离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬

当镍的共存质量浓度大于铬5 800倍时,对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICPAES）直接测定铬有明显的负干扰,而且干扰程度随着镍共存质量浓度的增大而增大。试验结果表明：将25.00mL 5.00×102μg/mL Ni（Ⅱ）、1.50mol/L NH4SCN的试液（pH 1.0）,以0.5mL/min的流速通过3.00g强碱性阴离子交换纤维柱（=10mm）,Ni（Ⅱ）能被纤维柱吸附,因铬在此条件下不被吸附而收集在待测流出液中,从而消除了镍基体对测定铬的干扰。方法中铬的测定下限为2.00×10-3μg/mL。按照实验方法对实际样品以及合成样中铬进行测定,合成样测定结果的相对误差绝对值不大于3.2%,实际样品回收率在93%~99%之间,测定总值的相对标准偏差（RSD,n=6）不大于2.9%。

固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰。当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数。研究表明,在pH≈2并含有0.01g/mL抗坏血酸和0.20mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca^(2+)、PO_4^(3-)和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰。Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10^(-3)~2.00μg/mL和2.00×10^(-2)~40.0μg/mL时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999 294和0.999 984。方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10^(-2)和2.00×10-1μg/g。按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合。方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%。分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb。

强碱性阴离子交换纤维吸附-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含锌物料中镉

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定含锌混合物中镉时,若不进行杂质分离,样品溶液中铅、锌等共存元素对镉的测定存在明显的正干扰。实验采用盐酸、硝酸消解样品,用碘化钾充分络合镉离子后,再用0.2g强碱性阴离子交换纤维（SBAEF）选择性吸附经碘化钾络合后的镉离子,从而实现了镉离子与其他杂质元素的完全分离。将吸附的镉离子在pH 8的弱碱性环境中,用0.05mol/L EDTA溶液在30℃时洗脱30min,用ICP-AES测定洗脱出的镉,从而建立了强碱性阴离子交换纤维吸附-ICP-AES测定含锌物料中镉的方法。镉的质量浓度为0.2~1.0μg/mL时与其对应的发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数R2=0.999 8;方法的检出限和测定下限分别为0.032×10-6（质量分数,下同）和0.13×10-6。按照实验方法测定4个含锌物料实际样品中镉,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.87%~1.6%,加标回收率为97%~102%。

8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法测定灌溉水中痕量镉

【目的】建立8-羟基喹啉螯合强碱性阴离子交换纤维分离富集—石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定灌溉水中镉（Cd）的方法,为农业灌溉水中镉的监测提供更简便快速的检测技术。【方法】用8-羟基喹啉螯合灌溉水中痕量镉,经由强碱性阴离子交换纤维富集,然后用GFAAS法测定;并对pH、8-羟基喹啉用量、待富集液体积及流速、洗脱剂的浓度及用量、干扰离子等富集与洗脱条件进行探讨,同时通过加标回收试验检验方法的稳定性;应用优化的富集测定方法和常规原子吸收分光光度法同时对20份灌溉水样品进行痕量镉检测,验证其适用性。【结果】当待富集液体积小于1000 mL、pH=6,8-羟基喹啉用量为4 mg、上柱流速小于15 mL/min时,镉可被有效富集,且其富集效果不受K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋共存离子的干扰,用10 mL浓度为2.0 mol/L的硝酸能完全洗脱,洗脱液能满足GFAAS法测定的要求;用优化的富集测定方法进行样品加标回收率试验,回收率为96.0%～99.5%,相对标准偏差（RSD）在2.0%～4.1%,检出限为0.03μg/L;该方法对灌溉水样品进行痕量镉检测的灵敏度远大于常规原子吸收分光光度法。【结论】建立的8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集—GFAAS法分离富集效果好、灵敏度高、操作简便、结果稳定可靠,且对镉的检测不受其他共存离子的干扰,可应用于灌溉水中镉的检测。