两种过氧化氢酶活性测定方法的比较

在实验室条件下,通过对金鱼肝脏的CAT活性测定结果进行误差分析来比较碘量滴定法和可见光分光光度法两种方法的优缺点。结果表明:碘量滴定法操作简单,但由于反应时间不易控制、滴定终点判断误差大、中间反应的干扰因素较多,使得用该方法测得的数据标准差较大,精确度较差;可见光分光光度法克服了碘量法的缺点,测得结果的标准差较小,灵敏度较好,精确度较高,但该方法操作较复杂,提取的酶液浓度、显色反应的产物等也可能干扰结果。

火焰原子吸收分光光度法测定饲料中的铬

强制性国家标准GB 13078-2001规定了饲料中铬的限量. 文章针对饲料中铬含量测定的国家标准方法GB/T 13088-1991的不足, 建立了火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定饲料中铬含量的分析方法. 分别研究了不同的乙炔流量、燃烧器高度和干扰抑制剂氯化铵的添加量对三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]测定灵敏度的影响; 比较了用Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)标准曲线测定饲料样品中铬的结果, 两组测定的平均值经t检验, 无显著性差异. FAAS法测定铬的灵敏度为0.014 μg·mL-1; 检出限为0.70 mg·kg-1, 标准添加回收率为94.4%～104.9%, 同一样品重复测定(6～7次)的相对标准偏差(RSD)为1.90%～4.08%. 该方法与GB/T 13088-1991相比具有简便、快速、准确等优点, 其检出限满足GB 13078-2001规定的饲料中铬的限量要求.

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉

建立了采用微波消解,基体改进剂辅助石墨炉原子吸收光谱法测定蛋白质粉中镉的方法。研究了样品中磷酸二氢铵的质量浓度,灰化温度以及原子化温度对吸光度的影响。在单因素试验的基础上,通过响应曲面法优化确定了最佳测定条件为:磷酸二氢铵的质量浓度为3.51 mg/mL、灰化温度为564℃、原子化温度为1 893℃。在此条件下,测定蛋白质粉中镉的含量为0.238μg/g,精密度为2.77%,检出限为0.21 ng/mL,加标平均回收率为99.5%,相对标准偏差为2.82%。

用DNS光度法测定还原糖的条件研究

研究了用DNS光度法测定还原糖的影响因素。结果表明:DNS试剂的适宜用量为2.0 ml;样品及标准溶液测定时,显色液体积必须一致;沸水浴显色时间不低于2 min,显色定容30 min后于520 nm处测定有色溶液的吸光度。

2-[2-(5-溴喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定环境样品中镉的研究

合成了新试剂2-[2-（5-溴喹啉）-偶氮]-5-二乙氨基苯酚（5-Br-QADEAP），试剂结构通过元素分析，红外光谱和核磁共振氢谱鉴定。研究了5-Br-QADEAP与镉的显色反应，在pH8．0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下．5Br-QADEAP与镉反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波比λmax=595nm，摩尔吸光系数ε=1．60×10^5L·mol^-1·cm^-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定，方法相对标准偏差在2．5％～3．2％之间，标准回收率在96-105％，结果令人满意。

分光光度法测定磷酸盐的研究进展

分光光度法是一种历史悠久的经典方法,在磷酸盐测定中占有重要地位,是目前测定磷酸盐较为主要的方法,并得到了广泛的应用。本文重点对近年来磷酸盐测定的各种分光光度法进行了综述,并对光度法分析磷酸盐的发展趋势进行了展望。

水质中微量亚硝酸盐的测定

实验室建立了水质中微量亚硝酸盐的测定方法。在弱酸性条件下,亚硝酸盐先与对氨基苯磺酸起重氮化作用,然后在碱性介质中与8-羟基喹啉偶合成橙红色染料。结果表明,亚硝酸盐含量在0μg/mL^0.8μg/mL范围内,符合朗伯-比耳定律,该络合物在500nm处具有最大吸光度,相关系数r=0.9985,其精密度(R.S.D)<5%,加标回收率99.4%~102.2%。

