接骨丹片质量标准提升研究

目的 提升接骨丹片的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的制马钱子和大黄;采用高效液相色谱法同时测定马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 cm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 制马钱子、大黄的薄层色谱图斑点清晰,分离度高,且阴性对照无干扰。马钱子碱和士的宁的质量浓度分别在1.46~116.73μg/mL和1.60~128.30μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5,0.999 7,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为97.28%和96.23%,RSD分别为1.16%和1.36%(n=6)。结论 该方法专属性好,结果准确、可靠,可用于接骨丹片的质量评价。

益肝片的质量标准研究

目的:提升益肝片的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)鉴别益肝片中的板蓝根、虎杖;采用高效液相色谱法(HPLC)对益肝片中的(R,S)-告依春和大黄素进行含量测定。结果:通过TLC鉴别板蓝根、虎杖,相应斑点清晰、分离度好,阴性无干扰。(R,S)-告依春在进样量0.03~0.15μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.05%,大黄素在进样量0.0495~0.297μg范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均加样回收率为99.24%。结论:本质量标准能有效鉴别益肝片中的板蓝根、虎杖,也能有效测定(R,S)-告依春和大黄素的含量,且该法简便、可靠、重复性好,可用于益肝片的质量控制。

盐酸苯海拉明缓释片的制备

目的 :制备24h缓释的盐酸苯海拉明缓释片。方法 :建立盐酸苯海拉明紫外分光光度法的含量测定方法;以片剂成型情况确定制备工艺;以释放度为评价指标,筛选盐酸苯海拉明缓释片的骨架材料,确定处方;根据优选的处方工艺制备盐酸苯海拉明缓释片,考察其质量。结果 :紫外分光光度法:在纯化水中的标准曲线:y=0.0015x+0.015,r=0.9998,线性范围:130.5~451.7μg/mL;在模拟胃液中的标准曲线:y=0.0016x-0.0074,r=0.9993,线性范围:130.5~401.5μg/mL;在模拟小肠液中的标准曲线:y=0.0016x-0.0041,r=0.9991,线性范围:130.4~401.5μg/mL;在模拟结肠液中的标准曲线:y=0.0016x-0.0179,r=0.9991,线性范围:150.5~401.5μg/mL。精密度和回收率符合规定。优选的处方工艺为:盐酸苯海拉明75mg、乙基纤维素360mg、滑石粉15mg,粉末直接压片,压力70N。通过优选的处方及制备工艺制备的盐酸苯海拉明缓释片,片剂表面光滑整洁,片重差异及在不同释放介质中的释放度均在80%以上。结论 :以乙基纤维素为骨架材料制备的不溶性盐酸苯海拉明骨架片,可缓慢释放24h,制备工艺简单,造价成本低。

医疗机构制剂补肾生精片质量标准提升研究

目的 优化潘茂名验方医院制剂注册申请品种补肾生精片的质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)对补肾生精片中君臣药味淫羊藿、盐巴戟天、熟地黄进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)对补肾生精片中有效成分淫羊藿苷进行含量测定。结果 定性鉴别中淫羊藿、盐巴戟天、熟地黄三味药材的薄层斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。定量检测中淫羊藿苷在0.025~0.300 mg/ml区间内呈良好的线性关系(线性回归方程为y=13524.5915x-22.6651,R^(2)=0.9999),加样回收率为103.51%(RSD=1.44%)。结论 补肾生精片优化后的质量标准方法简单可行,结果稳定可靠,重复性好,能够很好地用于实际生产中该制剂品种的质量控制。

ICP-MS法测定苯磺酸氨氯地平片中7种元素杂质

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定苯磺酸氨氯地平片中V、Co、Ni、As、Cd、Hg、Pb 7种元素杂质的含量。方法:供试品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,并进行方法学验证,用该方法测定54家企业生产的苯磺酸氨氯地平片中7种元素杂质的含量。结果:V、Co、Ni、As、Cd、Hg、Pb元素分别在1~100、1~100、1~100、1~100、1~100、0.5~4、1~100 ng·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均≥0.9994;检测限:0.0004~0.0184 ng·mL^(-1),定量限:0.0014~0.0612 ng·mL^(-1);精密度RSD均≤1.81%,重复性RSD均≤6.15%;加样回收率(n=9)85.4%~106.5%、RSD≤4.74%。54批样品检测结果均小于规定的限度值。结论:该方法操作简单,分析快速,准确,可靠,灵敏度高,可用于苯磺酸氨氯地平片中7种元素杂质的质量控制。

