GB/T 11199-2024《高纯氢氧化钠》解读

对GB/T11199—2024《高纯氢氧化钠》进行全面解读。介绍了标准修订依据。与GB/T11199—2006进行了对比,重点说明产品技术要求、检测方法、采样及检验规则等技术内容变化。

激光拉曼光谱内标法直接测定乙醇浓度

采用激光拉曼光谱对醇类样品中的乙醇含量进行直接测定。通过不同浓度乙醇的拉曼光谱特征峰（CCO面内伸缩振动884cm^-1）与本底水峰组成相对强度比,建立线性回归方程,结果表明,线性范围为4%-40%,线性相关系数为0.9975;检出限为1.02%;回收率为82.0%-105.0%。对白酒、清酒、杨梅酒和医用酒精棉进行了测定,其乙醇平均浓度分别为36.1%、15.5%、23.7%和79.1%;RSD分别为0.22%、1.75%、2.49%和2.76%。此方法具有快速、简便、直接、绿色、对样品无损等优点,适用于白酒类、医用酒精等乙醇含量的检测。

激光拉曼光谱内标法直接测定甲醇浓度

利用甲醇溶液中的CH3对称伸缩峰（2843cm^-1）的激光拉曼光谱峰，同时以本底溶液水为内标物，组成相对强度，对溶液中的甲醇含量进行了测定研究，建立了激光拉曼光谱直接法测定甲醇含量的方法，其线性范围为5％40％，线性相关系数为0．9966，检出限为0．29％。并对模拟样品和制备液相色谱待回收废液进行了甲醇浓度的测定，其浓度分别为13．7％、9．41％和58．8％，RSD分别为0．78％、0．75％和1．34％。该方法简单、操作方便，无需添加其它任何化学试剂等优点。

激光诱导击穿光谱法铁基合金谱线选择研究

内标法是激光诱导击穿光谱(LIBS)最常用的定量分析方法之一。为了提高定量分析精度,研究了谱线强度比的相对波动特性随分析线和内标线之间激发能级差(ΔE)和波长差(Δλ)变化的规律。在局部热力学平衡条件下,建立了考虑等离子体中某元素电子上能级跃迁到下能级产生原子发射谱线的激发能级差、等离子体温度、配分函数和离子密度等强度影响因素的数学模型,对模型中激发能级差对谱线强度相对波动的影响进行了研究。得到在-2eV<ΔE<2eV和等离子体温度范围在3 000～15 000K条件下,谱线强度随着ΔE和T变化的趋势:随着ΔE变大,谱线强度比呈上升,在ΔE=2eV,T=3 000K时谱线强度比最大;并且谱线强度比相对波动对ΔE和T敏感,ΔE趋近于零时相对波动变小,T对谱线强度比相对波动影响变化不大,整体趋势平稳。在T=10 000K时,ΔE<0相对波动比ΔE>0时小,因此理论上优先选择ΔE<0的谱线对。通过理论分析得出|ΔE|越接近于零,谱线强度比相对波动越小。实验装置中采用工作波长1 064nm,脉冲能量85mJ,重复频率1Hz,脉冲宽度13ns的Nd∶YAG脉冲激光诱导击穿样品;采用工作波长200～975nm,光学分辨率优于0.05nm的Andor公司Mechelle 5000光谱仪,配合Andor New iStar型号ICCD采集光谱;利用激光诱导铁基合金等离子体光谱进行验证。实验中,以Fe为内标元素,Cr和Mn为分析元素。筛选NIST谱线库中跃迁概率在106以上的谱线,并优先选择共振线能级差相近的非共振线进行对比分析。结果表明,选择激发能级相近或波长相近的谱线作为分析谱线的原则有一定的局限性。对于Cr和Fe,|ΔE|在0.14和1.51eV时得到的谱线强度相对标准偏差(RSD)分别为6.7%和4.6%,其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.14和0.59;|Δλ|在11.7和50.8nm时得到的RSD分别为6.3%和4.4%,其谱线强度比理论值和实际值之差分别为1.69和0.62。分析表明,相比于波长差,激发能级差对Cr/Mn相对波动影响较大。分析元素Cr/Mn与内标元素Fe波长差绝对值不断增大,RSD反而不断减小;在1.50eV和90nm较大约束范围内,|ΔE|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小,Cr和Fe的RSD最大相差为2.06%;|Δλ|大的谱线得到的谱线强度比相对波动相对较小,Cr和Fe的RSD最大相差为1.35%。由以上实验结果得出,在实际选择分析谱线时,尽量选择激发能级和波长相近的谱线原则有一定的局限性。|ΔE|或|Δλ|大的谱线得到的RSD较小,选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线可以作为谱线选择依据。另外,选择谱线强度比理论值和实际值最接近的谱线,可以降低谱线强度比相对波动。

