降香檀不同部位挥发油成分的GC-MS分析研究

目的:对降香檀心材、叶、种子和边材的挥发油成分进行分析比较。方法:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术顶空进样方式,获取降香檀不同部位挥发油成分的总离子流图,按面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从降香檀心材、叶、种子及边材中分别鉴定出20、11、13、8种化学成分,分别占挥发油含量的80.77%、68.84%、94.69%、85.52%;从心材、叶、种子及边材中共分析出44种化合物,四者共有成分有1种,为橙花叔醇;心材、叶和边材三者共有成分有2种;心材与叶共有成分有2种;心材与种子共有成分有1种;心材与边材共有成分有3种。心材和叶中的挥发油主要成分为橙花叔醇,相对含量分别为41.99%、18.67%;种子中的挥发油主要成分为十四甲基环七硅氧烷(22.91%);边材中的挥发油主要成分为4-甲基吡啶氧化物(51.86%)。结论:降香檀心材与叶、种子和边材的挥发油成分组成有相似之处,但含量差别较大,为寻找降香资源的替代品,提高叶、种子和边材的资源利用提供直接的理论依据。

3种萃取方式柚子花挥发性成分的GC-MS分析及对比研究

目的探究不同前处理方法对柚子花中挥发性有机物(VOC)种类及含量的影响。方法以柚子花为研究对象,采用静态顶空(SHS)、固相微萃取(SPME)和吹扫捕集(PT)3种不同萃取方式对样品进行富集,结合气质联用(GC-MS)技术对柚子花中的VOC进行定性和相对定量分析,并对其挥发性成分进行主成分分析。结果采用3种不同萃取方式结合GC-MS共鉴别柚子花中萜烯类、醇类、酯类、胺类、烷烃类共5类、70种化合物;其中,SPME法检测到的化合物总数最多,共检测到5类共44种化合物;SHS法和PT法分别检测到4类9种和5类30种化合物。主成分分析显示α-月桂烯、γ-松油烯、水芹烯、柠檬烯等是柚子花挥发性成分的主要贡献物质。结论不同萃取方法结合GC-MS技术检测出的柚子花挥发性成分具有差异性,可为柚子花资源的药用研究和开发提供支持。

精炼餐饮业地沟油挥发性危害成分的GC/MS静态顶空分析

精炼地沟油就是从餐饮业下水道隔油池中捞取的废油酯,经过一系列的工艺加工处理而得到的油脂。由于经过了多次的使用和复杂环境条件的影响,油脂会发生变质或者引入一些有害成分。在暴利的驱使下,不法分子将其回流到食用油市场中,给人们的健康带来极大的危害。本文应用气质联用的静态顶空方法,对精炼地沟油的易挥发成分进行了检测,实验结果表明,该样品油中含有大量的烷烃(从C9到C14)和油脂氧化变质的二级产物—己醛。

大蒜挥发性成分静态顶空取样GC-MS分析条件的筛选

为了筛选静态顶空取样GC-MS分析大蒜挥发性成分的适宜条件,以新鲜大蒜鳞茎为试料,对样品量、平衡温度和平衡时间等不同分析条件下大蒜挥发性成分种类、含硫化合物种类和含硫化合物相对含量的变化进行了分析比较研究。结果表明:样品量7g,在40℃下平衡30min是静态顶空取样分析大蒜挥发性成分的适宜条件;在此条件下,检测到大蒜挥发性成分24种,其中含硫化合物18种,含硫化合物相对含量99.02%,且大蒜的主要功能成分都有检出。

辛夷挥发油GC-MS分析及其抗氧化、抗菌活性

采用水蒸气蒸馏(hydrodistillation,HD)法、同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法、静态顶空(static headspace,SH)法3种方法对辛夷挥发油进行提取,通过气相色谱结合标准品获得保留指数,气相色谱-质谱联用结合数据库检索进行定性,确定不同方法提取的挥发油的成分和相对含量,并采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除法、普鲁士蓝法和新铜试剂法比较HD法和SDE法挥发油的抗氧化能力,以及滤纸片扩散法和96孔板法测定抗菌活性。结果表明,3种方法共鉴定出66种化学成分,其中17种共有成分。从HD法和SDE法挥发油中分别鉴定出47种和43种化合物,SH法对辛夷粉末分析检测到26种化合物。其中,HD和SDE提取的化合物成分较接近,而SH法获得的挥发成分最少,三者相同成分的相对含量也存在较大差异。HD法和SDE法挥发油均表现出一定的抗氧化活性,对供试菌(金黄色葡萄球菌、单增李斯特氏菌、大肠杆菌、鼠伤寒沙门氏菌)均有抑制作用,对其中的革兰氏阴性菌的抑制效果较好。辛夷挥发油的抗氧化和抗菌研究显示其具有药学研究价值和作为食品天然抗菌剂和食品防腐剂的潜能。

