强碱性阴离子交换树脂的钨钼解吸试验研究

研究了以NaOH+NaNO_(3)为解吸剂、H_(2)O_(2)为强氧化剂,联合从ZGA351大孔强碱性阴离子交换树脂中解吸钨、钼。考察了联合解吸剂组成、NaOH浓度、NaNO_(3)浓度、H_(2)O_(2)浓度及加入量、NaOH+NaNO_(3)/H_(2)O_(2)流速比、解吸次数对钨、钼解吸效果的影响。结果表明:在NaOH浓度1.5 mol/L、NaNO_(3)浓度5%、H_(2)O_(2)加入量为理论量1.2倍、H_(2)O_(2)浓度30%、NaOH+NaNO_(3)/H_(2)O_(2)流速比40条件下进行6次解吸,钨、钼解吸率分别达99.48%、99.38%,树脂的钼穿透吸附量107.10 g/L,与新树脂的钼穿透吸附量107.77 g/L相当,说明ZGA351树脂进行一次解吸—循环吸附后对钼的吸附性能基本保持不变;一次解吸液中钨质量浓度3.82 g/L,钼质量浓度10.71 g/L,钼钨比2.80,调酸后可直接投入工业生产后续工段用于制备钼酸铵产品;30次解吸—吸附循环试验结果表明,树脂使用寿命可满足工业生产成本要求。该法同步完成了解吸液氧化和树脂再生,可简化工艺流程,降低生产成本,为大孔强碱性阴离子交换树脂的解吸工艺提供一种可行的工艺路线。

农副产品制备纤维素强阴离子交换剂

麦杆、荞麦皮、锯末、稻壳等含约35%～50%的纤维素[1,2]. 目前大多被农民烧掉,污染环境,浪费了资源. Hwang等[3]研究了由纤维素制备的吸附剂对染料废水的处理. Maeda等[4]报道了纤维素粉末阴离子交换剂对阴离子染料的吸附,其吸附容量为活性炭的50～150倍. 古田等[5]利用棉纱纤维和丙烯酰胺接枝共聚,制成弱阴离子交换剂,研究了它对阴离子染料的脱色性能. 虽然有关纤维素季铵盐衍生物的制备已有报道[6],但农副产品纤维素强阴离子交换剂的制备未见报道. 我们用麦杆、荞麦皮、锯末、稻壳的纤维素为基质,采用醚化后季铵化的方法制备了强阴离子交换剂,测定了吸附和再生性能,发现其对印刷厂染料废水有良好的脱色效果.

烃基咪唑和吡啶鎓氢氧化物碱性离子液体的合成

以KOH或NaOH作碱试剂，考察了溶剂对1-丁基-3-甲基咪唑溴鎓（[bmim]Br）合成1-丁基-3-甲基咪唑锚氢氧化物（[bmim]OH）碱性离子液体的影响，并采用强碱性阴离子交换树脂法合成[bmim]OH。结果表明：在室温下，溶剂10mL，[bmim]Br和KOH的物质的量之比为1：1．1的条件下，以乙醇为溶剂反应2h和以异丙醇为溶剂反应0．5h，[bmim]Br的转化牢分别为96％和98％，[bmim]OH的产率分别为95％和97％，且没有副产物生成；1 mmol[bmim]Br和1．1～1．4g717。强碱性例离子交换树脂，分别以10mL水、甲醇和异丙醇为溶剂，并采用层析牲中静态反应和烧瓶中动态反应方式在室温下反应，反应时间分别为0.25和0．5h，[bmim]Br的转化率达到100％，[bmim]OH的产率为96％以上，且没有副产物生成；717^#强碱性阴离子交换树脂重复使用性能较好，重复使用3次后，反应的转化率和产牢分别达到100％；N96．4％。在同样条件下，利用强碱性阴离子交换树脂法以层析柱中静态反应方式合成1-乙赫-3-甲基咪唑鎓氯氧化物[emim]OH、乙基吡啶黠氢氧化物[epy]OH和丁基吡啶锚氢氧化物[bpy]OH碱杜离子液体，反应转化率为100％，产率为97％以上。

阴离子交换高效液相色谱法测定婴幼儿食品与乳品中的核苷酸

建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸———胞嘧啶核苷酸(CMP)、腺嘌呤核苷酸(AMP)、尿嘧啶核苷酸(UMP)、鸟嘌呤核苷酸(GMP)、次黄嘌呤核苷酸(IMP)的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后,采用强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液(10 mmol/L,p H 4.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长254 nm,外标法定量。结果表明,该方法在0.200~200 mg/L范围内线性关系良好,5种核苷酸的相关系数(r)为0.999 8~1.000 0,加标回收率为95.5%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~3.2%。该方法的分离效果好,线性范围宽,稳定性和准确性好,解决了依据GB 5413.40-2016进行样品检测时的基质干扰问题。

强阴离子交换柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)

