腈纶和改性腈纶鉴别标准方法分析

为了实际操作中更好地鉴别腈纶和改性腈纶,比较分析了我国标准中腈纶和改性腈纶的鉴别方法。通过比较分析发现,不同标准中改性腈纶的纤维名称不一致,建议在以后的标准制修订过程中对纤维名称进行统一;同样的鉴别方法,不同标准中对改性腈纶的鉴别结果存在不一致的现象,这可能是因为改性腈纶品种太多,不同标准方法确认时选用了不同的改性腈纶。相对于现有的鉴别方法,若能直接测定纤维中丙烯腈含量,则可以更准确地鉴别腈纶和改性腈纶。

在线PY-GC分析技术在气源岩评价中的应用

为了研究高演化地区气源岩的生气特征与生气潜力,分别采用热解温度为560℃不加内标、CDS2000热解系统,700℃加内标(聚苯乙烯)、由实验室自制热解系统的在线热解气相色谱分析技术,对不同气源岩(代表性的煤、固体沥青及四川地区以下古生界碎屑岩为主的全岩)进行5s的快速热解分折。在对实验系统加内标定量的可行性进行了认真研究后,提出了产烃定量公式。560℃的热解谱图可清楚地将烃源岩分为生油、生气和生凝析油三种类型,并可根据谱图计算出油气比(GOGI)。根据700℃加内标的热解测试结果,计算了气源岩的热解烃总量和C1-5-C5-15-C15+组分的相对含量。热解烃总量随热演变程度增高而递减,其中以碎屑岩的热解烃量减低最快。相同样品的热解烃量与TOC和Rock-Eval测定结果具有很好的可比性。对比不同演化阶段热解产物的相对组成,显示低演化阶段的烃源岩热解产物以C1-5组分为主。由此表明,在高演化阶段,好的油源岩就是好的气源岩。较高演化阶段(测试前Ro为2.5%～4.2%)烃源岩的热解烃中C5-15含量呈增加趋势,这一结果与前人资料吻合,它除了表明C5-15组分的含量可能与烃存在的载体,如无机矿物或固体有机质对早期轻烃的包裹与吸附有关外,可能还揭示了有机质在石墨化过程中高演化阶段有着与低演化阶段不同的特性。固体?

气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进

对GB/T 5009.97——2003中利用气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量检测方法进行改进。试样在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后,再经NaOH碱性水解,以环己醇为对照品,利用气相色谱外标法测定水解己烷提取液的环己醇含量,从而实现食品中甜蜜素的定性及定量检测。该方法与GB/T5009.97——2003相比具有重现性好、准确性高的优点,精密度(n=5)在4.09%-4.28%,回收率在94.60%-96.22%。

外标法、内标法双结合的分析方法的应用

随着国家和社会对环境污染的重视,对水质的分析也越来越重要。由于水中杂质含量很少,样品处理过程会带来误差,但对其分析精度的要求却很高,这给分析工作造成一定的困难。文章采用了内标、外标双结合方法对水质中一些特征污染物进行分析。

二苯并呋喃加氢产物组分分析方法的建立

二苯并呋喃加氢产物有环己基苯、联苯、邻苯基苯酚,建立四种组分含量的毛细管气相色谱测定方法,采用内标法分析组分。毛细管柱为HP-5、氢火焰离子化验检测器和程序升温,以环己烷为溶剂,萘为内标物对上述组分进行测定。结果表明,加氢产物中各组分能很好的分离并且分析时间不超过15 min。这种方法更加精准、操作简便,相对标准偏差为0.57%~2.82%。

气相色谱法测定三甲基乙酸合成液中三甲基乙酸的含量

采用内标法 ,利用填充柱测定了由异丁烯和一氧化碳经加压催化合成三甲基乙酸工艺的合成液中的三甲基乙酸。对三甲基乙酸合成液中的复杂组分进行了讨论 ,对几种定量分析方法进行了比较 ,解决了有机酸拖尾问题 ,选择了较适合的内标物。相对标准偏差为 0 .5% ,回收率为 1 0 8%。

LC-MS内标法测定棉籽仁、棉叶及棉茎中棉酚含量

目的：建立棉籽仁、棉叶及棉茎中游离棉酚含量的LC-MS内标检测法。方法：以甘草次酸为内标物，采fflYMC—C18色谱柱（150mm×3．0mm，3μm），流动相为乙腈：1％甲酸溶液=80：20，流速O．3mL／min，柱温25℃；电喷雾离子源（ESI），负离子模式，选择性离子监测（SIM），棉酚的检测离子为[M—HI]，m／z516．6，内标甘草次酸的检测离子为[M-H]-，m／z468．9。结果：棉酚质量浓度在1．008-50．40μg／mL范围内呈良好线性关系，加标回收率为90．3％-103．6％，RSD为1．8％～3．7％。结论：该方法灵敏度高、专属性强，样品处理简便易行，可准确测定棉籽仁、棉叶和棉茎中棉酚的含量。

相关谱线内标改善激光诱导击穿光谱精密度

为实现激光诱导击穿光谱(LIBS)分析精密度的改善,研究了一种基于分析谱线和内标谱线相关性的内标谱线选择方法。对相关谱线内标法的方法原理进行了理论分析和数值计算,并采用微合金钢标样LIBS谱线Co I 350.23 nm和Cr I 427.48 nm进行了实验验证。结果表明,要使得LIBS谱线分析精密度得到改善,必须同时满足分析谱线和内标谱线的相关系数γ>0.5、噪声正比因子b>0.5及γb>0.5的条件。精密度的改善倍数R随γ和b的增加而增大,但当在γ>0.5后,R随b先增大后减小,b=1时达到最大值,即当分析谱线的波动大于内标谱线的波动时,相关谱线内标法的调节能力逐渐减弱。