基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价研究

【目的】建立一种基于静态顶空-GC/MS的加热卷烟用滤嘴载香颗粒评价方法。【方法】采用静态顶空-GC/MS考察不同温度下4种载香颗粒中12种香味成分的释放行为,通过CH2Cl2萃取和GC/MS分析添加4种载香颗粒的加热卷烟主流烟气中香味成分释放量验证静态顶空-GC/MS评价结果。【结果】载香颗粒在加热卷烟实际抽吸降温段可达的温度范围内,有10种香味成分静态顶空中释放规律与加热卷烟主流烟气中释放规律完全一致,香茅醇和庚酸在60℃~120℃下静态顶空中释放规律与主流烟气释放规律完全一致;通过静态顶空-GC/MS方法优选适用于加热卷烟载香颗粒结果与测定主流烟气中香味成分优选载香颗粒结果一致。【结论】在降温段实际温度范围内,采用静态顶空-GC/MS考察载香颗粒中香味成分释放行为,可有效表征和评价不同颗粒载香赋香能力,实现加热卷烟用滤嘴载香颗粒的快速质量评价。

运用GC-MS对三种不同方法提取的艾叶挥发油成分的比较分析

目的运用GC-MS对不同提取方法所得的艾叶挥发油成分进行比较分析。方法分别采用水蒸气蒸馏,正己烷回流,静态顶空提取艾叶挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,结合NIST05数据库对分离的化合物进行鉴定,并应用峰面积归一化法计算各成分的相对含量。结果 3种方法共鉴别出艾叶中80个挥发油成分,其中静态顶空进样59个,水蒸气蒸馏37个,正己烷回流31个。结论结合水蒸气蒸馏和静态顶空进样两种方法可以建立更全面的艾叶挥发性成分GC-MS表征体系;静态顶空进样在挥发油成分鉴别上存在一定优势。

基于HS-GC-MS的棉织物鱼腥味检测

为提高人工嗅辨法检测棉织物鱼腥味测试结果的客观性和重现性,通过实验建立了棉织物中鱼腥味物质三甲胺的静态顶空气相色谱质谱检测方法,并对三甲胺的多次顶空萃取动力学进行了初步探讨。实验结果表明,样品的平衡温度是影响棉织物鱼腥味测试的重要因素,平衡温度高,分析物质扩散速度快,分析灵敏度高,但温度过高,分析物质分解。该方法线性关系良好,加标回收率在90%以上,最低检测限为20μg/mL,RSD值为5.98%。该方法操作简便,可用于棉织物异味中鱼腥味的检测,并且三甲胺浓度随时间的变化符合一级反应动力学。

静态顶空-GC/MS技术分析浸膏中的溶剂残留

为研究浸膏类添加剂中的溶剂残留,采用静态顶空进样结合气质联用仪对5种浸膏（枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏、茉莉浸膏、桂花浸膏）共15个样品中的27种残留溶剂进行了定性定量分析。静态顶空条件为60℃平衡15 min,进样体积为0.40 mL,利用NIST谱库和标准品定性,外标法定量。结果表明：（1）该方法对12种溶剂定量的线性范围良好,线性相关系数均大于0.99,回收率在78.60%~120.80%之间,相对标准偏差为11.50%~16.94%。（2）枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏和桂花浸膏（GH1）中的主要残留溶剂为乙醇;桂花浸膏（GH2、GH3）和茉莉浸膏中的主要残留溶剂为甲基环戊烷、正己烷、异己烷和环己烷。

