QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术测定六类茶叶中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术测定6类茶叶中5种农药残留,并研究测定过程中存在的基质效应。结果表明,不同茶叶不同化合物呈现出差异较大的基质增强效应,其中氧乐果在不同茶叶中均表现出强基质效应;红茶和茯砖茶中4种农药均表现出较大的基质增强效应。茶叶中农药残留加标回收率为70.3%~127.0%,表明基质对回收率具有校正作用,但不同基质的校正作用不同。

基于荧光探针技术检测粮油储运中的赭曲霉毒素A

为实现粮油储运中真菌毒素的快速检测,本文建立基于荧光探针技术检测赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的荧光传感方法。通过制备硫化铜纳米颗粒(Copper Sulfide Nanoparticles,CuS NPs)以及在CuS NPs上修饰OTA单体克隆抗体(Antibody,Ab)形成硫化铜纳米颗粒-OTA单克隆抗体免疫信号标记物(CuS-Ab NPs)进行荧光检测,采用外标法定量。结果显示,OTA浓度在0.1~200.0 ng·mL^(-1)线性关系良好,方法检出限为0.01 ng·mL^(-1),加标回收率为93.89%~109.96%,相对标准偏差为2.37%~5.12%。该方法检测灵敏度及准确性高、特异性好,适用于粮油储运中OTA的检测。

不同条件下土壤中重金属有效态的提取效果及回收率研究

本研究旨在探讨不同实验条件(粒径、浸提剂、标准曲线基体溶液、加标后浸提时间以及土壤类型)对土壤中重金属有效态提取效果及回收率的影响。通过设计一系列实验,对比分析不同条件下的提取效率和回收率,以期为土壤重金属污染治理提供理论依据和实践指导。根据结果显示:粒径10目土壤浸提效果最好,60目其次,100目较差;浸提剂效果HCl最好,DTPA其次,CaCl2几乎没有;曲线基体应匹配相应的基体溶液以减少测试干扰;对于加标后浸提的时间,浸提时间越晚,回收效果越差;土壤类型不同,加标回收率为砂土最好,壤土次之,黏土最差。

纳氏试剂分光光度法和流动注射法测定水中氨氮的对比分析

为提高水中氨氮的检测效率,对纳氏试剂分光光度法和流动注射法的测定结果进行了分析和比较。实验结果表明,同等条件下对比纳氏试剂分光光度后发现流动注射法数据精密度、准确度更好,加标回收率更高,而且自动化程度高,干扰因素少,非常适用于水中氨氮的测定。

基于气相色谱法定量分析二氧化硫

本文研发了一种测定食品中二氧化硫(SO_(2))的气相色谱-质谱法。首先,将样品放入200 g/L NaCl溶液中超声提取,然后离心,取上清液并加入顶空瓶中(含H_(2)SO_(4)溶液)。食品中的SO2在80℃的酸性条件下反应并生成,同时在气相和液相中实现平衡。利用气相色谱柱GS-GASPRO对气相部分进行分离,然后利用离子扫描(SIM)模式采集数据,以进行定量和定性分析。大批量食品中的SO_(2)均可采用此方法进行定量和定性测定,相关系数在2.5~100μg范围内为0.9999,6类典型食品经过加标实验后(3种不同浓度),当添加量为25.0~250 mg/kg时,RSD与回收率分别为0.38%~6.4%、90.1%~104.4%,此方法的检出限为3.0 mg/kg。

复合肥料中总氮含量的测定方法探讨

通过凯氏定氮法对复合肥料进行精密度试验和加标回收率试验,将复合肥料中总氮含量测定结果与蒸馏后滴定法(仲裁法)测定结果进行比较。实验表明,凯氏定氮法操作简单、耗时少、节约试验成本,并且准确率和重复率高,数据准确可靠。

