分析了测定过程中使用的器具对测定结果的影响,确定了当波长偏离时,直接影响测定结果的大小。使用不同波长,对喷气燃料中萘系烃含量进行了测试,提出了波长校准的方案。

紫外光谱法评价植物提取物防晒效果的实验设计

紫外线是造成光老化的主要外在因素,对肌肤构成潜在威胁。天然植物提取物因具有紫外吸收的作用,毒副作用小或无毒作用,且还具有抗氧化、抗炎等功效,是比较理想的天然防晒剂的原料。通过紫外分光光度计检测植物提取物的防晒效果,其操作简单、便捷,学生更易理解与接受。通过实验过程,旨在提升学生的实验操作技能、数据处理与图表绘制能力,进而深化其对专业知识的理解与应用,为未来从事相关领域的科研工作奠定坚实基础。

煤炭型城市不同功能区植物叶面滞尘特征研究

研究不同功能区内不同木本植物叶片对颗粒物的滞留能力对于了解城市不同功能区的颗粒物污染状况以及选择适宜的绿化植被类型很有帮助。本研究以安徽煤炭城市宿州埇桥区的三个功能区采取的样品为研究对象。通过称重法检测叶面上截留的颗粒物。采用水洗-滤膜法研究了叶片对不同粒径颗粒物的滞尘能力。利用紫外分光光度计和荧光分光光度计研究了不同功能区不同层次对颗粒物的滞留能力。工业区低层次叶面滞尘量最多。三大功能区的CDOM相对浓度比较为月桂<日本晚樱<石楠<女贞,光谱斜率的比值与CDOM的相对浓度呈明显的负相关,芳香性与疏水性显著正相关。不同功能区同一种类树木光谱图及荧光谱峰的位置拥有很高的相似度。综上所述,通过研究煤炭型城市不同功能区内不同植物叶片的滞尘能力和光谱特征,可以得到启发并采取措施。

无机-有机复合材料沸石@聚丙烯酰胺的制备及对Pb^(2+)的吸附研究

重金属污染会引起严峻的环境问题。因此,必须对重金属离子进行测定,但由于重金属离子的含量低并受基体效应影响,检测前需要先将其分离富集。利用一锅法制备沸石@聚丙烯酰胺复合材料,将其作为分离富集材料,结合火焰原子吸收光谱仪,研究对Pb^(2+)的吸附性能。为了得到最佳的吸附性能,对制备条件中的沸石用量进行了优化,并对优化后的复合材料进行了扫描电镜、热重分析和比表面积表征。利用单一变量法,对固相萃取条件中的溶液pH值和振荡时间进行了优化。研究了复合材料在吸附Pb^(2+)过程中的动力学模型、等温线模型和热力学参数。结果表明:在沸石用量为333 mg/g,溶液pH值为5和振荡时间为80 min时,复合材料的吸附效率最佳;沸石@聚丙烯酰胺复合材料吸附Pb^(2+)的过程符合二级动力学和Freundlich模型,且在298.15 K时,热力学参数ΔH=15614.18 J/mol、ΔS=65.2 J/(mol·K)、ΔG=-1878.059 J/mol,是一个吸热且熵增的自发过程;此外,复合材料经过连续三次吸附和解吸实验,对Pb^(2+)的吸附量基本不变,且解吸率保持在89.7%以上,说明沸石@聚丙烯酰胺复合材料具有较好的再生性能。

基于UPLC特征图谱结合化学计量学分析对谷精草药材的质量控制

目的:建立谷精草药材的UPLC特征图谱检测方法,对比谷精草栽培、野生在成分和含量上的差异,并通过测定总黄酮含量对药材质量进行控制。方法:采用UPLC法建立谷精草药材的特征图谱,以聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)、质谱检测、对照品指认对25批谷精草药材进行化学计量学分析,确定谷精草中的差异性化合物,对其进行定量分析。结果:得到相似度良好的谷精草特征图谱,确定12个特征峰,创建良好的化学计量学模型,筛选出差异性化合物,以总黄酮含量区分谷精草栽培品及野生品。结论:化学计量学模型良好,差异性化合物可以区分谷精草栽培品及野生品。谷精草栽培品、野生品总黄酮差异明显,建议区别使用。