X-RAY FLUORESCENCE SPECTRA ANALYSIS ON THE STRUCTURE AROUND Ti^(4+) OF BaO-SiO_2-B_2O_3-TiO_2 SYSTEM GLASSES

The structure around Ti^(4+) in Bao-SiO_2 -B_2O_3-TiO_2 had been studied by X-ray fluorescence spectra. The results show that the Ti^(4+) mainly exists in the [TiO_4] and enters the network of [SiO_4]. [TiO_4] has the tendency to change to [TiO_6] with the increase of TiO_2 con-tent. When the TiO_2 content increases to about 20mol% the tendency reaches its maximum.

普通 X-射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用

本文测定了PW1404 X-射线荧光光谱仪谱分辨率,比较了普通和高分辨率双晶X-射线荧光光谱仪测定某些典型试样中Si、Al和Cu的化学位移值,并用标准样品验证普通谱仪定量测定铝配位数丰度的精度和准确度,将普通谱仪测得的Si-O键键性与红外、拉曼光谱结果作了比较。在此基础上论述了普通谱仪在化学态分析中应占有一定的地位。

土壤及水中As价态分析方法研究

建立了用原子荧光光谱仪测定水体中的砷及土壤中有效砷的价态分析方法。采用控制酸度的方法实现水中砷的价态分析。选用AB-DTPA为浸提剂提取土壤中的有效砷,经巯基棉吸附,分离五价砷和三价砷,实现有效砷的价态分析。方法快速简便,经济实用,可用于环境研究中的大批量样品分析。

同步辐射高分辨X射线荧光谱仪及其应用进展

本文简要综述了近几年来国内外利用高分辨大接收角度球面聚焦晶体阵列组成的同步辐射 X 射线荧光谱仪的发展及其在化学结构分析中的应用情况。重点介绍了高分辨 X 射线荧光谱仪的基本结构、工作原理及其在材料科学和生命科学中过渡金属元素化学结构分析领域的应用。

酯基三甲氧基有机硅季铵盐的合成及其表面活性

以硬脂酸、N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料合成酯基三甲氧基有机硅季铵盐,采用FTIR,ESI-MS和1HNMR对中间体及终产物进行了结构表征,结果与目标结构一致。通过正交试验,得到中间体硬脂酸二甲基乙醇胺酯的优化合成工艺条件:反应温度为180℃,反应时间为8 h,n(硬脂酸)∶n(DMEA)=1∶1.6,催化剂用量为原料总质量的0.5%。季铵化合成产物的优化工艺条件:在N2保护下,反应温度为110℃,n(硬脂酸二甲基乙醇胺酯)∶n(γ-氯丙基三甲氧基硅烷)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.5%,反应时间为28 h。并通过稳态荧光法测得产物在298 K下的临界胶束浓度为0.009 3 g·L-1。

用通用X-射线荧光光谱仪进行铬的的形态分析

本文用通用Ｘ－射线荧光光谱仪和一套自行设计的谱分析程序对一些含铬物质的Ｋβ发射谱进行了形态分析。谱强度数据经过处理后，得到了谱形和谱峰参数（峰位、峰高、半峰宽和非对称因子等）和形态之间的一些定性、定量关系。并利用所得出的规律分析了化学镀铬层和不锈钢中的铬元素的形态分布，分析结果的相对误差在１０％以内。

X射线荧光光谱法对钒氧化物中不同价态钒的定量分析

讨论用普通的X射线荧光光谱仪 ,采用谱峰分解法和谱峰合成法对钒氧化物的混合物中氧化态V2 O3、V2 O4、V2 O5 的定量分析。谱峰分解法系以每种钒氧化态的标准谱形函数为基础 ,用最小二乘法求解。而谱峰合成法则是以每种纯氧化态的测量谱线为基础 ,用定标技术求解。用上述方法测定钒氧化物产品 ,其结果与化学法、电化学法的结果一致 ,最大相对误差为7 7%。

普通X-射线荧光光谱仪分辨率的改善

作者为改善普通X-射线荧光光谱仪的分辨率和谱线的低能拖尾现象,于PW 1404谱仪上加了可拆卸的限制垂直发散准直器(6.5×20×50mm,片间距0.65mm)。实验结果表明:加了限制垂直发散准直器后,谱仪相对分辨率提高10％,谱仪非对称因子由1.4～1.5改善为1.0～1.18。为普通X-射线谱仪用于化学态分析提供了更为有利的条件。

铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中铂的测定

利用X射线光电子能谱（XPS）测试了铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中铂的存在价态，采用X射线荧光分析（XRF）测试了其中铂的含量。结果表明，铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷中铂的价态与在其配合物中的含量相关：铂含量高，价态高，在配合物中表现为＋2价；铂含量低，价态低，在配合物中表现为0价。XRF测试铂含量时，铂的质量浓度在0．375～7．5mg／mL范围内时标准曲线的线性良好，相关系数为0．9983；当配合物中的铂含量低时，XRF测量值与设计值几乎没有差异。

大洋锰结核中主、次及痕量元素的 X-射线荧光光谱分析

本文研究了不同价态锰的化合物熔融前后Mn Kβ1,3二级衍射线位置的变化后,证实大洋锰结核中锰主要以+4价形式存在,而不同价态锰的化合物经熔融后显示相同的峰形和峰位。以理论α系数校正主、次量元素问的吸收一一增强效应,峰背比法校正基体对痕量元素的吸收效应。XRF法成功地测定了大洋锰结核中18个主、次及痕量元素。

