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An online method to determine chlorine stable isotope composition by continuous flow isotope ratio mass spectrometry (CF-IRMS) coupled with a Gasbench Ⅱ 被引量:3
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作者 刘运德 周爱国 +3 位作者 甘义群 刘存富 余婷婷 李小倩 《Journal of Central South University》 SCIE EI CAS 2013年第1期193-198,共6页
An online method using continuous flow isotope ratio mass spectrometry (CF-IRMS) interfaced with a Gasbench Ⅱ was presented to determine chlorine stable isotope composition. Silver chloride (AgCl) was quantitativ... An online method using continuous flow isotope ratio mass spectrometry (CF-IRMS) interfaced with a Gasbench Ⅱ was presented to determine chlorine stable isotope composition. Silver chloride (AgCl) was quantitatively derived from chloride by using silver nitrate (AgNO3), and then was reacted with iodomethane (CH3Ⅰ) to produce methyl chloride (CH3Cl). A GasBench Ⅱ equipped with a PoraPlot Q column was used to separate CH3Cl from any other gas species. Finally, chlorine stable isotope analysis was carried out on CH3Cl introduced to the IRMS in a helium stream via an active open split. The minimum amount of Cl used in this method is of the order of 1.4 μmol. Inter-laboratory and inter-technique comparisons show that the total uncertainty incorporating both the precision and accuracy of this method is better than 0.007%. Furthermore, ten seawaters sampled from different locations have a narrow δ37Cl value range from -0.008% to 0.010%, with a mean value of (0.000±0.006)%. This supports the assumption that any seawater can be representative of standard mean ocean chloride (SMOC) and used as an international reference material. 展开更多
关键词 chlorine stable isotope continuous flow isotope ratio mass spectrometry CF-irms GasBench
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酸分馏效应对GasBench-IRMS测定碳酸盐碳、氧同位素的影响
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作者 王楠 赵彦彦 田有荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期401-411,I0004,共12页
本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物... 本文利用在线制样装置(GasBench)和稳定同位素比质谱仪(IRMS)测试一系列碳酸盐标准物质和现代海洋浮游有孔虫样品,在不同测试条件下,分析不同性状碳酸盐矿物的氧同位素分馏程度,计算氧同位素酸分馏系数,探讨酸分馏效应对不同碳酸盐矿物氧同位素测定的影响机制和控制因素,以及对氧同位素测试值(δ^(18)O_(m))的校正方法。结果表明,酸分馏效应对氧同位素值的影响主要是由于生成的CO_(2)气体与顶空瓶中气态水(高温时主要影响)或酸中游离态自由水(低温时主要影响)之间发生氧同位素交换引起的。不同性状碳酸盐标准物质的氧同位素酸分馏系数具有显著差异,且与氧同位素组成相关。δ^(18)O_(m)值发生偏移的程度与反应温度、样品量、磷酸含水量以及酸中游离态和气态水的氧同位素组成与样品氧同位素组成之间的差异等因素有关。氧同位素酸分馏效应与信号强度具有显著相关性。建议精确称量相同质量的标准物质和样品,遵循信号强度匹配的原则,并采用多种标准物质线性校正的方法有效校正氧同位素分馏现象。在较低的反应温度(25℃)下,氧同位素分馏程度较轻微,δ^(18)O分析精度更高,优于0.05‰。本方法为精确测定碳酸盐中碳、氧同位素组成提供了参考,可有效提高相关的测试精度。 展开更多
关键词 在线制样装置-稳定同位素比质谱仪(GasBench-irms) 磷酸法 碳酸盐 氧同位素 酸分馏效应
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基于EA-IRMS的婴幼儿奶粉及其酪蛋白中δ^(13)C和δ^(15)N的检测方法优化和不同产源地的差异研究