多仓混棉机的结构改进与应用

为解决现有多仓混棉机测量压力稳定性差、角钉帘维护成本高、漏底网眼板和排杂管易堵塞等问题,分析多仓混棉机的结构组成和混和原理,分别从储棉仓压力检测、角钉帘维护和漏底除杂等方面剖析多仓混棉机存在的问题并对其结构进行改进。指出:改进后多仓混棉机的压力波动值减小,无效要棉次数减少,钉条更换省时省力,角钉帘易维护性提升,漏底除杂装置堵塞和杂质堆积情况改善;且故障率降低、混棉效果改善,减少用工、产能提高。

高寒区施氮对燕麦不同穗位籽粒灌浆特性的影响

探究施氮量对燕麦(Avena sativa)不同穗位籽粒灌浆进程的影响,为高寒区燕麦种子生产和合理施氮提供理论依据。本研究以高寒区推广应用的燕麦品种青引2号(Avena sativa Qingyin No.2)和林纳(Avena sativa Lena)为试验材料,设6个氮肥水平:0、60、120、180、240和300 kg/hm2,采用单穗标记法观测燕麦不同穗位籽粒的灌浆动态,并运用Richards方程进行拟合分析,探究施氮水平对燕麦不同穗位籽粒干物质积累和灌浆特性的影响。结果表明,不同燕麦品种同一穗位下,随施氮量增加,燕麦籽粒千粒重增大,最大灌浆速率出现时间延长,最大灌浆速率增大,籽粒灌浆的3个阶段中渐增期灌浆持续时间和生长比率增大。青引2号燕麦千粒重增长量为20.55~28.43 g,最大灌浆速率在N0~N5处理之间提高51.52%,最大值出现时间推迟10 d;林纳燕麦千粒重增长量为16.78~21.87 g,最大灌浆速率提高51.02%,最大值出现时间推迟20 d。同一施氮量下不同穗位之间籽粒千粒重表现为上部>中部>下部,上部籽粒千粒重较下部高15.21%;灌浆前期上部籽粒灌浆速率高,后期中下部籽粒灌浆速率高。氮肥对青引2号燕麦上部籽粒灌浆速率影响最大,对林纳燕麦中部籽粒灌浆速率影响最大。

基于PSO-SVR模型的小麦赤霉病病穗率预测方法

为探寻小麦赤霉病病穗率预测方法,基于滁州市2005-2020年小麦赤霉病病穗率资料和对应气象资料,运用相关性及灰色关联分析法(GRA)确定小麦赤霉病主要气象影响因子并作为支持向量回归(SVR)模型的输入向量,再利用粒子群算法(PSO)优化SVR模型的惩罚因子C和核函数参数g,建立基于粒子群算法优化的小麦赤霉病预测支持向量回归模型。同时针对本地不同小麦品种,构建PSO-SVR-SOUTH和PSO-SVR-NORTH的PSO-SVR分模型,应用3种模型对滁州地区小麦赤霉病病穗率进行预测。结果表明,拔节期至灌浆期是影响滁州小麦赤霉病的重要时段,各生育时期内降水量、雨日数、湿度、日照等气象因子与赤霉病有高关联;PSO-SVR赤霉病病穗率预测模型的起报时间越接近灌浆期,其预测精度越高,测试样本的预测值与实测值相关系数最高达0.68,均方根误差最小为9.55%;按照不同小麦品种构建的PSO-SVR-SOUTH和PSO-SVR-NORTH模型的预测效果要优于原PSO-SVR模型,其中最迟起报时间的PSO-SVR-SOUTH和PSO-SVR-NORTH模型的平均绝对误差分别较原PSO-SVR模型减少了63.7%和20.8%,均方根误差RMSE较原有模型分别降低了61.6%和40.6%,相关系数分别提高了38.2%和29.4%,拟合优度R 2则分别提高了1.4倍和1.1倍。该模型业务服务效果较好,可用于本地小麦赤霉病预测。