军队医院制剂蓝菊清感片质量标准研究

目的提升军队医院制剂蓝菊清感片的质量标准。方法采用薄层色谱法建立板蓝根、野菊花和黄芩的鉴别,并采用高效液相色谱法建立黄芩苷和阿司匹林的含量测定。结果薄层色谱法鉴别背景无干扰,斑点分离度好。高效液相色谱法色谱峰符合技术要求,黄芩苷线性范围为12.4~62.0μg·ml^(-1),平均加样回收率为97.22%;阿司匹林线性范围为24.1~193.0μg·ml^(-1),平均加样回收率为99.42%。结论新建方法对原有质量标准进行提升,提高了蓝菊清感片制剂的有效性和安全性。

亚热带岩溶森林类型和坡位对碳酸盐岩溶蚀的影响

文章采用标准溶蚀试片法对比两种亚热带岩溶森林不同坡位的碳酸盐岩溶蚀速率,并分析其与土壤CO_(2)含量(pCO_(2))和土壤含水量的对应关系。结果表明:青冈林的平均溶蚀速率(5.22±0.99 mg·cm^(−2)·a^(−1))显著高于化香树林(3.58±2.59 mg·cm^(−2)·a^(−1));青冈林的土下溶蚀速率在垂直剖面上先增加后递减,峰值位于土下20 cm,而化香树林的随土壤深度增加而增加;青冈林不同坡位的溶蚀速率差异不显著,而化香树林中坡显著高于上坡和下坡;不同森林类型坡位间的溶蚀速率未表现一致规律。森林类型间溶速率差异与土壤含水量有较好的对应而与土壤pCO_(2)相反,森林内坡位间及土壤垂直剖面的溶蚀速率差异与土壤pCO_(2)有更好对应性。亚热带不同岩溶森林类型间溶蚀速率差异显著,可用土壤含水量较好解释;不同坡位间差异没有一致规律,但可用土壤pCO_(2)较好解释。

海南示禁碑文献整理与研究

通过系统地收集和整理,分布于海南各市县的示禁碑约有135通,包括已见诸文献的102通及尚未整理出版的33通。结合大量碑刻实例,海南示禁碑在农业生产与生活、工商业、海洋渔业、婚姻关系、官民关系等重要社会领域起到了规范与调整作用,具有一定的法律意义和社会功能。

HPLC同时测定肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立肠康片中吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC含量测定方法。方法色谱柱为岛津Eclipse-XDB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%磷酸(40∶60),流速1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果吴茱萸碱y=102097.5127x+1168.9695(r=0.9999),线性范围为0.5016~5.0160μg·mL^(-1),平均回收率为101.52%,RSD=1.87%(n=6);吴茱萸次碱:y=524410184x-316.7073(r=0.9998),线性范围为0.5021~5.0209μg·mL^(-1),平均回收率为101.56%、RSD=2.06%(n=6);木香烃内酯:y=1757575.24234x-75774.20833(r=0.9996),线性范围为0.0299~0.2993 mg·mL^(-1),平均回收率为100.05%、RSD=1.26%(n=6);去氢木香内酯:y=1510424.60319x-66181.54167(r=0.9996),线性范围为0.0303~0.3027 mg·mL^(-1),平均回收率为99.78%,RSD=1.05%。结论本方法灵敏、准确可靠,可作为肠康片质量控制标准。

复方金蒲片(薄膜衣)定性和定量提升研究

目的:提升复方金蒲片(薄膜衣)定性和定量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中金不换、柴胡、黄芪、丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中延胡索乙素的含量。结果:建立的TLC鉴别专属性强,且处方药味与对照色谱斑点清晰,分离度良好,重现性强。HPLC含量测定中延胡索乙素在进样量为0.160~1.605μg,呈良好线性关系,平均回收率为95.82%,RSD为1.29%(n=6)。结论:建立的TLC和HPLC简便、专属性强、稳定性好、重现性强,能有效评价复方金蒲片(薄膜衣)的定性、定量。

