Establishment of Specific Chromatogram of Spica Prunellae Formula Granules Based on Standard Decoction

[Objectives]This study aimed to establish HPLC chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae.[Methods]The chromatographic conditions were as follows:column,SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MGII column(4.6 mm×250 mm,5μm);mobile phase,acetonitrile-0.1%phosphoric acid;gradient elution;detection wavelength,280 nm;flow rate,1.0 mL/min;and column temperature,30℃.The correlation between the decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae was analyzed by specific chromatograms.[Results]The fingerprint chromatograms of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae showed five common peaks,with good correlation.Among the five common peaks,four of them were tanshinol,protocatechuic acid,caffeic acid and rosmarinic acid.[Conclusions]The main chemical constituents of decoction pieces,standard decoction and formula granules of Spica Prunellae are basically the same.The HPLC specific chromatogram established can be used for the quality control of Spica Prunellae formula granules.

基于标准汤剂的鲜龙葵果配方颗粒质量标准研究

目的基于标准汤剂的质量评价方法,建立鲜龙葵果配方颗粒的质量标准。方法制备并计算10批鲜龙葵果标准汤剂及3批配方颗粒的出膏率;以鲜龙葵果药材为对照,采用薄层色谱法(TLC)鉴别鲜龙葵果配方颗粒的专属性;采用超高效液相色谱法(UPLC)测定鲜龙葵果配方颗粒中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量,并建立鲜龙葵果配方颗粒的特征图谱,确定4个特征峰及其相对保留时间的规定范围。结果标准汤剂出膏率为(18.21±1.87)%,确定的配方颗粒的出膏率范围为12.75%~23.67%,3批配方颗粒的出膏率分别为15.90%、21.26%、18.01%。标准汤剂中澳洲茄碱含量为(24.54±1.24)mg·g^(-1),澳洲茄边碱的含量为(31.34±1.65)mg·g^(-1);3批配方颗粒中澳洲茄碱含量分别为19.3 mg·g^(-1)、18.5 mg·g^(-1)、20.4 mg·g^(-1);澳洲茄边碱含量分别为23.9 mg·g^(-1)、22.9 mg·g^(-1)、25.8 mg·g^(-1)。识别出4个共有特征峰,以澳洲茄碱为参照物峰,其余3个峰的相对保留时间规定值分别为1.13、1.70、1.85。结论本研究证明鲜龙葵果配方颗粒与标准汤剂具有质量一致性,为制定配方颗粒的质量标准提供了数据支持。

基于标准汤剂的断血流(风轮菜)配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂的断血流(风轮菜)配方颗粒质量标准,为其质量控制提供数据参考。方法:根据《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》,制备15批断血流(风轮菜)标准汤剂,测定其出膏率、指标成分迷迭香酸含量、转移率,构建高效液相色谱法特征图谱,并进行相似度评价及化学计量学分析;制备3批断血流(风轮菜)配方颗粒,基于标准汤剂出膏率、迷迭香酸含量和特征图谱一致性,多维验证工艺与标准的合理性。结果:15批断血流(风轮菜)标准汤剂出膏率为13.2%~21.1%,迷迭香酸质量分数为7.37~15.95 mg·g^(-1)、转移率为20.2%~57.0%,特征图谱共标定7个共有峰,指认峰2和峰5分别为芸香柚皮苷和迷迭香酸,且批次间相似度>0.8。计量学分析表明,不同批次标准汤剂成分存在一定差异且具有一定地域聚集性;3批断血流(风轮菜)配方颗粒出膏率分别为18.3%、20.4%、19.2%,迷迭香酸质量分数分别为5.23、5.91、5.32 mg·g^(-1),转移率分别为21.4%、24.0%、17.9%,其特征图谱与标准汤剂对照特征图谱相似度均大于0.9。结论:3批断血流(风轮菜)配方颗粒质量指标与标准汤剂基本一致,建立的基于标准汤剂的断血流(风轮菜)质量标准合理可行,可为其配方颗粒的制备及质量控制提供数据支撑。

基于标准汤剂的竹节参配方颗粒质量标准研究

目的基于标准汤剂建立竹节参配方颗粒质量标准。方法HPLC法测定标准汤剂、配方颗粒中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa含量,计算转移率。建立标准汤剂HPLC特征图谱,并进行聚类分析、主成分分析。再建立配方颗粒HPLC特征图谱。结果17批标准汤剂HPLC特征图谱中有9个共有峰,相似度大于0.9(除S6、S12外),聚为2类,3种主成分累积方差贡献率达86.7%。3批配方颗粒中人参皂苷Ro含量为83.1~88.6 mg/g,转移率为53.1%~55.5%;竹节参皂苷Ⅳa含量为14.8~15.0 mg/g,转移率为47.4%~48.1%。3批配方颗粒HPLC特征图谱中有9个共有峰,相似度分别为0.998、0.998、0.999。结论该方法合理可靠,可全面评价竹节参配方颗粒质量,为其质量控制提供参考。