GC-MS结合主成分分析法对不同产地旱莲草药材挥发性成分的比较分析

目的运用GC-MS对不同产地的4种旱莲草的挥发性成分进行比较分析。方法采用静态顶空技术,GC-MS技术,结合NIST05数据库对旱莲草的挥发性成分进行分析鉴定,并用主成分分析,对结果进行验证。结果共鉴别出旱莲草中34个挥发性成分,含量较高的成分为十五烷和十七烷。结论不同产地的旱莲草在成分和含量上存在一定差异。

不同方法提取的海南黑、白胡椒香气物质GC-MS比较分析

分别采用固相微萃取法(SPME)、水蒸气蒸馏法(DDE)和同时蒸馏萃取法(SDE)对海南黑、白胡椒的香气成分进行提取,然后经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定。研究结果表明,从海南黑、白胡椒中共鉴定出香气物质96种。其中,对白胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了59种化合物,占整个峰面积的90.20%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了52种化合物,占整个峰面积的90.25%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了26种化合物,占整个峰面积的84.64%。对黑胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了36种化合物,占整个峰面积的93.07%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了37种化合物,占整个峰面积的81.98%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了34种化合物,占整个峰面积的78.17%。海南黑、白胡椒的主体香气物质主要有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、石竹烯等烯烃类物质。同时,三种提取方法中,采用SPME法可更加全面地鉴定出胡椒的香气物质,而采用SDE法则可更好地对胡椒的主体香气物质进行浓缩。将这三种方法相结合可以更加全面地检测出海南黑、白胡椒的香气物质。

SHS-GC-MS分析黄酒中的挥发性风味物质

采用自动静态顶空进样技术,结合气质联用对黄酒中的挥发性风味物质进行分析。通过单因素水平实验得到优化的顶空条件:在10mL顶空瓶中加入样品5mL,NaCl 2.0g,60℃萃取30min。通过GC-MS分析,初步确定了26种风味成分,其中大部分为酯类和醇类。

HS-SPME-GC-MS技术分析不同加工阶段的甲鱼腥味成分变化

为研究不同加工方式对甲鱼腥味成分的影响,采用HS-SPME-GC-MS技术对甲鱼预煮、卤制、烘烤不同加工阶段的腥味物质进行分析。结果表明,经NIST/Willey质谱数据库检索和文献对照,新鲜甲鱼共检出48种挥发成分,确定36种成分,包括烃类21种、醛类12种、醇类化合物5种、芳香类5种、羧酸类3种、酮类1种、酯类1种。其中以己醛的百分含量最多,为29.1%,有青草味;庚醛占10.69%,具有强烈的油脂氧化味;壬醛占12.58%,提供鱼腥味;占2.02%的对二甲苯有刺激味;占2.36%的1-辛烯-3-醇具有土腥味。认为己醛、壬醛、庚醛、1-辛烯-3-醇等共同形成了甲鱼的腥味。通过预煮、卤制、烘烤等加工工艺后,腥味成分已减少至只能检测出己醛和壬醛,且含量都不超过1%。表明经预煮、卤制、烘烤等加工可以有效控制甲鱼的腥味。

HS-SPME条件优化并结合GC-MS分析新鲜及不同干燥方式香菜的挥发性成分

目的:比较新鲜和不同干燥方式的香菜挥发性成分,确定香菜的干燥方式。方法:通过单因素实验和正交试验对顶空固相微萃取的条件进行优化,并采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用对新鲜和不同干燥方式处理(烘箱干燥、红外干燥、真空干燥、真空冷冻干燥)香菜挥发性成分进行分析。结果:HS-SPME的最优参数为:75μm DVB/PDMS萃取头,萃取温度70℃,样品用量1.00 g,平衡时间30 min,萃取时间40 min,解吸时间4 min。新鲜香菜共鉴定出52种挥发性组分;醛类和醇类为香菜的主要风味成分,包括2-十四烯醛、2-十二烯醛、癸醛、癸醇、(E)-2-癸烯醇、反式-2-十二烯醇、(E)-2-癸烯醛、十二醛、(E)-2-十六烯醛和(E)-2-十三烯醛。四种干燥方式中,红外干燥中检出的醛类和烃类最多,醛类占70%以上,且与新鲜香菜中含量较高的癸醛、2-十二烯醛和2-十四烯醛含量较为接近;真空冷冻干燥在醛类含量上与新鲜香菜相差较大,但其检出的挥发性成分最多;从干燥成本来说,红外干燥所需时间最短,耗能较小,而真空冷冻干燥所需时间长,能耗大,成本较高。结论:综合挥发性成分和干燥成本考虑,可以采取红外干燥的方式干燥香菜。

