分光光度法测定痕量锡——Sn(Ⅳ)-NTA-SAF-CTMAB显色体系的研究

本文研究了锡(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-水杨基萤光酮(SAF)-CTMAB四元混配络合物的形成条件,所拟方法用于测定钢材、铝合金及铁矿中的痕量锡,结果满意。

锌－水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系测定食品中锌（Ⅱ）的新方法

拟定了测定微量锌（Ⅱ）的新方法，研究了锌（Ⅱ）．水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系的显色反应，实验证明，在ｐＨ（９．０～９．７）的Ｈ＿３ＢＯ＿３－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲体系中，锌（Ⅱ）与水杨基荧光酮生成１：２的配合物，在阳离子表面活性剂－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下生成１：２：３的蓝紫色三元配合物，λ＿（ｍａｘ）为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，可在水相中直接测定锌（Ⅱ）；并且详细研究了最佳实验条件，锌（Ⅱ）含量在（１．０～８．０）μｇ／２５ｍＬ，范围符合比耳定律，锌（Ⅱ）的检测限为０．０４μｇ／ｍＬ，用于快速测定食品中的微量锌（Ⅱ），结果满意。

电镀锡-铋合金镀层和溶液中铋的测定方法

采用分光光度法测定电镀锡-铋合金镀层和溶液中铋含量,介绍了分析原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果计算。实验证明,显色体系稳定,方法简单快捷,镀层中铋的测定回收率为92%～93%,镀液中硝酸铋的测定回收率为94%～105%。此方法适用于工厂批量生产的镀层成分检验及溶液成分维护。

子种绿A与锡反应分光光度法测定痕量锡

探讨了在氨性介质中子种绿Ａ（Ｃ３７Ｈ３５Ｎ２Ｏ６Ｓ２Ｎａ） 染料与锡（ＩＶ） 反应形成离子缔合物的最佳条件，建立了测定痕量锡的新方法。子种绿Ａ—Ｓｎ（ＩＶ） 缔合物的最大吸收波长位于６３０ ｎｍ ，表观摩尔吸光系数ε６３０ ＝ １．７×１０６ Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），锡浓度在０～８０ ｕｇ／Ｌ 范围内遵守比耳定律。用于水样与罐头食品分析，结果令人满意。

5'-硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定微量锡

基于Ｓｎ（Ⅳ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光猝灭效应，提出一种测定微量锡的新荧光分析方法．在０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，锡与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１４的橙红色络合物．该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ．线性范围为１．６～５０μｇ／Ｌ，检出限为１．６μｇ／Ｌ，本法灵敏度高，选择性好，可不经分离直接测定比色钢和铁罐食品中的微量锡，结果满意．

结晶紫─亚硝基R盐分光光度法测定痕量锡

本文提出了在碘酸钾和硫酸存在下，用结晶紫─亚硝基R盐的分光光度法测定痕量锡。结晶紫、亚硝基R盐与锡缔合物的最大吸收峰位于560nm处，表观摩尔吸光系数为1.68×106L·mol-1·cm-1，在0～24μgSn（iv）／L范围内遵守比耳定律，组成摩尔比为CV：Sn：R=5：1：3。

苯芴酮－CTMAB－OP混合体系分光光度法测定铜合金中锡的研究

报道了溴化十六烷基三甲胺ＣＴＭＡＢ与乳剂ＯＰ共存时，在硫酸、盐酸介质中，用苯芴酮分光光度法测定铜合金中锡的研究．该混配颜色化合物的λｍａｘ ５０５ｎｍ，εｍａｘ ５．２４×１０６ Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１，锡的检量范围０～５０μｇｍＬ－１，服从朗伯—比尔定律，具有较高的灵敏度、选择性，重现性、稳定性也较好，适用于工厂中铜合金锡的检测．

新型酸性光亮镀锡铜合金液中微量铜的快速测定

采用 5 -Br -PADAP光度法测定酸性光亮镀锡铜合金液中的微量铜 ,优选出最佳测定波长。研究了酸度 甘油浓度和显色剂浓度以及各种干扰离子对测定的影响 ,铜含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内 ,服从比尔定律。加标回收试验结果表明 ,该方法重复性好 ,准确度高 ,简单快速 ,回收率为 99%～ 10 2 % ,具有很好的实用价值和应用前景 。

氯化亚锡-硫氰酸盐分光光度法测定锡精矿中钨结果的不确定度评定

采用氯化亚锡为还原剂,对硫氰酸盐分光光度法测定锡精矿中钨结果进行不确定度研究。测量过程中的不确定度主要来自样品制备过程引起的不确定度,定容导致的不确定度,溶液中钨的测量结果和测量结果重复性引起的不确定度,转化系数0.7931引入的不确定度以及试剂空白产生的不确定度。对各不确定分量进行分析计算,合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于钨含量为208.5μg/g的锡精矿,其扩展不确定度为20.97μg/g。

镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的光度法测定

在较大的pH值范围内,EDTA与镍离子生成稳定的蓝色络合物,利用这一特性,用EDTA分光光度法测定镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的质量浓度。以水作参比液,在波长590 nm处测定吸光度。实验表明,在pH≈4的条件下,镀液中的氨分子对测定无影响,铜离子和铁离子对测定的影响一般可以忽略不计。本法相对平均偏差为0.71%,回收率为100.4%-100.8%。

电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸纳的分析

介绍了电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸钠的分析方法。用磷钼蓝光度法测定电白槽液中磷酸氢二纳的质量浓度,用过硫酸铵破坏氰化物,消除其对测定的干扰。在硫酸介质中,以抗坏血酸作还原剂,硝酸铋作催化剂,使磷酸与钼酸钠生成杂多酸蓝色络合物,以显色剂作参比液,在波长660nm处测定吸光度。试验表明,镀液中的铜离子和其它组份对测定无影响,本法相对平均偏差为1.3%,回收率为97.3%-103%。用硝酸银掩蔽氰化钠,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定法直接测定电白槽液中碳酸钠的质量浓度。试验表明,镀液中的Na2[Sn(CN)4]、Na2[Cu(CN)2]和磷酸氢二钠对测定无干扰,本法相对平均偏差为0.54%,回收率为101%。而用传统的铜锡合金镀液分析方法,电白槽中的磷酸氢二钠严重影响碳酸钠的测定。