赤芍标准汤剂质量表征参数的探索性研究

针对标准汤剂质量表征参数不完善的情况,对赤芍配方颗粒进行综合性评价研究,以探索标准汤剂质量表征方法.在《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》(以下简称《技术要求》)中规定的特征图谱、出膏率及有效成分含量指标的基础上,增加物理与紫外指纹图谱及活化部分凝血活酶时间等指标对赤芍标准汤剂与配方颗粒进行研究比对,采用SPSS软件进行统计分析.结果显示,各批次赤芍配方颗粒出膏率及芍药苷含量均在《技术要求》规定可允许范围内,赤芍标准汤剂与配方颗粒的物理及紫外指纹图谱相似度较高,但配方颗粒的流动性、防潮性、活性成分及活血药效与标准汤剂有显著性差异,配方颗粒优于标准汤剂.表明目前《技术要求》中规定的参数并不能完全表征标准汤剂与配方颗粒的质量属性,有待进一步丰富.

黄连配方颗粒与标准汤剂化学成分一致性研究

目的考察黄连配方颗粒与标准汤剂化学成分的一致性。方法制备18批标准汤剂,测定出膏率及木兰花碱、药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含量和转移率,建立HPLC特征图谱,进行聚类分析。结果18批标准汤剂和24批配方颗粒特征图谱中有11个共有峰,相似度0.861~1.000,聚为2类。配方颗粒出膏率及指标成分含量和转移率均与标准汤剂接近。结论黄连配方颗粒与标准汤剂化学成分的一致性良好,可为前者质量控制、工艺研究及临床应用提供参考。

蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的建立蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并测定其中次黄嘌呤、苯丙氨酸成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法采用Dikma Platisil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水为流动相梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),柱温为25℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果18批蜈蚣药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均有8个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出尿嘧啶、酪氨酸、次黄嘌呤、黄嘌呤、苯丙氨酸、肌苷、鸟苷、色氨酸8种成分,并测定其含量,未出现离散数据。结论蜈蚣药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8种成分在测定范围内与峰面积线性关系良好。所建立质量评价模式能够反映蜈蚣4种形态多成分的整体面貌,为蜈蚣配方颗粒质量控制提供数据支撑。

橘红药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的指纹图谱相关性研究

目的建立橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并分析其相关性和差异性。方法采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm),乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以橙皮苷为参照峰,测定15批橘红药材、饮片、标准汤剂与3批配方颗粒;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析。结果橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了12个共有峰,并指认了其中7个峰,峰4为维采宁-2,峰6为阿魏酸,峰7为柚皮芸香苷,峰8为橙皮苷,峰10为川陈皮素,峰11为3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮,峰12为橘皮素。橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒四者与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.980;相关性分析的结果表明大部分共有峰显著相关;系统聚类分析结果表明,药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒之间无显著性差异。饮片到配方颗粒的质量分数转移率在21.7%~26.8%,均值为24.8%,在均值的±30%范围,未出现离散,说明传递性较好。结论橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,指纹图谱相关性良好,可为橘红配方颗粒生产过程的质量控制提供参考。

五味子配方颗粒制备工艺及质量标准研究

目的:构建五味子配方颗粒制备工艺,总结五味子配方颗粒的质量标准。方法:以五味子醇甲浸膏得率、五味子醇甲转移率作为五味子配方颗粒评级指标,以加水倍数、提取时间、提取次数3个因素作为考察因素,设计L9(34)正交试验来设计五味子配方颗粒的提取工艺。对五味子提取液的干燥工艺进行优化,利用对五味子配方颗粒样本进行粒度、水分含量、干燥失重、溶化性、流动相、重复性、加样回收实验等指标观察来建立质量标准。结果:以加水8倍、煎煮时间0.5 h、煎煮3次作为五味子配方颗粒的提取工艺时,所制备的五味子配方颗粒各项质量检验指标均较好。结论:经正交试验设计的五味子配方颗粒制备工艺合理,质控方法简单易操作,重复性良好。