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作者 贾艳玲 何诗慧 +2 位作者 蓝雄 张念 严虞虞 《广东化工》 CAS 2024年第12期155-157,149,共4页
以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释... 以婴幼儿奶粉和其中的酪蛋白为研究对象,建立了基于元素分析-稳定同位素比质谱法(EA-IRMS)同时测定δ^(13)C和δ^(15)N的方法。通过优化称样量和样品CO_(2)稀释倍数得到最佳测定条件。结果表明,在称样量600~700μg、8倍样品CO_(2)稀释倍数条件下,样品中δ^(13)C和δ^(15)N标准偏差(SD)均<0.3‰,标准质控样与证书差值均在质量控制要求内。对来自国内外50批次婴幼儿奶粉及其中酪蛋白的δ^(13)C和δ^(15)N进行检测,发现来自各地区的婴幼儿奶粉和酪蛋白中δ^(13)C存在一定差异,而δ^(15)N呈现出较小的差异化,这些特征可以为婴幼儿奶粉确定产源地提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿奶粉 奶粉中酪蛋白 元素分析-稳定同位素比质谱法 方法优化 产地溯源
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Determination of Atomic Fractions of Isotopes Carbon-13 and Nitrogen-15 Directly in Glicine, L-Leucine, Isoleucine and Alanine
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作者 Levani Eliashvili Lamzira Parulava Vakhtang Betlemidze 《American Journal of Analytical Chemistry》 CAS 2023年第5期229-237,共9页
Using compounds modified by the isotopes carbon-13 and nitrogen-15 helps conduct research in various fields of science, such as medicine, pharmacology, pharmacokinetics, metabolism, agriculture, and others. In the cas... Using compounds modified by the isotopes carbon-13 and nitrogen-15 helps conduct research in various fields of science, such as medicine, pharmacology, pharmacokinetics, metabolism, agriculture, and others. In the case of the availability of reliable, express, and cheap methods, the area of their use will gradually expand. A determination of the atomic fraction of the isotopes carbon-13 and nitrogen-15 directly in glycine, leucine, isoleucine, and alanine is proposed;the modification concerns all centers or one or more identical carbon and nitrogen centers separately, as well as both isotopes at the same time. There are defined mass lines of the mass spectrum of each amino acid, through which the isotopic content of carbon and nitrogen is calculated. The processes that must be taken into account for the determination of the isotopic content are also established. Isotopic analysis of these compounds until now was carried out by transforming them into carbon oxide, dioxide, and molecular nitrogen, and determination of their content in individual centers was impossible. 展开更多
关键词 mass spectrometer mass Spectrum Fragmentary Ion Ionization mass-to-Charge ratio Intensity of Ionic Current Carbon-13 Nitrogen-15 Atomic Fraction isotope-Modified
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Flash HT和GasBench Ⅱ-IRMS分析水中氢氧同位素的方法比较 被引量:9
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作者 袁红朝 张丽萍 +4 位作者 耿梅梅 许丽卫 李春勇 宋立芳 王久荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期347-352,共6页