基于SiC的图腾柱无桥PFC电路过零点电流尖峰研究

虽然基于SiC的图腾柱无桥功率因素校正(PFC)电路性能优,但仍存在固有的过零点电流尖峰的问题。为抑制过零点电流尖峰,在深入分析图腾柱无桥PFC电路过零点电流尖峰基础上,提出在过零点附近过渡区间插入基于数字控制的新电流尖峰抑制电路。新控制策略包含在过零点前插入实现快切换桥臂开关管软启动的控制,和过零点后采用增强PI控制器的控制。为实现平滑软启动,进一步提出基于实时电流闭环PI反馈的软启动策略。新控制策略电路模态少,控制简单有效,实现容易。

石墨炉原子吸收法测定水中微量元素钡的方法探讨

采用石墨炉法测定水中微量元素钡,首先采用浸渍法对石墨管进行涂层实验,选用了三种物质,分别是硝酸镧、八水合氧氯化锆、钨酸钾,结果显示涂镧石管的效果最好。采用单因素实验法,确定了灰化温度、原子化温度分别为1 000℃、2 500℃为最佳测量参数。配置了0μg/L~80μg/L的钡标准系列,曲线相关系数为0.999 6,线性良好,样品加标回收率为97%~104%,相对标准偏差为2.8%,准确性与精密度良好。总之采用涂镧石管和加入基体改进剂两种改进方法,既减少了前期对石墨管的投入,又达到了很好的灵敏度、线性、准确度和精密度。

微波消解-ICP-OES法测定城市固废中8种重金属元素

对城市污水厂固体废物(以下简称“城市固废”)中8种重金属元素[钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、镍(Ni)、铅(Pb)、锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)]进行研究。采用微波消解法对固废标准品及采集的城市固废样品进行前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对其进行测定。通过比较浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸-过氧化氢消解体系及单硝酸消解体系的加标回收率,探讨城市固废的最佳消解方法。结果表明:使用单硝酸消解体系,可有效提高城市固废中8种重金属元素的加标回收率。

浅析环境监测实验室内加标回收和质控样的适用情况

加标回收实验是水质环境监测中常用的实验室内质控手段,经常运用于微量痕量级别的分光光度法。加标回收率和质控已知样对某些实验结果具有优势。加标回收率与待测样品的浓度水平关系不大,但在低浓度区加标回收率要受样品的本底值和均匀程度的影响,适用于分析条件较难控制的项目及基体较为复杂需前处理的项目。使用质控样时,可优先选用与水样浓度相近的浓度;对基体不复杂的水样具有更好的参考作用。

西南糯红高粱抗炭疽病资源筛选及病情危害研究

明确西南高粱炭疽病病级与为害程度的关系,筛选出高粱抗炭疽病种质资源,为抗炭疽病育种奠定材料基础。通过人工培养炭疽病菌强致病力菌株ZG-FS-1进行大田喷雾接种,按病害分级标准进行分级以确定抗性等级。再与未接种组进行比对分析,得出粒重损失率以及发芽损失率。92份高粱资源中,有高抗(HR)资源10份,抗病(R)资源10份,中抗(MR)资源5份,感病(S)资源20份,高感(HS)资源47份。高抗(HR)资源、抗病(R)资源、中抗(MR)资源、感病(S)资源、高感(HS)资源穗粒重平均损失率分别为4.37%、6.69%、8.89%、34.12%和52.50%,千粒重平均损失率分别为1.81%、2.98%、5.59%、14.56%和28.89%,发芽率平均损失率分别为0.97%、5.40%、5.76%、11.11%和20.46%。高粱炭疽病不仅导致高粱大幅减产,还导致高粱种子发芽率降低。高粱炭疽病抗性可通过人工接种准确鉴定,筛选出的抗性资源可作为抗性遗传改良的育种材料。

