海燕Asterina pectinifera化学成分研究

目的对产于中国青岛海域的生物量很大的棘皮动物海燕Asterinapectinifera进行化学成分研究。方法海燕的 95 %EtOH提取物用大孔吸附树脂柱、凝胶柱和硅胶柱进行的反复分离 ,用NMR、MS和IR分析技术鉴定了它们的结构。结果分别鉴定为 1 5 β ,1 6 β 异丙叉基二氧 5α 胆甾烷 3β ,4 β ,6α ,7α ,8β ,2 6 六醇(Ⅰ )和 5α 胆甾 3β ,6α ,7α ,8β ,1 5 β ,1 6 β ,2 6 七醇 (Ⅱ ) 。

黄海产海燕(Asterina pectinifera)海星皂甙的制备

采用甲醇提取法和乙醇提取法从黄海产海燕体内提取了海星总皂甙，其产率分别为０．０５２％和０．０６２％，产品经理化实验、溶血实验、紫外光谱及红外光谱分析鉴定，证明提取物为海星总皂甙。海燕海星总皂甙的熔点为２４２℃～２５５℃。

Extraction and analysis of polyunsaturated fatty acid from Asterina pectinifera in Huanghai Sea

The full fats of Asterina pectinifera in Huanghai Sea were extracted and refined using solvent extraction combined with silica gel colmnn chromatography with yield of 1.64%. The full fats were analyzed by gas chromatography and the result indicated that the full fats from Asterina pectinifera contained abundant Polyunsaturated Fatty Acid （PUFA） with a total of 25 kinds, especially rich in EPA and DHA. After enrichment by silica gel colmnn chromatography, the total PUFA content in ligarine fraction is 42.20%, in which EPA and DHA account for 12.50% and 10.33% respectively. The total PUFA content in acetic ether fraction is 48.98%, in which EPA and DHA take up 17.53% and 6.59% respectively. The total amount of EPA and DHA in both fractions all exceeded that of the fish oil from deep sea. In conclusion, the Asterina pectinifera in Huanghai Sea is a favorable source of PUFA.

海燕Asterina pectini fera生殖腺营养成分的研究

对黄海产海燕生殖腺进行了营养成分分析。结果如下:海燕生殖腺蛋白质含量为43.25％,脂肪含量为14.22％,还原糖含量为3.48％,总糖含量为18.60％。并进一步对氨基酸、不饱和脂肪酸作了定性定量分析,其中总氨基酸中必需氨基酸含量为36.24％,半必需氨基酸含量为10.46％,其它氨基酸含量为53.30％;高不饱和脂肪酸含量丰富,其中二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)分别占总不饱和脂肪酸的22.39％和0.30％,EPA含量显著。

两种海星对三种双壳贝类的捕食选择性和摄食率

在实验室条件下,研究了多棘海盘车和海燕这两种海星对栉孔扇贝、菲律宾蛤仔和贻贝三种双壳贝类的捕食选择性和摄食率及温度的影响,测定了捕食Q10温度系数。结果显示:多棘海盘车和海燕对三种贝类均可捕食,且表现出明显的捕食选择性,选择顺序依次为菲律宾蛤仔、贻贝和栉孔扇贝。海星对菲律宾蛤仔的摄食率显著高于其他两种贝类,分别为0.50和0.37个/d;对扇贝的摄食率最低,分别为0.05和0.07个/d。海星摄食率随水温升高而呈上升的趋势,总平均摄食干重分别为0.69和0.79 g/d。水温从4.3℃升高到7.8℃多棘海盘车和海燕捕食Q10系数分别为6.38和2.33,而水温从7.8℃升高至13.3℃时,Q10系数没有显著升高,分别为1.13和1.22。说明水温从4.3℃升高时,海星捕食强度显著升高,是防御海星的重点时期。根据海星对贝类捕食的选择性,可在养殖笼内放入贻贝等低值贝类来保护扇贝,缓冲海星对扇贝的捕食,并在缓冲期间对养殖笼内的海星进行清除。

黄海海燕酸性粘多糖的分离、纯化及鉴定

利用碱提法从黄海海燕中提取了多糖,粗品中糖和蛋白含量分别为28.6%和50.8%;Serag法脱蛋白后,糖含量57.1%,蛋白含量13.8%;二次酶解后,糖和蛋白含量分别为63.2%和7.0%;粗品除蛋白、脱色后,用25%、42%、66%、88%乙醇分级沉淀分别得到多糖Ⅰ、多糖Ⅱ、多糖Ⅲ和多糖Ⅳ,糖含量分别为20.6%、20.7%、29.2%、19.9%,蛋白含量分别为29.2%、27.8%、59.5%、65.7%;多糖Ⅰ依次用离子交换层析(DEAE-52)和葡聚糖凝胶(G-75)进行分离、纯化,结果表明分子中带有同一种电荷,硫酸基离子鉴定反应为阳性,并至少含有三个组分;用葡聚糖凝胶(G-100)对其分子量进行测定,其平均分子量约为10kD;琼脂糖凝胶电泳结果表明,该糖带负电.研究结果为海燕资源的开发利用提供了科学依据.