元和正胃片质量标准提升研究

本研究旨在提升元和正胃片的质量标准。采用TLC法对甘草进行鉴别;采用HPLC法测定甘草苷、甘草酸的含量,色谱条件如下,色谱柱:InertSustainSwift-C+(18);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:237 nm;柱温:25℃。在TLC鉴别时,对照药材、对照品和样品图谱在对应位置显示相同的斑点,分离效果良好,对阴性样品无影响。甘草苷、甘草酸分别在0.003~0.024mg/mL(R^(2)=0.9996)、0.01249~0.09993mg/mL(R^(2)=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.01%(RSD=1.53%)、99.16%(RSD=0.93%)。薄层鉴别和含量测定方法简单、精确、专属性强、重现性好,可为元和正胃片质量标准的完善提供参考。

沉香舒郁片质量标准研究

目的:提高沉香舒郁片质量标准。方法:采用TLC法对沉香舒郁片中木香、沉香、厚朴进行薄层色谱定性鉴别;采用HPLC法同时对沉香舒郁片中陈皮及厚朴的有效成分进行定量测定。以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温:40℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果:木香、沉香及厚朴的TLC色谱图斑点清晰,与杂质斑点可有效分离,阴性样品无干扰。在选定的色谱条件下,橙皮苷在8.13~81.28μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),厚朴酚在9.86~98.56μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.8%(RSD为0.6%)和99.7%(RSD为0.3%)。结论:本试验所拟定质量标准重现性好,专属性强,可有效控制沉香舒郁片质量。

不同地质背景下北方岩溶作用强度研究

岩溶作用过程可形成碳汇是不争的事实,为进一步探索不同地质背景对岩溶作用的影响机制,选取典型北方岩溶泉域-济南趵突泉泉域补给区为研究区,采用标准溶蚀试片法进行野外现场试验。结果表明,下伏岩性为花岗岩、碳酸盐岩、黄土、页岩的各试点平均溶蚀速率分别为:3.49、0.26、0.11、0.09 mg·cm^(-2)·a^(-1);碳酸盐岩、黄土、页岩分布区溶蚀速率大气>地表>壤中,且壤中部分呈随深度增加而降低的趋势,而在花岗岩分布区则呈完全相反。分析发现,土壤水与溶蚀速率相关性远高于CO_(2),是北方岩溶区岩溶作用进行的限制因子。本研究结果有助于认识半湿润气候条件下岩溶碳汇机制,为北方其他岩溶区乃至整个同类型岩溶区相关研究的开展积累了经验。

基于12个产地的白及冻干片质量标准

基于12个产地的白及(Bletilla striata)药材,探究其冻干片的质量标准。通过鉴别不同产地白及冻干片的一般理化性质,测定总多糖含量、含水量、总灰分含量、二氧化硫残留量、双[4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯(Militarine)含量、浸出物含量,对白及冻干片进行质量评价。结果表明,12个产地的白及冻干片总多糖含量为28.2%~50.9%,Militarine含量为5.32%~10.73%,白及冻干片中的总多糖含量、含水量、总灰分含量、浸出物含量和Militarine含量均符合《中华人民共和国药典:四部》(2015)标准。

清肺抑火片质量评价

目的对清肺抑火片质量进行评价。方法对6个厂家39批样品进行标准项目检验(重量差异、崩解时限、微生物限度),TLC法定性鉴别黄芩、栀子、黄柏、大黄、土大黄苷,HPLC法测定新芒果苷、芒果苷、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、千层纸素A、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素含量。结果所有批次样品标准项目检验合格率为100%。1家企业10批样品未检出黄芩苷主斑点。各批样品中15种成分含量差异明显,其中1家企业11批样品未检出前胡主要成分(白花前胡甲素、白花前胡乙素)。结论清肺抑火片总体质量不理想,现行标准过于简单而不能全面反映该制剂质量,需引起关注。

