荷移反应-离心光度法测定盐酸环丙沙星的研究

在水溶液中盐酸环丙沙星与荧光桃红形成荷移络合物。离心分离后，将络合物溶于乙醇溶液中进行光度测定，络合物的最大吸收波长为５４６ｎｍ，盐酸环丙沙星的量浓度在０．５～６×１０－５ｍｏｌ／Ｌ符合比尔定律，ε＝２．７１×１０４。测定了片剂中盐酸环丙沙星的含量。

荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片含量

目的建立荷移光谱法测定盐酸普萘洛尔片中盐酸普萘洛尔的含量。方法用分光光度法研究了盐酸普萘洛尔(PH)与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应。结果实验表明:盐酸普萘洛尔与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在745 nm和845 nm有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是1.98×102L.mol-1.cm-1和3.61×102L.mol-1.cm-1。药物浓度在10-300 mg.L-1服从比耳定律。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中盐酸普萘洛尔与TCNQ配体的摩尔比为1∶1。用以上的方法测定了盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的含量,相对标准偏差为1.2%(n=6),回收率为98%以上。结论本法与药典方法比较结果基本一致。

电荷转移络合分光光度法测定盐酸哌替啶制剂的含量

目的 :用紫外分光光度法测定盐酸哌替啶制剂的含量。方法 :利用碘与生物碱在二氯乙烷中形成电荷转移络合物的原理 ,在紫外 2 4 4nm波长处测定盐酸哌替啶片及注射液的含量。结果 :本法测定注射液和片剂的回收率分别为 99.91 %± 0 .4 3 %和 1 0 0 .3 %± 0 .61 % ,用该法测定市售样品 6批 ,经与药典法比较 ,结果一致。结论 :本法具有操作方便、简单、灵敏、快速的特点 ,测定结果可靠 。

罗红霉素与碘在乙醇中的荷移反应及其测定

目的建立测定制剂中罗红霉素含量的新方法。方法用分光光度法研究了罗红霉素与碘在乙醇中的荷移反应。结果荷移反应形成的络合物在290和360nm处有2个吸收峰，表观摩尔吸光系数分别是1．553×10^3和1．104×10^3L／（mol·cm），药物浓度在2～500mg／L范围内服从比耳定律，用摩尔连续变化法和摩尔比法测得荷移络合物中罗红霉素与碘分子的摩尔比是1：3，罗红霉素浓度为250mg／L时，相对标准偏差（RSD）为0．907％（n=9）。用所研究方法测定了罗红霉素胶囊和分散片的含量，回收率分别为98．86％，97．12％。结论方法灵敏，快速，准确，与药典方法比较结果一致。

对硝基苯酚荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5—7的近中性水溶液中,盐酸环丙沙星与对硝基苯酚能发生荷移反应,形成稳定1∶1的荷移络合物。其最大吸收波长λmax为402.5nm,表观摩尔吸光系数为2.49×104L·mol-1·cm-1;盐酸环丙沙星在1—80μg/mL范围内符合比耳定律。用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果。

氯冉酸荷移分光光度法测定尿样中盐酸非索非那定

建立了氯冉酸荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的新方法。结果表明:盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1∶1型荷移络合物,并在529nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为3.3×103 L·mol-1·cm-1,盐酸非索非那定质量浓度在0.2～100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数R=0.9974,检出限为0.12mg·L-1。该法用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定,其回收率为99.87%～101.2%。

茜素红荷移分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH=6.5～7的水溶液中,盐酸环丙沙星与茜素红能发生荷移反应,形成2∶1的荷移络合物,最大吸收波长λmax=526 nm,表观吸收系数为1.16×105 L/(mol·cm);盐酸环丙沙星在0～19μg/mL范围内服从比耳定律,其回归方程为:A=-0.0298+0.0054 C,相关系数为0.9987.该方法试剂易得,直接在水溶液中进行,操作简单,灵敏度高,重现性好,用于盐酸环丙沙星纯粉和片剂的测定,取得了满意的结果.

荷移分光光度法测定盐酸精氨酸注射液的含量

盐酸精氨酸与四氯苯醌在硼砂溶液中 ,5 0℃下反应 1 2 0 min可获得 1∶ 1稳定的电荷转移络合物 ,其λmax=35 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .2 6× 1 0 4L·mol-1 · cm-1 ,线性范围为 0— 1 0 μg/m L。测定了盐酸精氨酸注射液的含量 ,结果与文献方法一致 ,回收率在 1 0 0 .0 %— 1 0 0 .3%之间 ,相对标准偏差小于 0 .70 %。