罗氏海盘车、海燕、金氏真蛇尾皂甙的制备及性质鉴定比较

采用甲醇法分别对罗氏海盘车、海燕、金氏真蛇尾 3种棘皮动物的皂甙进行了提取制备 ,其产率分别为 0 .0 2 33%、0 .0 52 2 %、0 .1154% ,结果表明金氏真蛇尾的皂甙含量最高 ,并且对 3种皂甙进行理化性质实验、溶血实验、紫外光谱和红外光谱鉴定比较 ,证明提取物为海星总皂甙 ,由罗氏海盘车、海燕、金氏真蛇尾提取的皂甙溶点分别为 175～ 178℃、2 4 2～ 2 55℃、2 4 4～ 2 6 0℃。

海燕体壁胶原蛋白提取工艺的初步研究

采用两种不同的方法从海燕Asterina pectinifera体壁中提取出酸溶性胶原蛋白(ASC)和胃蛋白酶促溶性胶原蛋白(PSC)。结果表明:ASC的最佳反应条件是,温度为10℃,提取液种类为乙酸-乙酸钠溶液,提取液浓度为0.5 mol/L,提取时间为72 h,ASC得率为7.93%;PSC的最佳反应条件是,温度为17℃、胃蛋白酶酶加量为4%、提取时间为96 h,PSC得率为49.61%。经紫外光谱和氨基酸组成分析,结果表明,ASC和PSC均为典型的Ⅰ型胶原蛋白。

海燕生殖腺中几种营养成分含量的测定

对黄海产海燕(Asterinapectinifera)生殖腺中几种营养成分进行了测定。结果表明 ,海燕生殖腺中蛋白质含量为43.25% ,粗脂肪含量为14.22%,化学元素含量丰富 ,海燕生殖腺具有开发利用价值.

黄海海燕内脏脂质的提取分析及其抗氧化活性的研究

以黄海海燕内脏为原料,应用四种蛋白酶辅助有机溶剂法提取黄海海燕内脏脂质,采用气相色谱-质谱法分析了脂质的脂肪酸组成,同时评价了脂质对细胞氧化损伤的保护作用。结果表明,碱性蛋白酶组(Alc)、中性蛋白酶组(Nue)、木瓜蛋白酶组(Pap)和胰蛋白酶组(Try)辅助有机溶剂法提取的脂质得率分别为6.1%±0.02%,6.77%±0.06%,7.96%±0.04%和5.48%±0.02%;多不饱和脂肪酸分别占总脂肪酸的50.11%±0.21%,47.67%±3.78%,50.45%±0.76%和40.84%±0.14%,其中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸为主要成分;脂质可以显著抑制过氧化氢引起的细胞氧化损伤,具有一定的体外抗氧化活性。

不同提取方法对海燕皂苷抗氧化活性的影响

采用微波辅助萃取法、超声波辅助萃取法和索氏萃取法分别提取海燕Asterina pectinifera总皂苷,用大孔树脂柱层析法对总皂苷进行分离提纯,并将分离提纯后得到的海燕皂苷样品与分离前的总皂苷样品的抗氧化活性进行了测定。结果表明:用不同提取方法所得的海燕皂苷在分离前后抗氧化活性不同,分离纯化后的皂苷样品抗氧化活性较好;3种提取法中用微波辅助萃取法所得海燕皂苷样品的抗氧化活性最好。

海燕组织中海星皂甙的分布及溶血指数的测定

采用甲醇法从黄海产海燕各组织中提取了海星总皂甙 ,产品经理化实验 ,溶血实验 ,紫外光谱 ,红外光谱的分析鉴定 ,证明提取物为海星总皂甙。海燕的供试组织内均含有海星总皂甙 ,各组织的溶血性能按以下顺序依次递减 :胃、幽门盲囊、体壁和生殖腺 ,这些组织的海星总皂甙产率分别为 0 .0 61%、0 .0 4 5%、0 .0 2 9%、和 0 .0 0 0 %。且由溶血实验得出不同组织中海星总皂甙的分布及溶血活性大小不同。海燕海星总皂甙的熔点为 2 4 2℃～ 2 55℃。

海燕酸脱除液中各元素含量的分析

分别用盐酸和乙酸作为制备海燕Asterina pectinifera体壁胶原蛋白前处理的灰质脱除液,研究了其灰质脱除效果及两种脱除液中各元素的含量。结果表明:乙酸灰质脱除液中有益元素含量钙、镁分别为10.53、0.44 mg/mL,锰、锌、铁、硒分别为4.37、2.98、7.50、0.033μg/mL,除锌、硒含量外,其余有益元素的含量均高于0.4 mol/L盐酸灰质脱除液中的含量,且乙酸对重金属砷的脱除效果也优于盐酸的脱除效果。极差分析结果表明:当乙酸浓度为0.6 mol/L、浸泡时间为3 d、乙酸的添加量为海燕体壁粉的15倍时,乙酸对海燕体壁灰质的脱除效果最好。这说明可以用乙酸来替代盐酸脱除海燕体壁的灰质,既有利于海燕胶原蛋白的制备,又有利于脱除海燕灰质液的综合利用。