清金益气方物质基准HPLC指纹图谱的建立

[目的]建立清金益气方物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,为清金益气方物质基准质量标准的建立及清金益气方现代制剂的研究提供相关依据。[方法]文章采用HPLC建立清金益气方物质基准指纹图谱,并对10批清金益气方物质基准指纹图谱进行了峰归属和相似度评价。采用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)进行分析,进一步评价多批次物质基准间的质量差异。[结果]根据10批样品的指纹图谱,确定了13个共有峰,共有峰之间的分离程度较好。此外,10批清金益气方指纹图谱的相似度均大于0.90,满足指纹相似度评价的基本要求,能够为整体评价清金益气方物质基准质量提供参考根据;对比对照品,指认出7个成分;通过化学模式识别将10批样品分为两类,并找出导致分类差异的4个主成分。分析发现导致10批差异分析的成分主要归属于黄芩和马鞭草,因此要严格控制黄芩和马鞭草的质量以保证物质基准质量稳定性。[结论]建立了稳定可行的清金益气方物质基准指纹图谱方法,全面地反映清金益气方物质基准的化学成分信息;结合化学模式识别进行评价,使研究更加全面科学,为后续研究提供参考。

基于标准汤剂的地耳草配方颗粒质量标准研究

目的以地耳草标准汤剂为基础建立其配方颗粒的质量标准,为地耳草配方颗粒质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法测定饮片、标准汤剂及配方颗粒中槲皮苷、异槲皮苷的质量分数,计算2种成分转移率,并且采用高效液相色谱建立了标准汤剂及配方颗粒特征分析方法。结果15批标准汤剂样品中槲皮苷、异槲皮苷的质量分数为13.66~32.11 mg/g,4.00~16.81 mg/g,转移率为45.7%~63.5%,37.8%~56.9%,3批配方颗粒槲皮苷的质量分数为16.16、17.02、16.52 mg/g,转移率为55.2%、58.2%、55.3%,异槲皮苷的质量分数为7.61、7.93、7.56 mg/g,转移率为45.0%、48.8%、44.7%;各样品特征图谱与对照图谱的相似度均大于0.90,所建立的特征图谱标定共有峰7个,其中指认了4个,峰3为异槲皮苷、峰5为槲皮苷、峰6为白前苷B、峰7为槲皮素;聚为2类,2种主成分的累积方差贡献率达84.85%。结论所创建的质量分数测定及特征图谱HPLC方法的专属性强、重复性好、合理准确,得到的地耳草标准汤剂、配方颗粒一致性良好,可以对地耳草配方颗粒的质量进行控制和整体性评价提供参考。

基于标准汤剂的肉桂配方颗粒的制备方法研究

建立符合随行标准汤剂要求的肉桂配方颗粒制备方法和特征图谱。利用挥发油和水提液明确挥发性成分和水溶性成分,收集肉桂标准汤剂及肉桂配方颗粒各环节的样品的特征图谱中挥发性成分和水溶性成分的比值(H),以肉桂标准汤剂中该比值H汤为参照并利用该比值对肉桂配方颗粒制备过程中挥发油包合物及浓缩液进行调配.UPLC特征图谱确定了5个特征峰,其中1~4号峰分别为原儿茶酸、香豆素、肉桂酸、桂皮醛,并确认了桂皮醛为挥发性成分,其余各成分为水溶性成分;根据挥发性成分和水溶性成分的比值关系,在明确了包合率、包合物得率的基础上,得到了挥发油包合物与浓缩液的调配公式,该公式调配后获得的肉桂配方颗粒的H比值为9.25,与随行肉桂标准汤剂的H比值9.08接近,实现了肉桂配方颗粒与肉桂标准汤剂化学成分一致.首次利用特征图谱建立了肉桂配方颗粒制备过程中挥发油包合物与浓缩液的调配方法,该方法操作简单,可保证生产出的配方颗粒在挥发性成分和水溶性成分比例的一致性,对肉桂配方颗粒的生产具有指导意义和参考价值.

中药配方颗粒质量控制的研究进展

随着中药配方颗粒试点工作宣告结束、部分品种中药配方颗粒的国家标准正式发布,中药配方颗粒正式进入“标准化”的新时代。在中药配方颗粒快速发展的过程中,如何有效对其进行质量控制一直是众多学者研究的重点。文章以质量标准的现状为切入点,分析质量标准难以建立的主要问题,并通过文献查阅总结目前中药配方颗粒的质量控制模式及未来发展的新思路,为推动中药配方颗粒的国际化、标准化发展提供参考。

槐米药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的HPLC特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 建立槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价并考察量值传递规律。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为257 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL·min^(-1)。以特征图谱为对照,比较15批槐米药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱及相关性,分析其量值传递规律。结果 15批槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒HPLC特征图谱共确定了7个共有峰,并指认出芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、水仙苷、槲皮素、异鼠李素6种成分,经过相似度比较,槐米药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱相似度均大于0.90,主要化学成分组成基本相同,相关性较好。对生产过程中各关键环节样品测定指标成分含量及转移率,未出现离散的数据,有较好的传递性。结论 建立的槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒的HPLC特征图谱,能较全面地反映槐米药材、饮片、标准汤剂及配方颗粒的多成分整体面貌,为槐米配方颗粒生产过程的质量控制提供了科学依据。

