地质样品中微量锑的树脂相分光光度法测定研究

地质样品中微量锑的树脂相分光光度法测定研究马美玲１杨胜科１耿征２（１西安地质学院应用化学系，西安７１００５４；２陕西师范大学化学系，西安７１００６２；第一作者，女，３４岁，讲师）树脂相分光光度法近年来已有文献报道［１，２］，利用显色树脂相测定，使分离...

三甲基铝的合成

用新的催化体系(铁-锑复合催化剂)催化三乙基铝(TEA)与溴甲烷进行烷基交换反应合成三甲基铝(TMA)。研究了 SbCl3含量、铁-锑复合催化剂中FeCl3与SbCl3的摩尔比、反应温度、溶剂癸烷含量和TEA的滴加时间对TEA转化率的影响。实验结果表明,该铁-锑复合催化剂催化TEA与溴甲烷反应合成TMA的工艺是有效的;在n(SbCl3):n(TEA)=7:100、铁-锑复合催化剂中n(FeCl3):n(SbCl3)=3:100、n(癸烷):n(TEA)=4:10、反应温度105℃、TEA的滴加时间150 min和反应压力 0．1 MPa的最佳反应条件下,TEA的转化率达到92．8％;TMA收率达到64．3％,纯度为98．1％。该铁-锑复合催化剂具有反应选择性高、制备成本较低、易与产物分离的特点。

PET成型品中锑含量测定方法的比较

比较石墨炉原子吸收光谱法和氢化物原子荧光光谱法对锑进行检测的优缺点。结果表明,石墨炉原子吸收法前处理需要有机溶剂萃取,操作耗时且成本较高。而氢化物原子荧光法操作简单快速且成本低,仪器性能也更稳定,氢化物原子荧光光谱法更适合PET成型品中锑含量的测定。

氢化物分离一化学发光法测定痕量锑

采用Luminol－H。O。Air（巨）化学发光反应体系作为分析检测方法，建立了一个测定地质样品中痕量锑的化学发光分析法。方法的原理是用AgNO。吸收由样品发生的氢化锑气体，使吸收液中生成Sb（巨）与过量的K。Cr。O，反应生成Cr（1），方法的检出限为0．6us／mlSb，工作曲线的线性范围是2～1000ng／mlSb，测定的相对标准偏差小于5％。本方法已用于地质样品中痕量佛的测定。

陕西金龙山锑金矿床地球化学特征及成因意义

陕西省金龙山锑金矿产于南秦岭镇旬盆地上泥盆统南羊山组(D3n)—下石炭统袁家沟组(C1y)细碎屑岩—碳酸盐岩建造中,受断裂、短轴背斜及有利岩性等控制,矿化元素Au、Hg和Sb水平分带明显,矿化集中区呈等间距分布。根据矿区大地构造环境,结合赋矿地层、矿石微量元素、稀土元素分配模式以及S、Pb、C、H、O同位素综合分析,认为成矿物质和成矿流体主要来自浅变质化学沉积岩—碳酸盐碎屑岩,成矿流体在中生代构造动力作用下,萃取了赋矿地层和下伏地层中的含矿元素,沿容矿构造迁移沉积富集,形成了金龙山特大型金矿床,伴生汞锑成矿。

电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中痕量铌、砷、锑

在高锰酸钾存在下,采用硝酸-氢氟酸溶解样品,建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硅铁中铌、砷、锑含量的方法。根据丰度高和无干扰的原则来选择93Nb、75As、121Sb为测量同位素;对仪器工作条件进行优化,确定功率为1 300 W,载气流量为1.00 L/min,采样深度为1.3×104μm;以钇、铑、铟为内标元素对仪器信号漂移和基体效应进行校正试验,选择10 ng/mL铑为内标。在标准模式下与碰撞/反应池(CCT)模式下砷的测定结果一致,该方法标准模式下测定砷没有受到56Fe19F的干扰。该方法铌、砷、锑的检出限分别为0.087,0.313,0.069 ng/mL;测定下限分别为0.291,1.042,0.229 ng/mL。可作为测定硅铁中痕量铌、砷、锑元素含量的分析方法。

直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷铋铅锑锡

试验确定了直流电弧光谱法测定纯铌及铌制品中砷、铋、铅、锑、锡等待测元素的分析线波长、积分时间及背景点位置。方法中砷、铋、铅、锑、锡的检出限均小于2μg/g。在选定的实验条件下测定自制样品中砷、铋、铅、锑、锡，结果的相对标准偏差（RSD，n=9）在6.5‰～10％之间。按照实验方法对样品进行加标回收试验，回收率为82％～116蟛；自制样品的测定结果与理论值相吻合，并且测定结果与火花源原子发射光谱法、光栅光谱法的测定结果也基本一致。

原子吸收分光光度法测定岩石矿物中锑的研究

用空气．乙炔火焰原子吸收分光光度法，在10％HCI介质中测定矿石中的锑．方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点．方法检出限为0．05μg／mL，准确度为2．3％，精密度为1．3％，线性范围为1．0～20．0／mL。本法适用于辉锑矿、铜精矿、铅精矿、锌精矿等矿石中0．03％-5．0％锑的测定，而锑的边界品位是0．5％～0．7％，所以该方法完全满足岩石矿物中锑的测定．

辰州矿业沃溪选矿厂生产工艺现状及改进途径探讨

对沃溪选矿厂的生产工艺流程及技术指标进行了分析和评估,提出了对选矿厂磨矿分级工艺、重选及槽浮设备进行改进的途经和方法。