Topographic effects observed at Amatrice hill during the 2016-2017 Central Italy seismic sequence

The estimate of seismic site effects by experimental approaches is based on different assumptions aimed at simplifying the complex actual site conditions and related uncertainties.However,the reliability of the results can increase if the experimental data is focused on quite strong seismic sequences and the on-site acquisition of a large number of signals is deemed strategic for the assessment of the expected phenomena.Based on these considerations,the ground motion at the Red Zone sector of Amatrice hill,violently struck by the 2016-2017 Central Italy seismic sequence,was analyzed via an observational approach.A large set of weak motions(moment magnitude Mw 2.5-3.9)was analyzed in this study by means of standard(SSR)and horizontal to vertical(HVSR)spectral ratio techniques.The results from the experimental analysis of the site effects by using weak motion and noise signals show a significant amplification at the top of Amatrice hill with a remarkable polarization of the motion and changes in spectral shapes according to the topographic setting of the relief.

低孔隙度储层碳氧比测井灵敏度提高方法

碳氧比能谱测井技术在确定储层剩余油饱和度及评价水淹层方面得到了广泛应用。为提高碳氧比测井在低孔隙条件下对含油饱和度的响应灵敏度,采用高斯与线性组合模型,拟合实测伽马能谱特征峰获取特征系数,并结合碳、氧元素标准伽马能谱,形成一种碳氧比值计算新方法;通过处理已知组成的混合伽马能谱验证了新方法的准确性。采用蒙特卡罗数值模拟方法建立不同孔隙度及含油饱和度的地层模型,研究低孔隙度储层条件下常规能窗法及新方法计算的碳氧比值与含油饱和度响应关系。结果表明:碳氧比值计算新方法能够减小中子与其他元素作用产生伽马射线对碳氧比值的影响,明显提高低孔隙度条件下碳氧比测井对含油饱和度的响应灵敏度。研究成果为碳氧比测井数据处理方法改进及其在低孔隙度条件下的应用提供了重要技术支持。

一种简便的近红外光谱标准化方法

针对目前近红外光谱分析中模型传递现有方法的局限性,文章介绍了一种简便的近红外光谱标准化方法,并构造了一种新的光谱标准化误差指标(spectra standard error,SSE)作为评价传递结果的指标。SSE为J2和J1的比值,这里,J2表示同一样本在不同仪器上测得的谱线的距离,J1表示目标机的不同样本相对中心谱线的平均距离。文章首先对不同光谱仪所测得的吸光度谱图进行多项式卷积平滑处理以去除基线,接着采用标准归一法以实现谱图的标准化,并采用多项式卷积滤波以去除噪声。为使SSE达到最小,在处理过程中可进行波长范围和卷积窗口宽度的优化。经过上述处理后的标准化谱图可用于光谱建模分析。该方法不需要预先获得大量样本,也不需要将同一样本在不同光谱仪上测得的谱图进行比较。针对一批汽油样本的试验结果表明,借助于此方法可使SSE从1.418下降至0.167,谱图标准化效果令人满意。

半导体薄膜发光谱的修正

讨论了半导体发光薄膜的光致发光谱修正要点。光致发光结果受到氙灯的光强、温度及薄膜表面的平整度等因素的限制,使得结果可比性差。采用了标准偏差的方法修正了数据,使其具有可比性。

激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰-CCO（1 125 cm^-1）,以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0~1.8 mol.L^-1,检出限为0.022 7 mol.L^-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率分别在71.88%~126.31%,81.02%~124.89%和74.87%~121.32%之间,RSD为5.44%,4.34%和0.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。

姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱的标准化和数字化研究

目的 建立姜黄挥发油毛细管气相色谱指纹谱数据的标准化和数字化表征方法。方法 在不同色谱条件下进行 GC指纹谱测定 ,以系列正构烷烃为参比 ,按多项式回归分析计算各谱峰的保留指数。结果 对 8主峰的分析结果表明 ,各峰保留指数的重复性比相对于基峰的相对保留值更优越。结论 采用多参比指标建立的指纹谱数字化标准 。