为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪-稳定同位素质谱仪联用(Flash HT-IRMS),碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用(GasBench II-IRMS)水平衡法分析了不同... 为了建立一种更准确、更快速的水中氢氧同位素比值检测分析方法,采用在线的连续流元素分析仪-稳定同位素质谱仪联用(Flash HT-IRMS),碳还原高温热转化法和多用途气体制备仪-稳定同位素质谱仪联用(GasBench II-IRMS)水平衡法分析了不同来源水样中的氢氧同位素组成。结果显示,Flash HT和GasBench II-IRMS两种分析系统均能获得较好的氢氧同位素分析测试精密度,分别小于0.5‰(δD)和0.1‰(δ18 O)。对比两种分析系统,Flash HT-IRMS分析系统的重现性和精度均优于GasBench II-IRMS。另外,Flash HTIRMS分析系统可以实现在线单次分析过程中同时测定水中氢氧同位素组成,而且分析时间短、样品消耗量少,仅需0.1μL。因此,对于微量水样中氢氧同位素组成的分析,Flash HT-IRMS测定系统更具优势。 展开更多
关键词 稳定同位素质谱 氢同位素 氧同位素 水平衡 碳还原
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植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 被引量:24
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作者 崔杰华 祁彪 王颜红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第1期24-29,41,共7页
通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析... 通过多组实验对比,分析并讨论了利用元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联用技术测定植物样品中碳同位素比值的实验条件。初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的分析方法,同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明:当IRMS真空度为7×10^-8kPa,高压3.0kV,EA系统Carrier-He载气流量在90~100mL·min^-1,Conflo-He载气压力为80kPa,氧喷条件为110mL·min^-1时,使用Cr2O3/Co3O4作为EA氧化柱氧化剂填料,在严格控制样品残余和本底空白的条件下,植物样品的测定精密度为±0.20‰,测定值与给定值值偏离0.01‰。 展开更多
关键词 元素分析仪-稳定同位素比率质谱仪系统(EA-irms) 植物样品 稳定碳同位素
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EA-IRMS法测定不同类型土壤有机碳稳定性同位素组成 被引量:7
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作者 祁彪 丁玲玲 +1 位作者 崔杰华 王颜红 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期492-496,共5页
利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(EA-IRMS)分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为(-29.523±0.181)‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精... 利用元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(EA-IRMS)分析系统,以国际标准物质Urea为基准,标定了高纯钢瓶CO2参考气,其δ13CvsPDB值为(-29.523±0.181)‰。通过试验对比检验了EA-IRMS分析系统的稳定性、线性,测定δ13C值的样品分析精度,建立了测定土壤中有机碳稳定性同位素的分析方法。其离子强度在1.0-7.0V之间具有良好的线性,在1.5-5.0V内的线性优于总体线性;样品分析精度优于0.15‰;样品含碳量大于5μg即可满足测定δ13C的分析要求。应用此方法实测了18份不同类型土壤的有机碳稳定同位素组成,获得其13C天然丰度平均值为1.082%;不同类型的土壤有机碳稳定同位素组成存在较大的差异。 展开更多
关键词 元素分析仪-稳定同位素比例质谱仪(EA-irms) 土壤有机碳 碳稳定同位素
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有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C 被引量:11
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作者 钟其顶 王道兵 +2 位作者 孟镇 熊正河 王敏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期372-377,共6页
食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的... 食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。 展开更多
关键词 食醋 乙酸 气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-irms) 碳-13 稳定同位素比值
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气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ^(13)C值 被引量:7
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作者 钟其顶 李国辉 +2 位作者 王道兵 熊正河 王敏 《酿酒科技》 北大核心 2013年第9期7-10,共4页
氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在... 氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段。建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段。 展开更多