纸制品中总砷的测定方法验证

为验证采用原子荧光光谱仪法测定纸制品中砷和无机砷含量的准确性与可靠性,本文对《食品中总砷及无机砷的测定》(GB5009.11-2014)第一篇总砷检测中的方法原子荧光光谱法进行验证。通过对该方法的线性、线性范围、检出限、定量限、精密度及加标回收率6个参数进行验证,说明本检验中心的实验室能展开此方法的检测。

流动注射法测定不同水体中总磷的比对研究

利用北京吉天iFIA7型流动注射分析仪对地表水和生活污水中的总磷进行测定,主要从校准曲线、标准物质、空白样品、实际样品,加标回收率、准确度、精密度、检出限、方法比对几个方面分析研究。结果显示,相关系数达到0.9999,检出限为0.004 mg/L,测定下限为0.016 mg/L,用实际样品测得加标回收率为96.2%~106%。对高低两个不同浓度标准样品进行7次平行测定,测得值均在保证值范围内,其相对标准偏差分别为0.67%和1.55%。通过与钼酸铵分光光度法的比对试验显示,不论对于地表水还是污水,流动注射法与钼酸铵分光光度法测试相关性较好,在保证准确度的情况下其分析效率更高,尤其有助于应对大批量样品的快速分析,因此该方法已成为目前测定总磷最主要的分析法之一。

不同处理对润楠扦插生根的影响

本试验采用正交试验分析了穗条类型、基质种类和激素浓度3个因素对润楠扦插生根的影响。通过方差分析和均值比较,筛选出润楠扦插的最适组合,以期为润楠大规模扩繁提供理论依据。结果表明:穗条类型、激素浓度对润楠扦插生根率有极显著影响,对生根数量及主根长度影响不显著;基质种类对扦插生根率和主根长度有极显著影响,对生根数量影响不显著。通过进一步筛选得出,以珍珠岩:蛭石=1:4的嫩枝在ABT浓度为100 mg·L^(−1)溶液中浸泡2 h的生根率最高;在保证生根率较高的同时,以蛭石的嫩枝在ABT浓度为100 mg·L^(−1)溶液中浸泡2 h的主根长度最大,生根效果理想。

胶黏剂中游离甲醛含量的测定方法

胶黏剂是人们在生活工作中经常被使用的工具,但由于生产过程中添加醛类和在使用中会挥发出甲醛造成VOC污染,不仅会刺激人类呼吸道和神经系统,严重会致癌,导致人体畸形。故对胶黏剂中甲醛含量测定具有一定重要性,本文对比了紫外分光光度法和高效液相色谱法对胶黏剂中甲醛含量的测定,得到紫外分光光度法的空白加标回收率为107.89%、样品聚四氟乙烯(PTFE)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚氨酯(PU)三种胶黏剂加标回收率分别为116.57%、119.34%及114.87%,故经实验后得到紫外分光光度法的回收率和稳定性都更好。

高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法改进实验研究

《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》(HJ 1071—2019)是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明:改进后的方法检出限为2μg/L、测定下限为8μg/L,检出限和测定下限均符合标准要求;实测样品的加标回收率在94.5%~107%,测定数据的相对标准偏差(RSD)在4.7%~12.8%,符合标准方法回收率在70%~130%以及测定数据相对标准偏差≤20%的要求。

环境评价水质中二苯胺含量分析

污染物监测是指运用物理、化学、生物等现代科学技术方法,间断或连续地对环境化学污染物及物理和生物污染等因素进行现场监测和测定,并做出正确的环境质量评价。本文建立了气相色谱质谱法测定环境评价水质中二苯胺的含量。样品经过二氯甲烷萃取、净化、氮吹浓缩后,定容至1.0 mL,并采用气相色谱质谱法进行测定。结果表明,二苯胺的线性关系良好,相关系数达到0.9997,检出限为0.1μg/L,不同浓度的加标回收率为70.0%~83.0%。同时测得精密度(相对标准偏差)为1.4%~1.9.%。该方法操作简单方便,重现性好,回收率符合要求,精密度高,能够有效检测环境评价水质中的二苯胺。