道路载荷谱采集可靠度评判方法的研究与应用

本文中对道路载荷谱采集可靠度的评判方法进行了研究。首先探讨时域标准差参数与基于雨流计数法计算疲劳累积伪损伤值之间的关系,得出伪损伤值与标准差正相关的结论。然后基于以上结论,提出一种同车轴载荷谱归一化标准差评判方法,并成功应用于载荷谱采集监测过程。最后通过载荷谱的雨流参数拟合,表明标准差也影响雨流变程和均值的分布性状。本研究的结果表明:该方法理论意义清晰,具有提高载荷谱采集可靠性、节约试验时间的工程应用价值,为后续室内道路模拟试验奠定基础。

基于稳定一致波长筛选的无标样近红外光谱模型传递方法

测量环境及仪器间光谱信号的差异导致近红外光谱模型从主机传递到从机后,经常会产生过大误差。本研究提出了一种基于稳定一致波长筛选的无标样近红外模型传递方法(Screening stable and consistent wavelengths,SSCW),剔除主从仪器间差谱的标准偏差大于样品精密度测试光谱标准偏差的波长,以及精密度测试偏差过大的波长,筛选出仪器间光谱信号一致性好且稳定的波长建立近红外光谱定标模型。分别以玉米和黄芩样本集对本算法的有效性进行了检验。结果表明,SSCW模型传递后对从机样品的预测均方根残差RMSEP较全波长PLS模型直接传递结果小一个量级,大部分情况下优于分段直接校正算法(Piecewise direct standardization,PDS)的结果和文献报道的无标样模型传递结果。本方法具有传递性能好、模型参数少、稳健等优点,在不同仪器间可实现近红外光谱模型的无标样传递。

时程频谱结合分析方法对展望桥人行舒适度的分析与控制

采用时程分析方法,将加速度响应时程和频谱相结合,对深圳湾体育中心展望桥进行人行舒适度的分析与控制。Dickmann、Sperling、BSI 5400及Euro code等舒适度标准不够全面合理,采用ATC和调整的Euro code作为舒适度评价标准。考虑人跳跃、起立、行走,采用基于Grundmann模型模拟分析人群行走(同步和随机),较好地揭示了结构振动特性,发现了展望桥结构刚度薄弱环节,通过对结构适当加强调整,有效控制了展望桥结构局部振动,改善了展望桥舒适度性能水准。

样品选择结合分段直接校正法和偏最小二乘法用于近红外光谱分析模型传递研究

为了实现近红外光谱分析模型在不同仪器间的共享,对分析模型的传递方法进行了研究。以混胺燃料的分析模型为例,采用马氏距离法对转换集样品进行选择,采用分段直接校正(PDS)法结合偏最小二乘(PLS)法,对从仪器光谱进行校正。对转换集样品数、PLS回归的主因子数、PDS的窗口宽度进行选择,当转换集样品数为12、主因子数为1、窗口宽度为39时,转换集样品的光谱校正率达到96.5%.混胺分析模型传递后,预测集样品的标准偏差远远好于校正前的结果,与主仪器的非常接近。研究结果表明:采用马氏距离法选择转换集样品,并结合PDS-PLS算法计算转换矩阵,可有效扣除不同仪器间的光谱差异,提高混胺分析模型的传递精度,实现三乙胺、二甲苯胺、水分、密度的准确分析。

标准芳烃及其混合溶液的同步荧光光谱分析

为了提供区分标准芳烃的实验依据,并为环境中芳烃污染检测提供参考.对10个标准芳烃样品(萘、芴、蒽、菲、荧蒽、苊、芘、1,2-苯并[A]蒽、苯并[k]荧蒽、苯并菲)及其混合溶液(蒽、萘、芴混合溶液,苊、荧蒽、菲混合溶液和芘、1,2-苯并[A]蒽、苯并[k]荧蒽、苯并菲混合溶液)的同步荧光特性进行了分析,获得10种标准芳烃标志峰最好时对应的Δλ值及其标志峰位.在此基础上,通过同步荧光光谱分析区分了三种标准芳烃混合溶液的组分,实验发现对蒽、萘、芴混合溶液,Δλ=3nm时最易区分三种组分;对苊、荧蒽、菲混合溶液,Δλ=3nm或Δλ=10nm均可区分三种组分,相对而言,Δλ=10nm更简便些;对芘、1,2-苯并[A]蒽、苯并[k]荧蒽、苯并菲混合溶液,Δλ=5nm时是最好的,但也仅能区分芘、1,2-苯并[A]蒽、苯并[k]荧蒽三种组分,苯并菲不确定.