关键词 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱 氨基酸 13C稳定同位素 代谢流分析
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沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GC-C-IRMS测定 被引量:5
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作者 陆燕 王小云 曹建平 《石油实验地质》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期532-537,共6页
为监测海洋沉积物中的多环芳烃(PAHs)、追踪污染物来源并控制污染,建立了沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GCC-IRMS测定方法。首先采用EA-IRMS联用技术对16种多环芳烃单体碳同位素进行了定值,偏差范围在0.03‰~0.15‰(n=10),小于0.2‰... 为监测海洋沉积物中的多环芳烃(PAHs)、追踪污染物来源并控制污染,建立了沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素GCC-IRMS测定方法。首先采用EA-IRMS联用技术对16种多环芳烃单体碳同位素进行了定值,偏差范围在0.03‰~0.15‰(n=10),小于0.2‰;再用该16种多环芳烃混标,运用GC-C-IRMS联用技术考察了高效薄层色谱、气相色谱进样体积、无分流时间、进样浓度等可能产生的同位素分馏,结果表明,整个方法并无明显的同位素分馏现象。根据不同浓度PAHs混标在GC-C-IRMS测定中的变化与EA-IRMS测定的差,建立了数据校正曲线,其R^2大于0.99,并应用于沉积物中16种多环芳烃单体碳同位素的测定,测试数据为海域沉积物中多环芳烃溯源提供了有力证据。 展开更多
关键词 EA-irms GC-C-irms 高效薄层色谱 单体碳同位素 多环芳烃 沉积物
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大气CH_4中碳稳定同位素组成的PreCon-GC/C-IRMS系统测定 被引量:2
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作者 祁彪 崔杰华 +2 位作者 王颜红 张红 李波 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1036-1042,共7页
利用预浓缩装置-气相色谱/燃烧-同位素比值质谱仪(PreCon-GC/C—IRMS)联用系统,建立了就采样、浓缩和在线质谱分析大气CH4中稳定碳同位素组成的测定方法。通过多组试验对比,分析并讨论了利用PreCon-GC/C-IRMS联用技术测定大气CH... 利用预浓缩装置-气相色谱/燃烧-同位素比值质谱仪(PreCon-GC/C—IRMS)联用系统,建立了就采样、浓缩和在线质谱分析大气CH4中稳定碳同位素组成的测定方法。通过多组试验对比,分析并讨论了利用PreCon-GC/C-IRMS联用技术测定大气CH4中碳稳定同位素比值的试验条件、系统线性、稳定性及准确度和精密度等。结果表明,在本研究方法条件下,当离子流强度在1.0~20V时,系统线性良好(斜率S=0.04‰/V),在4.0~15V内其线性(斜率S=0.03‰/V)优于总体线性;系统测量稳定性可靠,δ^13C值的测定结果的S.D〈0.3‰,最大偏差〈0.5‰,回收率达99.99%,准确度和精度均符合分析与研究要求。利用该系统对室内和室外草坪地空气中CH4的碳稳定同位素组成做初步测试,其碳同位素的平均值分别为-31.358‰和-33.085‰,且相同地点区域空气中CH,的δ^13C值,在1d内和不同日期间的变化均在0.5%。以内,重现性良好。 展开更多
关键词 大气CH4 预浓缩-气相色谱/燃烧-同位素比值质谱系统(PreCon-GC/C-irms) 碳稳定同位素
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IRMS定量分析超轻水中氘同位素 被引量:2
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作者 陈闽 王晓英 +6 位作者 宋江锋 何康昊 熊仁金 杨莞 吕超 张志 姚勇 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期447-451,共5页
超轻水氘同位素定量分析结果误差的主要来源是记忆效应和仪器的精确性等方面。为了探讨更准确快速的超轻水中氢同位素比值检测分析方法,采用疏水铂催化H2-H2O平衡法以及稳定同位素质谱仪来作为定量检测方法。分析标准水样、超轻水和蒸... 超轻水氘同位素定量分析结果误差的主要来源是记忆效应和仪器的精确性等方面。为了探讨更准确快速的超轻水中氢同位素比值检测分析方法,采用疏水铂催化H2-H2O平衡法以及稳定同位素质谱仪来作为定量检测方法。分析标准水样、超轻水和蒸馏水样品的测试结果显示:多次分析标准水样,测量值均在推荐值的误差允许范围内;测试超轻水及蒸馏水相对标准偏差在1%以内(n≥5)。结果初步证明该分析方法减少了记忆效应和仪器精确性带来的误差,提高了超轻水检测的可靠性和稳定性。 展开更多
关键词 稳定同位素质谱 水平衡 超轻水 氢同位素
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离线平衡法与GC-IRMS联用测定水中δ^(18)O 被引量:1
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作者 王道兵 钟其顶 +2 位作者 刘明 刘传贺 黄占斌 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期348-354,共7页
