3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖含量的研究

比较了两种DNS试剂测定还原糖含量的影响因素。探讨了试剂添加量、显色时间、测定波长以及显色后存放时间对测量结果的影响。结果表明,DNS试剂的用量1.5ml,沸水浴显色时间5min,显色定容30min后,分别在540nm和550nm波长条件下测定,数据的准确性和稳定性较好。

新显色剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与镍的显色反应研究

合成了２－［３－羧基－２，４，５－三氮唑］－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＣＴＺＡＭＢ），并研究了其性质及与镍显色反应的条件。结果表明，在ｐＨ４．０～５．６的缓冲溶液中，ＣＴＺＡＭＢ与镍形成一种稳定的红色配合物，其最大吸收波长位于５４２ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为５．３７×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物的组成为ｎ（ＣＴＺＡＭＢ）： ｎ（Ｎｉ）＝１： １，Ｎｉ２＋浓度在０～１．２ｍｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，在氟化铵和硫脲存在下，可直接用于测定镁和铝合金中的镍，所拟方法已用于标样分析，验证结果与标准样相符，６次平行测定的相对标准偏差为０．８９％～１．２６％。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01～0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%～2.84%(n=6),加标回收率为96.4%～104.4%。

一类新偶氮试剂的研究——Ⅱ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸光度法测定铁(Ⅲ)

用新合成的偶氮试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-1-羟基-8-氨基萘-3,6-二磺酸(HQSAH)研究了光度法测定Fe(Ⅲ)的反应条件。Fe(Ⅲ)与试剂在pH4.66(NaAc/HAc缓冲介质)时发生特效络合反应,络合物吸收峰716nm,ε为1.64×10~4L·mol^(-1)cm^(-1),络合比为1:2(M:R),线性范围为0～20μg/25ml,检测限为5.0ng/ml,考察了其它共存离子的干扰,发现除Al(Ⅲ)略有干扰外,其它常见离子均允许大量存在,该方法已直接应用于血样、矿祥和铝合金样中铁的分析,结果令人满意。

藉聚2-丙烯胺缩-3-(4-甲酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸分光光度法测定生物体液、食品和饮品中的镁

聚2-丙烯胺缩3－（4-甲酰基苯偶氮）-4，5-二羟基-2，7-萘二磺酸（PA-FPNS）在pH11．5的磷酸盐介质中．与镁（Ⅱ）形成一蓝色络合物，其最大吸收位于604nm，表观摩尔吸光系数ε=5．7×104L·mol-1·cm-1，线性范围为0．01～0．35mg／L，至少稳定12h。考察了30多种共存离子的影响，在所测样品中它们不干扰，无需掩蔽或分离即可直接测得其中的镁。

2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸和过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的研究

研究了铜(Ⅱ)催化H2O2氧化2,7-双(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-H酸(BCTZAHA)褪色反应及其动力学条件,并基于褪色反应程度与铜(Ⅱ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铜(Ⅱ)的催化动力学光度法。在pH 10.0的NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长为540 nm,铜(Ⅱ)质量浓度在0.001～0.04μg/mL范围呈线性关系,回归方程为△A=22.124 2ρ+0.001 07(ρ:μg/mL),相关系数r=0.999 1,检出限为1.32×10-11g/mL。方法不经分离直接测定河水、管网水和井水水样中痕量铜,结果与AAS法测定值相符。

2-[3-(1H-1,2,4三唑)偶氮]-5-磺甲氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

探讨了新显色剂 2 [3 (1H 1,2 ,4三唑 )偶氮 ] 5 磺甲氨基苯甲酸 (简称TRA CH2 SO3H)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了TRA CH2 SO3H测定铜的新显色反应体系。结果表明 :在pH6 0～ 7 3范围内 ,铜与试剂形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收峰位于 5 5 0nm ,表观摩尔吸光系数ε =3 75× 10 4 ,铜的浓度在 0～ 6μg/ 10mL范围内遵守比尔定律。方法用于合金中铜的测定 。

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。

新试剂5-甲基-2-[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]苯磺酸与阳离子表面活性剂显色反应的研究

研究了新试剂5-甲基-2-[3-（4-苯基-2-噻唑基）三氮烯基]苯磺酸（MPTTBSA）与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）的显色反应，在pH 12．5的缓冲介质中，MPTIBSA-CTMAB发生显色反应，形成紫红色离子缔合物，最大吸收波长540nm，MPTIBSA与CTMAB的缔合比为1：1，其表观摩尔吸光系数为1．16×10^4L·mol^-1·cm^-1，CTMAB浓度在0～1．0×10^-4mol／L范围内服从比尔定律。方法可直接用于水中微量CTMAB的测定。