基于DS算法的玉米近红外定性分析光谱校正方法研究

从校正的角度出发,研究了近红外定性分析中模型稳定性问题。以13个玉米品种为研究对象,针对数据采集时间不同带来的模型失效问题,借鉴近红外光谱定量分析中两台仪器间模型传递的思想,将直接模型传递(Direct Standardization)算法用于校正同一仪器不同时间采集的光谱,使得一次建立的品种鉴别模型,能用于其余时间测试数据的鉴别。首先采用Kennard/Stone算法在主光谱集中选取校正样品集,按照对应的编号从从光谱集中取出对应的数据,然后对校正样品集采用DS算法求取两组数据间的变换关系,再对剩余的从光谱集进行相应的变换得到适用于模型的光谱。实验中对比了校正样本数和模型校正位置对校正结果的影响,分别从品种定性鉴别准确性和校正前后主光谱数据和从光谱数据分布距离两方面分析了实验结果。结果表明,该方法能有效地解决同一仪器随着采样时间推移产生的光谱偏移现象,对采样时间不同的测试集均得到较高的识别率,提高了模型的鲁棒性和适用范围,由实验结果可见,校正位置处于特征提取之后时,校正效果最佳。

无摇枕转向架用空气弹簧扭转疲劳试验标准分析

根据我国轨道车辆运用特点,通过对比分析国内外轨道车辆用空气弹簧主要标准条款,包括TB/T2841—2005《铁道车辆空气弹簧》、EN 13597-2003《铁道车辆用橡胶悬挂部件——空气弹簧胶囊》和JIS E 4206-1989《铁道车辆用弹簧装置》标准,从试验方法和判断准则等方面进行了分析,以满足轨道车辆的运行性能和安全需要为目的,指出了国内无摇枕转向架用空气弹簧扭转疲劳试验标准应具有的原则。

土地类型分类的人工神经网络方法

:研究了用人工神经网络对航空影像进行土地类型分类的方法 ,用选定窗口的平均值 ,标准差和傅利叶频谱平均值作为神经网络的输入 ,土地类型的标准值为神经网络的输出。将计算出来的未知土地类型标准值与已知土地类型的标准值相比较 ,可以确定出未知的土地类型。

不同标号天然橡胶的拉曼光谱鉴定

用拉曼光谱仪在532 nm的激发光照射下,分别对海南产的5#、10#、20#天然橡胶进行了鉴定。结果表明,从其拉曼光谱的不同峰值,可得出不同标号天然橡胶所含杂质的信息,从而鉴定出相应标号的天然橡胶。

青藏高原东部拉萨河下游地区大气湍流交换特征研究

地气之间物质和能量随湍流运动进行输送,涡度相关技术是研究地气交换过程和评估大气资源的重要手段,它对湍流特征和精确的通量观测研究具有重要的作用。本研究利用拉萨蔡公堂通量站的闭路涡度相关系统,观测了2020年8-11月青藏高原东部拉萨河下游地区典型高寒草甸下垫面的通量特征,并分析了该区域生长季和非生长季不同大气稳定条件下湍流谱特征和相似性规律。结果表明:(1)生长季时期(8-9月),净生态系统CO_(2)交换(NEE)日均值为-2.3 gC·m^(-2)·d^(-1),蒸散(ET)日均值为1.8 mm·d^(-1),非生长季时期(10-11月),NEE日均值为1.1 gC·m^(-2)·d^(-1),ET日均值为0.3 mm·d^(-1);(2)三维(u,v和w)方向的湍流风速和温度的归一化谱具有明显的惯性副区,谱密度曲线斜率符合-2/3规律,垂直方向(w)湍流风速分别和温度、CO_(2)和H_(2)O等气体浓度的归一化协谱曲线斜率较高于-4/3;(3)生长季和非生长季时期大气稳定度的日变化相似,主要随动量通量的增加而降低,但各方向风速的归一化标准差(σ/u_(*))拟合结果不同,生长季时期,σ_(u)/u_(*)、σ_(v)/u_(*)和σ_(w)/u_(*)分别为2.84、2.73和1.07,非生长季时期三者增加,分别为3.23、3.19和1.22,其非生长季时期水平方向风速归一化标准差增加较明显。利用闭路涡度相关系统可以较好地观测本研究区通量特征,并且分别考虑生长季和非生长季时期湍流风速的相似性规律参数化方案有助于更精确地观测大气资源。