巯基纸富集——XRF测定水中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

在ｐＨ６．０的ＮＨ４ＡＣ－ＨＡＣ缓冲介质中，以巯基纸吸附和富集Ｓｂ（Ⅲ），吸附Ｓｂ（Ⅲ）后的巯基纸用Ｘ射线荧光测定；吸附Ｓｂ（Ⅲ）后的溶液于１ｍｏｌ／ＬＨｃｌ介质中，以巯基纸吸附Ｓｂ（Ⅴ），并按同样方法测定Ｓｂ（Ⅴ）。

用新的解谱软件及X射线荧光光谱法分析硫的化学态

根据离散傅立叶变换与褶积定理，开发了快速傅立叶变换自消褶积解谱软件，有９种窗函数可供选择。结合图形软件，并通过模拟谱和实验谱的叠加、二分法的运用等，实现了自动搜寻谱峰和参数的新算法，并将其应用于Ｘ射线荧光光谱分析硫的化学态的研究中，给出了模拟谱自消褶积解谱结果，不同化学态硫的混合物实测谱与解谱结果比较图。

基于三维荧光的变压器绝缘油绝缘状态监测技术研究

针对目前绝缘油溶解气体(dissolved gas analysis,DGA)分析技术存在的不足,本研究对一种基于三维荧光原理的变压器绝缘油绝缘状态监测技术进行探索。采用市售绝缘油新油、实际运行变压器绝缘油以及实验室模拟放电劣化绝缘油等典型样品,采集三维荧光谱图数据,获取典型样品荧光特征峰位置、荧光信号强度等关键数据,分析变压器绝缘油劣化过程中荧光特征峰位置、信号强度随着放电老化时间的变化。结果表明:与经典气相色谱DGA分析方法相比,三维荧光分析方法具有更高的灵敏度,可以及时监测到绝缘油劣化变化的发生,且能够在发生不释放气体或释放少量气体的故障情况下,实现对绝缘油绝缘状态及时监测。

线性规划在广告媒体选择中的应用

给出了广告媒体选择问题的数学模型，讨论了该问题的最优解、目标顾客的影子价格以及目标顾客的灵敏度。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中不同价态的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)时,提取剂的选择是技术的关键。以往的提取剂种类多且不具有针对性,本文对比了不同提取剂的提取能力,确定使用KH2PO4-K2HPO4溶液(pH=8.5)为实验用提取剂,以6 mol/L HCl作为还原剂,沸水浴30 min后HG-AFS测定Se总量,不加热直接测定Se(Ⅳ)含量,以差减法得出Se(Ⅵ)含量。在本实验酸度条件下,加入三价铁盐,可消除共存元素的干扰。方法回收率为90.0%～112.5%,线性范围为0.00～6.00μg/L,相对标准偏差为5.0%～12.6%(n=11),方法检出限可达到0.347μg/L。标准物质的测定值与标准值相符。实验证实此方法提取效果好,是测定土壤样品中硒不同价态的可行性方法。

紫外荧光分析仪在天然气总硫分析中的应用

天然气中总硫质量分数是装置工艺控制的关键指标,是影响生产装置安全、稳定、长效运行的重要参数。介绍了天然气总硫在线分析方法和比选情况,阐述了紫外荧光法分析仪的测量原理、构成和性能指标,对分析仪系统的设计原则、设计方案和系统各组成部分、现场应用情况、存在的问题进行了详细说明。

超声提取-三氯化钛还原-原子荧光光谱法对土壤样品中不同价态碲的测定

在通过多种提取剂的提取能力实验比对后,选择以4 mol/L HCl为提取剂,50℃超声提取,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中Te(Ⅳ)的含量,在HCl介质中,以TiCl_3还原Te(Ⅵ),上机测定总Te含量,差减法可得出Te(Ⅵ)含量。共存元素的干扰可通过加入三价铁盐消除。在最佳仪器检测及酸度条件下对样品进行测定,此方法回收率为98.0%~110%,方法检出限可达到0.235μg/L,相对标准偏差2.03%。经实验证实此方法提取效果良好,并具有简便、快速、灵敏度高等优点,有一定的生产实用价值。

原子荧光分析的发展动态

原子荧光分析法是一种优良的痕量分析技术。以其快速、灵敏、简便等特点,已广泛应用于环境、生物、冶金、地矿、石油、食品、医疗卫生等很多领域中的多元素分析,特别对易挥发的8种元素的分析颇有潜力,其分析技术和仪器已经很成熟,近年来原子荧光领域的研究与应用十分活跃,对实际工作取得了较好的效果。文章综述了近年来原子荧光分析法的应用及发展动态。

X射线荧光光谱微区分析在元素赋存状态研究中的应用

结合光学显微镜等其他方法,利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对锰矿石中的Mn元素,辉钼矿中的Mo、S、Re等元素,含黄铁矿包裹体的闪锌矿中的S、Fe、Zn等元素进行微区原位定性或定量分析,研究确定元素在地质体中不同的赋存部位或赋存状态。本法只要将矿石矿物标本制成光片,即可进行微区原位分析,为元素赋存状态研究工作提供一种新的技术手段,同时能够补充和验证其他研究方法。