Pb-XO配合物显色光度法测定水样中微量铅

二甲酚橙是微量分析中一种很重要的光度显色剂，在pH6．0的磷酸-醋酸-硼酸缓冲溶液中，二甲酚橙与铅形成稳定的1：1红色配合物，导致吸光度的增强。研究了铅与三苯甲烷类染料二甲酚橙的显色反应体系，发现在波长580nm处吸光度的增强值与铅的加入量有很好的线性关系，据此建立了测定微量铅的新方法。该方法的摩尔吸光数为3．312×10^4L/（mol·cm），铅离子的浓度在0．075—1．2mg／L范围内符合比耳定律。方法简便、灵敏、选择性好，可广泛应用。

测定土壤硝态氮的紫外分光光度法与其他方法的比较

使用酚二磺酸法、还原蒸馏法、镀铜镉还原-重氮化偶合比色法和改进紫外分光光度法(校正因数法)测定了中国9种不同类型土壤的硝态氮含量,分析了改进紫外分光光度法与其余三种测定方法的差异及其适用性。统计分析表明对于有机质含量低于50 g kg-1的矿质土壤,可以使用2.2作为校正因数,四种分析方法的测定值具有极显著的相关性,尤其是紫外分光光度法与酚二磺酸法的测定结果最为接近,没有极显著差异;对于有机质含量接近和高于50 g kg-1的土壤,校正因数还需要修改。紫外分光光度法具有操作简单、测定速度快等优点,适用于批量快速测定。

光度法直接测定水溶液中微量汞的分析方法研究

在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚TritonX-100和乙醇存在下,研究了双硫腙与水中Hg2+的显色反应,建立了简便、环保的水相中直接测定痕量Hg2+的分析方法——双硫腙水相光度法。在pH<2时该体系与水中Hg2+形成有色络合物,其λmax=495nm,在5～60μg/L范围内,吸光度与Hg2+含量成线性关系,相关系数为0.9995,摩尔吸光系数ε=4.7×104L/(mol.cm)。该方法的相对标准偏差和相对误差均小于双硫腙萃取光度法(国标法)。用活性炭粉末富集后检测下限可达1μg/L以下,铜离子有干扰。

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。

紫外分光光度法下直接测定蛋白质溶液的浓度

The concentrations of bovine serum albumin,gliadin,bovine hemoglobim,mucin,lysozyme and proteins mixture in solutions were determined by spectrophotometric assay at 230 nm(A230 assay).For all the sample solutions of pure proteins,the linear range of A230assay was 25～250μg·mL-1,and salt had little influence on this method.For the solutions containing two kinds of proteins,the mass ratio of the proteins affected the result of determination.For the solutions of proteins mixture,the average recovery rate(n=6)of A230assay was 101.6%(99.04%～109.1%)with RSD=3.82%.As a result,a new effective method to determine protein concentration was suggested.

新显色剂2,4,4′-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞的显色反应

合成了新试剂2，4，4＇-三硝基苯基重氮氨基偶氮苯（简称TNBDAA），并研究了在Triton X-100存在下其与汞的显色反应。在pH9．0的Na2B4O7-HC1缓冲介质中，Hg（Ⅱ）与试剂形成1：2的红色络合物，最大吸收波长为553nm，表观摩尔吸光系数为1．69×10^5L·mol^-1·cm^-1，汞质量浓度在0～0．7μg／mL范围内服从比尔定律。方法已用于废水中微量汞的直接测定。

藜蒿三萜分离纯化及其体外抗氧化、抗菌活性研究

本试验优化了藜蒿三萜的提取工艺,确定了紫外分光光度法测定藜蒿总三萜的最佳实验条件,采用小鼠肝匀浆脂质过氧化和自由基体系法对藜蒿三萜抗氧化活性进行了评价,并通过抑菌圈实验分析了其抑菌效果。结果表明:90%乙醇为溶剂,料液比为1∶10,提取温度70℃,提取时间45 min,重复提取两次,得到藜蒿总三萜含量的占茎干重的0.192%。通过功能验证藜蒿三萜提取物有明显的抗氧化和抑菌效果。