水中氧稳定同位素比值(δ18 O)测定在研究地球水圈循环和鉴别食品真实性领域具有重要作用,准确、方便的分析技术是进行上述研究的基础保障。本工作建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)联用,离线同位素交换平衡测定水中δ18 O的... 水中氧稳定同位素比值(δ18 O)测定在研究地球水圈循环和鉴别食品真实性领域具有重要作用,准确、方便的分析技术是进行上述研究的基础保障。本工作建立了气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC-IRMS)联用,离线同位素交换平衡测定水中δ18 O的方法,并考察了进样针记忆效应及稳定性、反应瓶密封性、充气装置稳定性和交换平衡条件对水中δ18 O的影响。该方法所分析的水中δ18 O的标准偏差为0.1‰,相同水样的分析结果与GasBench II-IRMS法具有良好的相关性,目前该技术已获得欧洲同位素分析实验室的认可。 展开更多
关键词 气相色谱-稳定同位素比值质谱(GC—irms) 同位素交换平衡 Δ18O
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大气浓度下N_2O中氮稳定同位素比值测定的GasBench-IRMS系统改造
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作者 崔杰华 孙辞 +2 位作者 李国琛 李波 王颜红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期385-391,共7页
为实现在线自动测定大气环境N_2O中氮稳定同位素比值,本工作对多用途在线气体制备和导入系统(GasBench)进行了改造。增加了化学阱和2个冷阱,与八通阀构成预浓缩装置,以期达到纯化和浓缩大气样品中N_2O的目的,同时更换大体积进样瓶及其... 为实现在线自动测定大气环境N_2O中氮稳定同位素比值,本工作对多用途在线气体制备和导入系统(GasBench)进行了改造。增加了化学阱和2个冷阱,与八通阀构成预浓缩装置,以期达到纯化和浓缩大气样品中N_2O的目的,同时更换大体积进样瓶及其配套样品盘,用于增加样品进样量。优化了质谱测定条件、样品收集和浓缩时间等关键参数,并进行了系统的线性、稳定性测试以及方法准确性验证。结果表明,在本方法条件下,当离子流强度在280~3 000mV时,系统线性关系良好,δ15 NAir值随离子流强度的增加而变化不大;不同压力条件下,δ15 NAir值的S.D<0.04‰,达到仪器稳定性指标的要求。利用该方法测量配制的400mg/L N_2O标准样品气,δ15 NAir平均值为7.253‰,接近标准气的氮稳定同位素标准值,说明该方法准确性良好,可用于大气浓度下N_2O中氮同位素比值测定。 展开更多
关键词 大气N2O 多用途在线气体制备和导入系统(GasBench) 同位素比值质谱(irms) 氮稳定同位素
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基于程序升温GC的EA-IRMS联机系统在氮、碳和硫同位素组成测定中的应用 被引量:4
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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 马潇 张宏博 徐波 王旭 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期630-638,共9页
基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时... 基于具有程序升温气相色谱(GC)的元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-IRMS)联机系统,初步建立了总氮、总碳和总硫稳定同位素比率的快速分析方法。分析结果表明:EA-IRMS联机系统运行状态良好,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S标准曲线在时间上无显著漂移,质量控制标准的长时间测量精度优于0.3‰,准确度优于0.1‰。在18mm的反应管内不存在^(34)S记忆效应,25mm的反应管在加入空锡囊燃烧后可基本消除^(34)S记忆效应。利用该联机系统分析了不同类型的食品和环境样品。对于C/N、C/S质量比都小于200的样品,δ^(15 )N、δ^(13 )C和δ^(34)S的测定精度均优于0.15‰,能够满足实验室测试要求。对于C/N或C/S质量比极高的木材和琥珀样品,在N_2和SO_2信号强度都小于0.5V的情况下,δ^(15 )N和δ^(34)S也获得了较好的重现性,其测定精度分别优于0.6‰和0.2‰。该研究可为EA-IRMS技术的应用与发展提供基础数据和科学依据。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比率质谱仪(EA-irms) 34S记忆效应 高碳氮比 高碳硫比 δ^15N Δ^13C δ^34S
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PreCon-IRMS测定土壤游离氨基酸态氮稳定同位素丰度
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作者 贺珍 袁红朝 +5 位作者 张丽萍 耿梅梅 许丽卫 陈闻 彭灿 王久荣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期220-227,I0005,共9页
土壤氮大部分为有机氮,大分子类有机氮-蛋白质转化成可溶性氨基酸态氮是土壤氮循环的关键过程和土壤氮素有效性的主要限制因子,其中氨基酸态氮消耗速率在研究土壤肥力、生物机制等方面有着重要的指示作用。本研究建立了一种蒸馏结合化... 土壤氮大部分为有机氮,大分子类有机氮-蛋白质转化成可溶性氨基酸态氮是土壤氮循环的关键过程和土壤氮素有效性的主要限制因子,其中氨基酸态氮消耗速率在研究土壤肥力、生物机制等方面有着重要的指示作用。本研究建立了一种蒸馏结合化学转化N_(2)O产生法的氨基酸态氮稳定同位素丰度测定前处理方法,并结合气体预浓缩装置与稳定同位素质谱仪(PreCon-IRMS)联用系统,分析了不同浓度和^(15)N丰度的氨基酸标准溶液和土壤游离氨基酸的氮稳定同位素丰度。结果表明,使用该分析系统测定各类型氨基酸标准溶液,在保证0.5μmol氨基酸含量的条件下,均能获得0.2%~0.8%的精度,且不产生同位素分馏效应,对土壤游离氨基酸中氮稳定同位素丰度的测定可获得较好的重现性(CV<1%),并可实现nmol级氨基酸浓度土壤样品的批量检测。 展开更多