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与铁的显色反应

研究了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(简称CTZDBA)与铁的显色反应。结果表明,在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,CTZDBA与Fe(Ⅲ)形成稳定的络合比为2∶1的紫红色络合物,最大吸收波长为560nm,络合物的表观摩尔吸光系数为2.21×104L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0～0.8)mg/L范围内符合比尔定律。所拟方法不经分离直接测定纯铝和铝合金样品中微量的铁,测定结果与认定值相符。

新显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸的合成及其与Ni(Ⅱ)的显色反应研究

合成了一种新型的双三氮烯类显色剂3,5-二(4-溴苯氨基重氮基)苯甲酸,并对该试剂与Ni(Ⅱ)的显色反应进行了研究。实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,该试剂与Ni(Ⅱ)形成了2:1的红色络合物,其最大吸收波长位于510nm处,表观摩尔吸光系数ε为1.96×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),Ni(Ⅱ)的质量浓度在0一10μg范围内遵守比耳定律。该试剂用于分光光度测定铝合金标样中镍,测定值与认定值相符。

新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4-三氮唑)偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2+质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。

2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸与镍的显色反应及应用

介绍新水溶性显色剂2-(3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮)-5-二甲氨基苯磺酸(CTZAMBS)与镍的显色反应研究及应用,建立了测定镍的新方法.在pH=7.26的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,该试剂与镍按1:1的比例形成稳定的紫红色络合物,λmax为540.6 nm,镍的浓度在0～1.0μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.86×104 L/(mol@cm).在氟化铵及硫脲的存在下,可直接测定镁和铝合金中的微量镍.

分光光度法测定球痢灵中间体3,5-二硝基邻甲基苯甲酸

基于芳族二硝基衍生物在碱性介质中能还原成有色的阴离子，建立了3，5-二硝基邻甲基苯甲酸的分析方法。

新显色剂1-(5-硝基-2-吡啶)-3-(偶氮苯-4-磺酸)三氮烯的合成及与镉的显色反应

合成了一种新的杂环三氮烯显色剂1 (5 硝基2 吡啶) 3 (偶氮苯4 磺酸) 三氮烯(NPABST),在Na2B4O7 NaOH缓冲介质中,NPABST在非离子表面活型剂Tween 80存在下与Cd(Ⅱ)形成1∶3的稳定配合物,其表观摩尔系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～0 32μg/mL范围里遵守比尔定律。

新试剂2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与钯显色反应的研究

研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×10~4l·mol^(-1)·cm^(-1),络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml^(-1)范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。

用3,5-diBr-PAMB光度法测定微量铑的研究

本文研究了用2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称3,5-diBr-PAMB)分光光度法测定微量铑的反应。实验结果表明,在pH5.0～7.0的酸度范围内,铑与3,5-diBr-PAMB形成1:2的蓝色配合物。试剂的最大吸收峰位于497nm处,配合物的最大吸收峰位于663nm处,表观摩尔吸光系数为1.29×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。铑含量为0～0.4μg/mL时,遵守比尔定律。所拟方法简便、灵敏,用于催化剂中微量铑的测定,获得满意结果。

紫外-可见分光光度法在定量监测2,3,5-三碘苯甲酸缓释中的应用

为研究显影剂2,3,5-三碘苯甲酸(TIBA)在显影纤维聚对二氧环己酮(PPDO)降解液中的缓释规律,采用紫外可见分光光度法探究了TIBA在不同体积比的磷酸盐缓冲溶液(PBS)和乙醇共混降解液(V_(PBS)∶V_(乙醇)分别为1∶3、1∶1和3∶1)中的紫外-可见分光光谱和回归曲线,根据回归曲线,测定降解液的吸光度值及计算PPDO纤维在降解过程中显影剂TIBA的释放量,借助药物缓释理论模型进行拟合,并分析相应的释放规律。结果表明:在3种共混溶液中,均能得到回归关系明显的线性方程,考虑到乙醇用量,选择PBS与乙醇的体积比为3∶1的溶液作为标准液,并且溶液在37℃的环境中静置8 d后仍能保持一定的稳定性;模型拟合结果表明TIBA的释放规律符合一级释放的函数模型。

5－氯－甲亚胺H与硼显色反应的研究及应用

合成了新显色剂５－氯－甲亚胺Ｈ，并研究了其与硼的反应条件。在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，显色剂与硼形成２：１的络合物。最大吸收波长为４３０ｎｍ。摩尔吸光系数为５．９５×１０~３Ｌ·ｍｏｌ^（－１）·ｃｍ^（－１）。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为０．００１８μｇ·ｃｍ^（－２）。硼量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。用ＥＤＴＡ掩蔽各种干扰离子可直接测定氧化镁样品中的硼。方法快速、准确。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(CTZDBA)的褪色反应及其动力学条件,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH4.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,褪色体系的最大吸收波长581nm,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.0008～0.04μg/mL范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=25.325ρ-8.02×10-3(ρ:μg/mL),相关系数为0.9977,检出限3.78×10-10g/mL,方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。