本文报道水中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的Supelco强阴离子交换（SAX）柱分离-氢化物发生-原子荧光光谱（HG—AFS）法检测的新方法。方法的检出限为0．0466μg／L，相对标准偏差为0．89％～1．01％，加标回收率为95．10％～105．30％。该方法具有操作简单，分离效果好，测定精确度、准确度高等优点。将其应用于水样分析，可测定水中砷的不同价态。

离子交换富集-火焰原子吸收光谱法测定卷烟辅料中镉

研究了用强阴离子交换柱富集和分离,火焰原子吸收光谱法测定卷烟辅料中镉,试样用微波加热消解。方法的相对标准偏差小于3．5％,标准回收率在96％～104％之间。

电厂水处理用阴离子交换树脂性能的连续自动测定方法

氯离子与硫氰酸汞和硝酸铁在酸性介质中反应生成红色的络合物,此络合物的吸光度与水中氯离子的含量成正比。基于这一反应原理,建立了自动快速测定痕量氯离子的流动注射分光光度新方法,并进一步建立了自动快速测定强碱性阴离子交换树脂性能的流动注射分光光度法。该文介绍了对强碱性阴离子交换树脂(201x7 型)性能的测定,并对影响 201x7 树脂工作交换容量的各因素,如再生剂浓度、再生剂量、再生速度、运行速度、温度等进行了 FIA 动态考察,获得了测定其工作的最佳条件。该法具有装置简单、体积小、测定时间短、操作简便、重现性好等特点,可提高工作效率100 倍。

D_(231)强碱性环氧系阴离子交换树脂吸附铀性能研究

研究了D231树脂对铀(U)的吸附性能和机理。结果表明,树脂对铀的吸附酸度在pH2.0效果最佳,等温吸附服从Freundlich经验式;吸附过程基本符合Boyd液膜扩散模型;反应开始阶段吸附速率常数k为2.3×10-3s-1;反应的ΔH为18.57kJ/mol。吸附酸度在pH1.0～4.0,铀的吸附率可达98%以上;选用1mol/LNH4Cl-0.05mol/LH2SO4洗脱铀,其洗脱率可达98%以上;静态和动态饱和吸附容量分别为131mg/g和162mg/g干树脂。

纤维素强阴离子交换剂对Cr(Ⅵ)的吸附性能

利用农副产品废弃物麦秆、荞麦皮、锯末、稻壳中的纤维素制备纤维素强阴离子交换剂 ,用静态方法测定了它们对模拟电镀废水中 Cr( )的去除率 .讨论了离子交换剂的用量、离子交换时间、p H值对 Cr( )的去除率的影响 .结果表明 :离子交换剂的用量为 0 .3 g、离子交换时间为 3 0 min;p H值为 2 .5～ 3 .5 ,对 Cr( )的去除率可达 99.5 %以上 .用动态方法测定了阴离子交换剂对 Cr( )的饱和吸附容量 ,用 w(Na OH)为 8%的溶液解吸再生 ,再生率可达 90 %以上 .该类纤维素强阴离子交换剂 ,特别是麦秆纤维素强阴离子交换剂对 Cr( )有良好的吸附能力 ,吸附容量可达76 .4mg· g-1。

聚乙烯醇基强碱性阴离子交换纤维制备和性能

聚乙烯醇（PVA）纤维经过碳化脱水反应形成多烯化纤维，随后功能化反应制备强碱性阴离子交换纤维。讨论了碳化反应气氛、温度、时间对碳化纤维失量率和机械强度的影响以及失量率、醚化反应和胺化反应条件对产品交换容量的影响，并通过一系列手段对其进行表征。结果表明氮气气氛可以有效保护碳化纤维的力学性能，当失量率为10％～15％时，制备的强碱性阴离子交换纤维交换容量达2．0mmol·g^-1，具有较快的吸附性能和较好的力学性能。

HPLC法测定蔬菜中草酸的干扰处理方法的研究

采用AtlantisTMC18分析柱(250mm×4.6mmID,5μm),以ResinHZ201强碱型阴离子交换树脂消除样品中普遍存在的NO3干扰,建立了一种反相高效液相色谱法测定蔬菜中草酸的分离与分析方法,在紫外220nm条件下检测,线性范围为0.5～300μg/ml,变异系数为1.4%(n=10),检测限(S/N=3)可达23ng/ml,用于蔬菜中草酸含量的检测实验结果表明,该方法具有灵敏、回收率高(达100.2%～101.9%)、干扰消除效果好,而且操作简便、成本低等优点。-

离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬

当镍的共存质量浓度大于铬5 800倍时,对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）直接测定铬有明显的负干扰,而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验结果表明：将25.00mL 5.00×102μg/mL Ni（Ⅱ）、1.50mol/L NH4SCN的试液（pH 1.0）,以0.5mL/min的流速通过3.00g强碱性阴离子交换纤维柱（=10mm）,Ni（Ⅱ）能被纤维柱吸附,因铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中,从而消除了镍基体对测定铬的干扰。方法中铬的测定下限为2.00×10-3μg/mL。按照实验方法对实际样品以及合成样中铬进行测定,合成样测定结果的相对误差绝对值不大于3.2%,实际样品回收率在93%~99%之间,测定总值的相对标准偏差（RSD,n=6）不大于2.9%。