静态顶空进样GC-MS分析三棱挥发性成分

目的分析三棱中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集三棱的挥发性成分,GC-MS技术分离分析其成分。结果 GC-MS分析,检出41个组分,鉴定25个主要挥发性成分。结论静态顶空进样GC-MS定性分析三棱挥发性成分,操作简单、快速并节省药材。

顶空-GC/MS测定药物中乙醇含量的教学实验探索

乙醇在很多行业都有很重要的作用,特别是化妆品和医药行业。乙醇在很多产品的配料中占有很大的比重,而其含量通常作为判断产品质量的重要指标。利用静态顶空—气质联用分析仪对易挥发有机物乙醇进行定性定量分析,改变分析条件、温度、时间以及进样比例等,找出最佳实验条件。通过绘制标准曲线、干扰实验以及对花露水等实际样品进行加标回收实验,结果表明对于药物中乙醇这种易挥发有机物采用静态顶空GC-MS法检测,精度高,完全满足乙醇对于检测灵敏度的要求,且易于操作,能引导学生在实践中综合应用所学理论知识,可以作为仪器分析实验课的一个备选案例。

静态顶空进样GC-MS结合保留指数分析莪术挥发性成分

目的分析莪术中的挥发性成分。方法采用静态顶空进样技术采集莪术的挥发性成分,GC-MS结合保留指数对其联合定性。结果采用GC-MS分析,检出61个组分;结合保留指数定性,鉴定出41个主要挥发性成分。结论静态顶空进样分析莪术挥发性成分,操作更简单、快速并节省药材;GC-MS结合保留指数联合定性使分析结果更准确。

温胆颗粒中挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

目的以院内制剂温胆颗粒为研究对象,建立快速、简便、环保、样品用量少、便于实现自动化和易与色谱分析技术联用的中药复方制剂挥发性成分分析方法。方法运用顶空固相微萃取技术富集温胆颗粒中的挥发性成分,并运用气相色谱-质谱联用分析技术结合NIST谱库检索分析其成分类别及相对含量。结果共检测出163种挥发性的成分,鉴定出74个色谱峰,占检出挥发性成分总含量的96.35%。其中主要化学成分是芳樟醇、丁香酚甲醚、异丁香酚甲醚、β-细辛醚、欧细辛醚、桔利酮、丁烯基苯酞、洋川芎内酯A、反式藁本内酯等,结合文献确定其主要来源为复方中的生姜、石菖蒲、川芎等药材。结论运用HS-SPME-GC/MS技术可快速检测温胆颗粒中的挥发性成分,并可应用于相关复方挥发性成分的血清药化学和脑组织液药化学研究工作。

柠檬桉叶的HS-SDME-GC/MS谱图及其主成分分析

采用顶空单液滴微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SDME-GC/MS)测定了13个不同产地的柠檬桉叶并结合主成分分析法建立判别模型,采用正交法优化其实验条件。结果表明,单液滴微萃取优化条件为:10 mL顶空瓶中1.0 g样品、60℃顶空40 min、苯甲酸乙酯吸附进而吸收柠檬桉叶中的化学物质,比对NIST 14谱库并结合相关文献鉴定柠檬桉叶中30种化学成分,化学成分按照烯类、醇类、酯类和醛类进行分类,并建立主成分分析判别模型。方法简单、快速、准确,对天然产物进行有效的产地溯源,实用性良好。

静态顶空-GC/MS分析水基胶中的甲醇残留

为研究水基胶中的甲醇残留量,采用静态顶空进样结合气质联用仪对8个样品中甲醇的残留量进行了定性定量分析。静态顶空条件为在75℃下平衡17 min,利用标准品定性,外标法定量。结果表明,(1)在标准溶液浓度范围内,甲醇的线性均较好,相关系数为0.999 7;(2)方法的加标回收率在85%～111%,相对标准偏差(RSD)均小于5.00%;(3)水基胶样品中的甲醇残留量在62.57～1 236.27 mg/kg。