基于标准汤剂的防己配方颗粒中间体工艺优化

以防己为原料,防己标准汤剂结果为参考,在单因素考察的基础上,以出膏率、防己诺林碱和粉防己碱的单位总含量为指标,设计正交试验优选出防己配方颗粒最佳提取工艺,优选出浓缩及干燥工艺。正交试验各因素对防己水提工艺的影响大小为次数>时间>加水量,筛选出的水提工艺为冷浸30 min,加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h;优选的浓缩、干燥工艺为80℃减压浓缩、喷雾干燥。该工艺方法稳定、重现性好,可为规范和标准化防己配方颗粒生产提供一定的参考依据。

黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的:建立黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱(UPLC)特征图谱,并同时测定黄酮类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法:采用Shim-packGISTC_(18)-AQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.9μm),以乙腈(A)和0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.30 mL·min^(-1),柱温为30℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果:18批黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现8个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均>0.90,辨别出杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(峰2)、金丝桃苷(峰3)、异槲皮苷(峰4)、棉皮素-8-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(峰5)、杨梅素(峰6)、槲皮素-3′-O-葡萄糖苷(峰7)、槲皮素(峰8)7个成分,并同时测定其含量,未有离散数据出现。结论:黄蜀葵花药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,表明特征图谱具有较高的相关性。7个成分在测定范围内有良好的线性关系,所建立的整体质量评价方法系统能够客观、全面地反映黄蜀葵花4种形态多个成分的综合情况,为黄蜀葵花配方颗粒后续质量标准的控制提供一定的参考依据。

北豆根配方颗粒质量评价

目的 评价北豆根配方颗粒质量。方法 制备15批标准汤剂和3批配方颗粒,测定出膏率及木兰花碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含量、转移率,建立HPLC特征图谱,聚类分析进行化学模式识别。结果 3批配方颗粒出膏率为15.1%~16.6%,木兰花碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱含量分别为18.93~19.39、9.42~9.60、6.79~6.85 mg/g,三者从饮片到配方颗粒的转移率分别为34.42%~35.25%、43.81%~44.65%、27.27%~27.51%;特征图谱中有7个特征峰,相似度均大于0.95,与标准汤剂一致性良好,并符合相关限度要求。15批标准汤剂聚为2类,吉林、河北、山东产药材可用于配方颗粒制备。结论 该方法合理可靠,可为北豆根配方颗粒质量控制、临床应用提供参考。

全站仪气象改正公式优化研究

为了提高全站仪长距离测距精度,提出一种全站仪气象改正公式的优化方法。对气象改正公式进行了分析,发现存在一定误差和优化的空间。为了降低改正公式引起的残余误差,以最小化残余误差之和为优化目标,将气象公式系数调整转化为最优化问题。借助野外长基线上部署的密集环境参数传感器阵列,实时记录全站仪长时间连续测距时的环境参数;利用测距数据构造优化函数,对改正公式系数的不同组合进行优化调整和验证,实验数据分析结果表明:优化后,测距误差均值可减小99.8%,误差的标准偏差减小81.2%。为验证所提出方法的有效性,将优化系数后的改正公式应用于其他测量时间段的测距补偿,结果显示,残余误差也同样得到有效降低,优化幅度达到37%以上。表明气象改正公式系数优化是显著降低野外测距误差的有效方法。

基于指纹图谱研究的山豆根药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒比较研究

目的研究山豆根药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的主要成分检测方法,为山豆根配方颗粒的应用提供参考。方法通过高效液相色谱建立山豆根药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱检测方法,利用相似度评价、相关性分析、聚类分析及主成分分析进行评价和分析。结果山豆根药材、饮片、标准汤剂和配方颗粒的指纹图谱色谱中均有5个共有特征峰,且全部指认;相似度评价及化学模式识别研究表明四者无明显的差异。结论山豆根药材、饮片、标准汤剂和配方颗粒的主要组成成分基本一致,可为山豆根配方颗粒的基础研究及临床应用研究提供参考。

双面不锈钢复合钢管应用技术标准编制与实践

双面不锈钢复合钢管具有显著特点和优势,是新型绿色环保节能减排的管材,具备广阔的应用前景。福建省制定全国首部《给排水工程双面不锈钢复合钢管的应用技术标准》,为该管材在给排水工程领域大规模推广应用提供了基础。在标准的编制过程中,结合管材的特性对海澄-威廉系数、水锤简化计算公式、整体许用应力公式、壁厚公式等关键技术进行分析研究,提出适合的最佳参数和修正公式;并对管材局部部位及特殊环境下的防腐处理、辅料应用、施工过程等重点问题提出了具体的技术解决措施和规定要求,体现了《标准》的创新性、实用性。通过应用案例实践也验证了《标准》技术可靠,指导性和适用性强,能够达到标准编制目的,并取得良好效益。