分光光度法测定桑叶中黄酮总含量的研究

黄酮类物质是桑叶中主要的有效成分。对分光光度法测定桑叶中总黄酮含量进行了研究,采用芦丁为对照品,在508 nm处建立了工作曲线,并考察该方法的精密度和稳定性。实验结果表明:在检测浓度范围内,芦丁浓度与吸光度之间有良好的线性关系(r=0.99965);该方法具有较好的精密度(RSD=0.576%),但其稳定性差。

靛蓝褪色光度法测定锰的研究

在0．03～0．10 mol／L H2SO3介质中，Mn（Ⅵ）能氧化靛蓝使其显著褪色，且褪色的程度随锰量变化呈线性关系，据此建立了测定锰的光度分析新方法。探讨了褪色反应的最佳条件、共存离子对测定的干扰，并将方法应用于钢和铝合金中锰的测定。实验结果表明，在610nm波长处，非催化与催化反应的吸光度差值最大，且与Mn（Ⅵ）的质量浓度在0～2．0μg／mL范围内呈良好的线性关系。钢中常见金属元素不干扰测定，大量铁可以通过加入氟化钠溶液掩蔽。方法在用于测定钢样及铝合金中微量锰时，测定值与认定值相符，其相对标准偏差在1．1％～1．6％之间，回收率为99％～102％。

不同产地五味子药材中木脂素类成分比较

目的通过测定不同产地五味子药材中五味子醇甲、五味子乙素、总木脂素的含量,评价不同产地五味子药材的质量。方法利用高效液相色谱法同时测定五味子药材中五味子醇甲及五味子乙素的含量。采用梯度洗脱法,流动相为甲醇-水,色谱柱为Lichrospher5-C18(4.6mm×250mm,5μm);检测波长为250nm;柱温为30℃;流速为1mL.min-1。利用分光光度法测定五味子药材中总木脂素的含量,以五味子乙素为对照品,于570nm波长处测定吸光度。结果所测的五味子药材中五味子醇甲的含量均高于0.50%,五味子乙素的含量均高于0.25%。所测的五味子药材中总木脂素的含量均高于3.70%。结论五味子醇甲及总木脂素含量以黑龙江产五味子药材中含量最高,五味子乙素含量以辽宁产五味子药材中含量最高。

Tween 20增敏二甲酚橙分光光度法测定水中痕量铝

研究了表面活性剂吐温20（Tween20）对二甲酚橙（X0）与铝显色反应的增敏作用，建立了分光光度法测定水中痕量铝的新方法。实验结果表明，在HAc-NaAc介质中，铝与二甲酚橙、吐温20反应生成的有色络合物，最大吸收波长为510nm，表观摩尔吸光系数ε为2.63×10^4L·mol^-1·cm^-1，铝的质量浓度在0-0.64μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系，相关系数r=0.9987，检出限为0.0077μg／mL。方法应用于管网水和河水中铝的测定，相对标准偏差为1.2％-1.7％，回收率在97％-103％范围。

钙黄绿素分光光度法测定人血清白蛋白

基于在pH为3．5的Clark—Lubs缓冲溶液条件下，人血清白蛋白与钙黄绿素结合使钙黄绿素的吸光度降低的原理，建立了钙黄绿素分光光度法测定人血清白蛋白测定方法，质量浓度在1．14～17．1mg／L范围内，吸光度的降低与人血清白蛋白质量浓度呈线性关系，检出限为0．94mg／L。

国内银的分析测定研究进展(一)——国内光度法测定银的研究进展

归纳总结了国内主要刊物上所发表的光度法测定银的研究和应用情况。主要包括普通吸光光度法,催化光度法,共振散射法,和化学发光法,并进一步提出了建议和设想。