利用电子自旋共振技术研究黄海海燕体壁多糖的体外抗氧化活性

以新鲜黄海海燕体壁为原料,制备粗多糖及精多糖。采用电子自旋共振波谱技术(ESR),检测不同浓度的黄海海燕体壁粗多糖及精多糖对羟基自由基、DPPH和超氧阴离子的清除能力。结果表明:黄海海燕体壁粗多糖及精多糖对羟基自由基、DPPH和超氧阴离子的清除能力随浓度升高而增强,黄海海燕体壁粗多糖对3种自由基清除能力的IC50值分别为59.56,27.29,32.36mg/mL;精多糖对3种自由基清除能力的IC50值分别为44.96,13.97,30.51mg/mL。在相同多糖干粉浓度下,黄海海燕体壁精多糖对羟基自由基、DPPH和超氧阴离子的清除能力强于黄海海燕体壁粗多糖。

海燕皂苷的抗炎活性的初步研究

目的研究海燕皂苷的抗炎活性,为其治疗炎症提供实验依据。方法采用醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性升高的急性炎症模型及大鼠棉球肉芽肿模型对海燕皂苷的抗炎活性进行测定。结果海燕皂苷可明显抑制醋酸所致小鼠腹腔毛细血管通透性升高,对炎症急性时相的血管通透性升高有显著的抑制作用,同时显示出海燕皂苷可剂量依赖性地抑制大鼠棉球肉芽肿程度,对炎症的慢性增殖相具有明显的治疗作用。结论海燕皂苷具有显著的抗炎活性,在治疗炎症方面具有潜在的开发应用价值。

超声波提取法对海燕总皂苷提取工艺的研究

采用超声波提取法从海燕中提取总皂苷。在考察单因素影响后,以溶剂浓度、提取时间、料液比、超声波功率及温度建立正交实验。比较超声波提取法与微波提取法和索氏提取法的提取率,结果表明:超声波提取法最优;影响超声波提取法提取率的主要因素为溶剂浓度与料液比,其次是温度和提取时间。超声波提取法提取海燕皂苷工艺的优选方案为:料液比1︰20,乙醇浓度85%,温度70℃,超声功率60 W,提取时间20 min。

海燕化学成分研究

目的:研究海燕的化学成分。方法:采用多种层析方法分离海燕乙醇提取物,根据理化性质和光谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:分离鉴定了7个化合物,分别为:3-十八烷氧基-1,2丙二醇(1),3β-羟基-胆甾-7烯(2),asterosaponinP1(3),5α-胆甾烷-3β,4β,6α,7α,8β,15β,16β,26-八醇(4),5α-胆甾烷-3β,6α,7α,8β,15α,16β,26-七醇(5),色氨酸(6),苯丙氨酸(7)。结论:化合物1、2为首次从海燕中分离得到,化合物4为首次从中国海域的海燕中分离得到。

黄海产海燕多糖的超声波辅助提取工艺研究

[目的]探讨超声波辅助提取法提取海燕多糖的最佳工艺条件。[方法]在单因素试验的基础下,以提取温度、提取时间、料液比进行正交试验。[结果]影响超声波辅助提取法对海燕多糖提取率的首要因素为料液比,其次是提取时间。超声波辅助提取法提取海燕多糖最佳的工艺条件为料液比1∶20、提取时间为30 min、提取温度为40℃。[结论]该研究为海燕多糖的开发和进一步利用提供了理论依据。

闪式提取法提取海燕浸膏工艺研究

[目的]海燕中含有大量的具有生物活性的化学成分,研究海燕浸膏的提取,对利用海燕资源具有重要意义。[方法]利用闪式提取法提取海燕浸膏,考察了乙醇浓度、提取时间、料液比对海燕浸膏提取率的影响。[结果]闪式提取法制备海燕浸膏,影响海燕总皂苷含量的因素大小依次为闪式提取时间、料液比、乙醇质量分数,最优提取条件为75%的乙醇,料液比为1∶30 g/m L,闪式提取90 s。[结论]利用闪式提取法制备海燕浸膏获得了较好的效果,为进一步从海燕中获得生物活性化学成分奠定了基础。

海燕皂苷抑制ACE活性的研究

目的:研究海燕皂苷的降血压活性。方法:采用三种不同方法对海燕皂苷进行提取,采用大孔树脂柱色谱进行分离,对其提取物中分离得到的三种皂苷化合物进行了ACE抑制活性的检测。结论:三种样品均具有一定的抑制ACE活性,微波辅助萃取法、超声波辅助萃取法以及索氏提取法所得海燕皂苷样品的EC50值分别为13.4、12.6、12.9 mg/mL。