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中六价铬及三价铬

目的：建立测定保健食品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的新方法。方法：利用离子交换树脂装填的色谱柱，使Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）得以分离，洗脱液引入石墨炉原子吸收光度仪进行测定。结果：选定了最佳分离和测量条件，该方法的灵敏度、精密度均能满足检测工作的需要。回收率在74％～107％之间。结论：本法简便、快速、准确，灵敏度和精密度高，适用于一般保健食品中Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）含量的测定。

强碱性阴离子交换树脂对苦味酸的吸附与解吸性能

研究了强碱性阴离子交换树脂(简称树脂)对苦味酸的吸附与解吸性能,探讨了吸附的热力学和动力学特性以及吸附机理。实验结果表明:树脂对苦味酸的吸附量随吸附温度升高而增大;溶液pH为2.7～12.0时树脂的苦味酸吸附量最大,稳定在120mg/g以上;树脂对苦味酸的等温吸附规律符合Freundlich模型,相关系数大于0.94;树脂对苦味酸的吸附动力学特性可用Lagergren准二级速率方程描述,吸附活化能为23.3kJ/mol;颗粒内扩散是吸附速率的主要控制步骤;苦味酸初始质量浓度越高,达到吸附饱和的时间越短;用含2.0mol/L HNO3和体积分数40%丙酮的混合液作为脱附剂,可完全洗脱树脂上吸附的苦味酸。

用201×7强碱性阴离子交换树脂从碱性溶液中吸附铀

研究了用强碱性阴离子交换树脂从碱性溶液中吸附铀,考察了溶液pH、温度、吸附时间等因素对吸附效果的影响,并绘制了吸附等温线,对负载树脂进行动态吸附淋洗。结果表明:用强碱性离子阴离子交换树脂可以有效地从碱性溶液中选择性吸附铀,铀吸附量达60 mg/g;负载树脂用碳酸铵及碳酸氢铵溶液淋洗后可循环使用。

用阴离子交换色谱法制备寡聚核苷酸

建立了用Source 15Q强阴离子交换柱分离纯化寡聚核苷酸的方法.在pH 9.0,以20 mmol/L Tris-HCl缓冲液+2.0 mol/L NaCl为流动相,线性浓度梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速为1 mL/min的分离条件下,能很好地分离18-78 mer的合成寡聚脱氧核苷酸和PCR的单双链产物,探讨了流速和盐浓度对分离的影响,并测得24mer OligoDNA的回收率为90%左右.该方法简便、快捷、分辨率高,可用于寡聚核苷酸、反义核酸药物的分离、纯化、鉴定和制备.

基于强碱阴离子交换树脂固定床催化制备生物柴油

以强碱阴离子交换树脂作为催化剂,在固定床反应器中将菜子油与甲醇进行酯交换反应。通过正交试验,分析了醇油比(体积比)、反应温度、反应时间等因素对固定床酯交换反应的影响,并得出最佳固定床催化反应工艺条件:反应温度60℃、醇油体积比5.96、反应时间54.7 min,产品收率为99.65%;催化剂活性稳定,利用再生树脂连续催化28.7 h,未见活性下降。通过减压蒸馏精制得到的生物柴油,各项物化性能基本满足美国(ASTM D6751-03S500)和欧洲(EN14214)生物柴油标准,也基本满足我国0#柴油标准。该工艺不仅具有反应条件温和、副反应少、催化剂活性稳定、设备腐蚀小的特点,而且还具有产物处理简便、可连续化生产、清洁环保等优点。

氯化胆碱合成新工艺

研究了以大孔强碱阴离子交换树脂为催化剂，氯乙醇和三甲胺为原料，合成氯化胆碱的新工艺。在最佳工艺条件下，产品收率可达９９％以上。

凝胶过滤/离子交换全二维液相色谱系统的构建与评价

基于蛋白质的尺寸及带电性质,将凝胶过滤色谱(GFC)与离子交换色谱(IEC)两种分离模式结合,采用双捕集柱接口构建了GFC/2×IEC二维液相色谱(2-D LC)分离系统,同时考虑离子交换色谱分离蛋白质对等电点范围的限制,进一步结合中心切割平行柱的方法实现对蛋白质的全二维分离。为与后续蛋白质在线酶解、多肽分离及质谱鉴定匹配,系统中采用常规柱以保证蛋白质质谱鉴定对样品量的要求,3种常规分离柱分别选用凝胶过滤色谱柱TSK-GEL G3000SW_(XL)(300 mm×7.8 mm,5μm)、强阴离子交换色谱柱Hypersil SAX(100 mm×4.6 mm,10μm)和强阳离子交换色谱柱Hypersil SCX(100 mm×4.6 mm,10μm)。最终以酵母细胞蛋白质提取液为样品,对构建的二维系统加以评价,在总蛋白质浓度13.5 mg/mL、上样体积100μL的条件下,将第一维分离等时间切割17次,并将切割馏分全部导入第二维继续分离,二维系统在148 min内获得的总峰容量达到884。说明所构建的系统可以用于蛋白质的在线全二维分离。