双歧杆菌四联活菌片辅助标准四联疗法治疗Hp阳性胃溃疡的效果及对患者胃肠功能、免疫功能及炎症反应的影响

目的分析双歧杆菌四联活菌片辅助标准四联疗法治疗幽门螺旋杆菌(Hp)阳性胃溃疡的效果。方法将2019年12月至2021年12月收治的84例Hp阳性胃溃疡患者随机分为对照组(42例,奥美拉唑+克拉霉素+阿莫西林+胶体果胶铋的标准四联疗法)和观察组(42例,在对照组基础上给予双歧杆菌四联活菌片治疗)。比较两组的治疗效果。结果观察组的治疗总有效率、Hp转阴率、溃疡愈合率均高于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组的胃动素(MTL)、胃泌素(GAS)、胃蛋白酶原Ⅰ(PGⅠ)、血清淀粉样蛋白A(SAA)、超敏C反应蛋白(hs-CRP)、基质金属蛋白酶-9(MMP-9)水平低于对照组,生长抑素(SS)水平高于对照组(P<0.05)。治疗后,观察组的白细胞分化抗原3阳性(CD3^(+))、白细胞分化抗原4阳性(CD4^(+))高于对照组,调节性T细胞(Treg)、调节性B细胞(Breg)低于对照组(P<0.05)。结论双歧杆菌四联活菌片辅助标准四联疗法治疗Hp阳性胃溃疡患者具有更好疗效,可提高Hp转阴率和溃疡愈合率,改善胃肠功能指标水平,提高免疫功能,减轻炎症反应。

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量;采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量,以Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相;采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265~22.651μg/mL呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6~34.0μg;黄芪甲苷在70.65~495.55μg/mL呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383~0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠,可行性和重复性良好,能有效控制加味归芪片的质量。

提高女金片的质量标准研究

建立女金片的质量标准。采用薄层色谱法鉴别女金片中川芎、当归、白芷和延胡索;高效液相色谱测定制剂中芍药苷和橙皮苷的含量。结果表明薄层色谱斑点清晰,阴性样品均无干扰;高效液相法测定芍药苷、橙皮苷分别在8.86~177.11、9.68~193.67μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9996),平均回收率为99.0%、101.4%。实验结果表明本研究所采用的方法准确可靠,可作为女金片的质量控制方法。

双歧杆菌四联活菌片辅助治疗肝硬化并细菌性腹膜炎的价值

目的:分析双歧杆菌四联活菌片辅助治疗肝硬化并发细菌性腹膜炎的临床价值。方法:选取2019年3月—2021年3月收治的肝硬化并发细菌性腹膜炎患者68例,按照随机数字表法分为对照组和观察组,每组34例。对照组接受常规抗感染治疗,观察组在对照组基础上联合双歧杆菌四联活菌片,对比两组治疗效果、炎症指标及肝功能指标的变化。结果:观察组治疗有效率高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后观察组白细胞(WBC)、C-反应蛋白(CRP)、降钙素原(PCT)、中性粒细胞计数及CD64指数均低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后观察组谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)及总胆红素(TBIL)均低于对照组,血清白蛋白(ALB)高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);两组患者不良反应发生率对比,差异无统计学意义(P>0.05)。结论:双歧杆菌四联活菌片联合常规抗感染治疗肝硬化并发细菌性腹膜炎效果显著,可有效降低患者体内炎症水平,改善患者肝功能。

甲硝唑栓与甲硝唑阴道泡腾片标准化治疗阴道炎的临床价值分析

目的研究阴道炎患者采用甲硝唑栓与甲硝唑阴道泡腾片标准化治疗的临床疗效及应用价值。方法选取110例阴道炎患者,按照奇偶数分组法分为参比组和试验组,每组55例。参比组给予甲硝唑栓治疗,试验组给予甲硝唑阴道泡腾片治疗。比较两组临床疗效。结果治疗后试验组患者的阴道炎症状评分明显低于参比组,阴道微环境指标及炎症状态指标明显优于参比组(P<0.05)。试验组复发率9.09%明显低于参比组的36.36%(P<0.05)。结论甲硝唑阴道泡腾片标准化治疗阴道炎相比采用甲硝唑栓更具有治疗适用性,近、远期疗效均具备优势,值得临床推广。