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH4．0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中，吡格列酮（PGTZ）与乙基曙红（EE）之间发生荷移反应，形成离子缔合物，使溶液发生褪色现象，且在516nm波长处测定时，溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9．75×10^-7～1．26×10^-5mol·L^-1范围内呈线性关系。表观摩尔吸光率（ε516）为6．44×10^4L·mol^-1·cm^-1，检出限（3s/k）为3．25×10^-7mol．L^-1。方法用于市售药品中PGTZ含量的测定，所得结果与标示值及高效液相色谱法（HPLC）测得结果相符。以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验，测得其回收率在97．7％～103．3％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2．5％。

盐酸半胱氨酸和四氯对苯醌的荷移反应

研究了盐酸半胱氨酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明,在硼砂介质中,两者可形成1∶1的稳定络合物,其λmax=354nm,表观摩尔吸光系数ε=8.7×103L·mol-1·cm-1,在2—18μg/mL的范围内符合比耳定律。本方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99.83%—102.4%,相对标准偏差在1.9%以内。

铬天青S荷移分光光度法测定盐酸地尔硫卓含量

用分光光度法研究了盐酸地尔硫卓与铬天青S的荷移反应,提出了测定盐酸地尔硫卓的荷移分光光度法。在乙醇(1+1)溶液中,盐酸地尔硫卓和铬天青S形成的络合物的最大吸收波长为548nm,两者的组成比为1比1。盐酸地尔硫卓的质量浓度在3.0~60mg·L-1范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光率为4.01×104L·mol-1·cm-1。采用此法测定了盐酸地尔硫卓片剂中盐酸地尔硫卓的含量,所得测定值与文献方法测定值相符。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为99.2%。

荷移分光光度法测定多杀菌素

建立一个新方法测定多杀菌素发酵液中多杀菌素含量。用分光光度法研究多杀菌素与碘在乙醇中的荷移反应,形成的络合物中多杀菌素与碘分子的摩尔比是2∶3,生成的络合物在290 nm和360 nm处有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是3.89×103和2.35×103L/(mol.cm),当多杀菌素浓度为200 mg/L时,相对标准偏差(RSD)为0.712%(n=9)。利用本法测定多杀菌素发酵液中有效成分多杀菌素的含量,并与文献报道的高效液相色谱法进行比较,两者结果基本一致,回收率为98.2%。

光谱法测定盐酸羟胺含量的研究

研究了盐酸羟胺与对苯醌 (p BQ)的荷移反应 ,对反应条件进行了优化 .在乙醇介质中 ,二者在 30℃6 5min形成稳定的荷移络合物 ,该络合物在 4 95nm处有较强的吸收 .盐酸羟胺浓度在 6～ 80 g·L-1范围内符合Beer定律 ,其表观摩尔吸光系数为 2 .2× 10 3 L·mol-1·cm-1,方法的相对标准偏差 1.7% (n =8)

荷移反应及其在分析化学中的应用Ⅰ.心得安测定

本文研究了荷移反应,选择DCPIP为π-电子接受体测定治疗心血管病药物——心得安。在甲醇介质中,络合物的最大吸收波长为640nm,组成为1:1,相对标准偏差低于5％。应用拟定的方法测定心得安片剂与标准方法(中国药典法)比较,结果令人满意。

盐酸吗啡片含量的荷移光谱法测定

研究了吗啡与7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反应,对反应条件进行了优化.在丙酮介质中,二者在30℃中30min即可形成荷移络合物,分别在743和840nm处有较强光吸收,吗啡浓度在0.5～9和0.6～9μg·mL-1范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数分别在1.1×104及1.4×104,方法的相对标准偏差为1.8%(n=9).

盐酸雷尼替丁与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌荷移反应的研究

以盐酸雷尼替丁为电子给体,7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)为电子受体,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明在丙酮介质中,二者于50℃下60min即可形成1∶1络合物,室温下至少稳定4h。荷移络合物的最大吸收波长为845nm,表观摩尔吸光系数为1.70×104L·mol-1·cm-1,在1—20mg·L-1范围内符合比耳定律。基于以上反应建立本方法,用于测定制剂中盐酸雷尼替丁的含量,结果与药典方法一致,回收率为99.27%—101.40%,相对标准偏差为1.56%(n=10)。

醌茜素荷移分光光度法测定盐酸伊托必利

目的建立测定盐酸伊托必利含量的方法。方法盐酸伊托必利与醌茜素在碱性条件下可发生电荷转移反应，形成稳定的1：1型荷移络合物，在最大吸收波长578nm处测定络合物的吸光度。结果盐酸伊托必利药物质量浓度在20．0～140．0mg·L-1。内服从比耳定律，相关系数为0．9991，RSD为0．62％，表观摩尔吸光系数为2．03×103L·mol-1．cm-1，回收率为99．1％～102．3％。结论方法准确、简便、快捷，可用于测定片剂中盐酸伊托必利的含量。