关键词 土壤游离氨基酸 稳定同位素质谱 氮同位素 蒸馏 化学转化N_(2)O法
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具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统在δ^(13)C和δ^(15)N测定中的应用 被引量:4
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作者 孟宪菁 杨斌 +4 位作者 李安 贾晓艺 朱湘 马潇 尹松 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期746-753,共8页
自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EAIRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有... 自然界的样品中C、N元素含量或C/N变化极大,以往的元素分析-稳定同位素比值质谱仪(EAIRMS)大多采用固定比例稀释样品气,不仅需要预先了解样品中元素含量及C/N等信息,还需要精确控制取样量。为了提高样品分析效率,本实验初步建立了具有动态稀释功能的EA-IRMS联机系统,快速分析有机碳、总氮稳定同位素比值(δ^(13) C和δ^(15) N)。结果表明,该联机系统与传统的固定比例稀释方法的δ^(13) C和δ^(15) N测定结果一致性较好(p>0.05)。对于C/N差异较大或难以精确称重的9种样品,该联机系统的δ^(13) C和δ^(15) N测定结果具有良好的重复性。通过动态稀释,δ^(13) C和δ^(15) N的测定精度分别为0.07‰~0.32‰和0.05‰~0.27‰。该联机系统在不同时间(间隔45天)的测定结果再现性良好(p>0.05),δ^(13) C和δ^(15) N的测定偏差分别小于0.2‰和0.3‰。结合动态稀释功能的EA-IRMS,无需精确控制样品质量,省时、省力,具有一定的应用前景。 展开更多
关键词 元素分析-稳定同位素比值质谱(EA-irms) δ13C δ15N 元素含量 碳氮比 固定比例稀释 动态稀释
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GC-C-IRMS测定葡萄酒中6种风味物质的碳同位素比值 被引量:3
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作者 赵孔祥 高健会 +3 位作者 宓捷波 刘旸 葛宝坤 郑文杰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第4期137-141,共5页
建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小... 建立一种利用气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱仪测定葡萄酒中的6种风味物质(乙醇、甘油、异戊醇、乳酸乙酯、乙酸、2,3丁二醇)的碳稳定同位素比值的方法。采用滤膜过滤,稀释或直接上机测定,优化测定方法,风味物质分离完全,分析时间小于20 min。6种风味物质标准溶液测量精度(standard deviation,SD)范围为0.064‰~0.227‰,样品测量精度为0.115‰~0.300‰。利用该技术分析部分葡萄酒样品,结果表明不同地域样品及不同组分间C同位素比值存在一定差异。 展开更多
关键词 气相色谱 同位素比值质谱 葡萄酒 风味物质 碳同位素比
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元素分析-稳定同位素比质谱联用仪日常使用及常见故障排除方法
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作者 杨志群 蒋小强 《分析仪器》 CAS 2024年第2期97-100,共4页
介绍了元素分析-稳定同位素比质谱联用仪的工作原理,总结了该仪器的日常使用技巧,提出了元素峰面积异常、系统检漏、系统堵塞、加热炉环境温度太高、球阀拆洗、离子源清洗等常见故障的排查方法,供仪器设备管理员和分析测试人员参考使用。
关键词 元素分析仪 稳定同位素比质谱仪 常见故障
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高分辨率气体同位素质谱法测定氢同位素丰度
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作者 武超 胡石林 +3 位作者 任英 刘艳 张宾永 王宇菲 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期647-655,共9页
氢同位素丰度的准确定量对验证氢同位素分离装置的分离效果非常重要,为此,本研究建立了高分辨率气体同位素质谱(HR-IRMS)法测量全范围氢同位素丰度。确定了质谱的线性进样压强范围4~33 Pa与三原子离子产生率的影响因素,三原子离子产生... 氢同位素丰度的准确定量对验证氢同位素分离装置的分离效果非常重要,为此,本研究建立了高分辨率气体同位素质谱(HR-IRMS)法测量全范围氢同位素丰度。确定了质谱的线性进样压强范围4~33 Pa与三原子离子产生率的影响因素,三原子离子产生率与进样压强的平方成正比,与离子源加速电压负相关,加速电压应大于8 V;通过自制标准气体制备装置,配制了平衡态的氢同位素标准气,并校正了进样系统分馏效应和各组分灵敏度的差异,验证了该质谱进样方式为严格的分子流进样。采用所建立的方法测量低、中、高不同氘丰度的样品气体。结果表明:对于天然氘丰度的样品,测量外精度小于1%;对于中、高丰度的样品,测量外精度小于0.5%;测量值与标称值吻合良好。与低分辨率的质谱分析方法相比,该方法简单可靠、无需解析质量重叠峰、测量结果准确性不依赖于样品中氢同位素的平衡程度。 展开更多
关键词 氢同位素 高分辨率气体同位素质谱(HR-irms) 全丰度范围 灵敏度 三原子离子
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