分光光度法测定痕量锡——Sn(Ⅳ)-NTA-SAF-CTMAB显色体系的研究

本文研究了锡(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-水杨基萤光酮(SAF)-CTMAB四元混配络合物的形成条件,所拟方法用于测定钢材、铝合金及铁矿中的痕量锡,结果满意。

锌－水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系测定食品中锌（Ⅱ）的新方法

拟定了测定微量锌（Ⅱ）的新方法，研究了锌（Ⅱ）．水杨基荧光酮－阳离子表面活性剂体系的显色反应，实验证明，在ｐＨ（９．０～９．７）的Ｈ＿３ＢＯ＿３－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＨＡｃ－ＮａＯＨ缓冲体系中，锌（Ⅱ）与水杨基荧光酮生成１：２的配合物，在阳离子表面活性剂－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）存在下生成１：２：３的蓝紫色三元配合物，λ＿（ｍａｘ）为５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε为７．７×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，可在水相中直接测定锌（Ⅱ）；并且详细研究了最佳实验条件，锌（Ⅱ）含量在（１．０～８．０）μｇ／２５ｍＬ，范围符合比耳定律，锌（Ⅱ）的检测限为０．０４μｇ／ｍＬ，用于快速测定食品中的微量锌（Ⅱ），结果满意。

电镀锡-铋合金镀层和溶液中铋的测定方法

采用分光光度法测定电镀锡-铋合金镀层和溶液中铋含量,介绍了分析原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果计算。实验证明,显色体系稳定,方法简单快捷,镀层中铋的测定回收率为92%～93%,镀液中硝酸铋的测定回收率为94%～105%。此方法适用于工厂批量生产的镀层成分检验及溶液成分维护。

子种绿A与锡反应分光光度法测定痕量锡

探讨了在氨性介质中子种绿Ａ（Ｃ３７Ｈ３５Ｎ２Ｏ６Ｓ２Ｎａ） 染料与锡（ＩＶ） 反应形成离子缔合物的最佳条件，建立了测定痕量锡的新方法。子种绿Ａ—Ｓｎ（ＩＶ） 缔合物的最大吸收波长位于６３０ ｎｍ ，表观摩尔吸光系数ε６３０ ＝ １．７×１０６ Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），锡浓度在０～８０ ｕｇ／Ｌ 范围内遵守比耳定律。用于水样与罐头食品分析，结果令人满意。

5'-硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定微量锡

基于Ｓｎ（Ⅳ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光猝灭效应，提出一种测定微量锡的新荧光分析方法．在０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，锡与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１４的橙红色络合物．该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ．线性范围为１．６～５０μｇ／Ｌ，检出限为１．６μｇ／Ｌ，本法灵敏度高，选择性好，可不经分离直接测定比色钢和铁罐食品中的微量锡，结果满意．

结晶紫─亚硝基R盐分光光度法测定痕量锡

本文提出了在碘酸钾和硫酸存在下，用结晶紫─亚硝基R盐的分光光度法测定痕量锡。结晶紫、亚硝基R盐与锡缔合物的最大吸收峰位于560nm处，表观摩尔吸光系数为1.68×106L·mol-1·cm-1，在0～24μgSn（iv）／L范围内遵守比耳定律，组成摩尔比为CV：Sn：R=5：1：3。

苯芴酮－CTMAB－OP混合体系分光光度法测定铜合金中锡的研究

报道了溴化十六烷基三甲胺ＣＴＭＡＢ与乳剂ＯＰ共存时，在硫酸、盐酸介质中，用苯芴酮分光光度法测定铜合金中锡的研究．该混配颜色化合物的λｍａｘ ５０５ｎｍ，εｍａｘ ５．２４×１０６ Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１，锡的检量范围０～５０μｇｍＬ－１，服从朗伯—比尔定律，具有较高的灵敏度、选择性，重现性、稳定性也较好，适用于工厂中铜合金锡的检测．

新型酸性光亮镀锡铜合金液中微量铜的快速测定

采用 5 -Br -PADAP光度法测定酸性光亮镀锡铜合金液中的微量铜 ,优选出最佳测定波长。研究了酸度 甘油浓度和显色剂浓度以及各种干扰离子对测定的影响 ,铜含量在 0～ 2 0 μg/ 2 5mL范围内 ,服从比尔定律。加标回收试验结果表明 ,该方法重复性好 ,准确度高 ,简单快速 ,回收率为 99%～ 10 2 % ,具有很好的实用价值和应用前景 。

氯化亚锡-硫氰酸盐分光光度法测定锡精矿中钨结果的不确定度评定

采用氯化亚锡为还原剂,对硫氰酸盐分光光度法测定锡精矿中钨结果进行不确定度研究。测量过程中的不确定度主要来自样品制备过程引起的不确定度,定容导致的不确定度,溶液中钨的测量结果和测量结果重复性引起的不确定度,转化系数0.7931引入的不确定度以及试剂空白产生的不确定度。对各不确定分量进行分析计算,合成各不确定度分量,并乘以扩展因子2得到扩展不确定度。对于钨含量为208.5μg/g的锡精矿,其扩展不确定度为20.97μg/g。

总磷测定方法中样品显色时间的探讨

氯化亚锡还原法和钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的两种主要监测方法,本文通过试验分析得出两种方法的最佳显色时间分别是15-30分钟和10-30分钟,且钼酸铵分光光度法的显色较稳定等结论。

镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的光度法测定

在较大的pH值范围内,EDTA与镍离子生成稳定的蓝色络合物,利用这一特性,用EDTA分光光度法测定镀黑色锡镍合金溶液中氯化镍的质量浓度。以水作参比液,在波长590 nm处测定吸光度。实验表明,在pH≈4的条件下,镀液中的氨分子对测定无影响,铜离子和铁离子对测定的影响一般可以忽略不计。本法相对平均偏差为0.71%,回收率为100.4%-100.8%。

电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸纳的分析

介绍了电白槽液中磷酸氢二钠和碳酸钠的分析方法。用磷钼蓝光度法测定电白槽液中磷酸氢二纳的质量浓度,用过硫酸铵破坏氰化物,消除其对测定的干扰。在硫酸介质中,以抗坏血酸作还原剂,硝酸铋作催化剂,使磷酸与钼酸钠生成杂多酸蓝色络合物,以显色剂作参比液,在波长660nm处测定吸光度。试验表明,镀液中的铜离子和其它组份对测定无影响,本法相对平均偏差为1.3%,回收率为97.3%-103%。用硝酸银掩蔽氰化钠,以酚酞作指示剂,用盐酸滴定法直接测定电白槽液中碳酸钠的质量浓度。试验表明,镀液中的Na2[Sn(CN)4]、Na2[Cu(CN)2]和磷酸氢二钠对测定无干扰,本法相对平均偏差为0.54%,回收率为101%。而用传统的铜锡合金镀液分析方法,电白槽中的磷酸氢二钠严重影响碳酸钠的测定。