SAFE-GC-MS/O法比较18种浓香型天然香辛料香气活性成分差异分析

采用溶剂萃取法,结合溶剂辅助蒸发(SAFE)装置,分离富集了18种浓香型天然香辛料的挥发性香气活性成分,使用气相色谱-质谱/嗅闻联用(GC-MS/O)对香气活性成分进行了定性定量分析,依据主成分分析法分析其含量差异。结果表明,在检测出的192种香气活性成分中,烯烃类化合物种类最多,为46种,其次为醇类39种、酯类29种、酮类22种、醛类20种、酚类13种、烷烃9种、酸类8种、醚类5种、含硫化合物1种。18种浓香型天然香辛料可依据主成分分析法分为4类:(1)以茴香脑为主的龙蒿、八角茴香、莳萝和小茴香;(2)以反式-肉桂醛、桉叶油醇为主的阴香;(3)以4-烯丙基苯乙酸酯和丁香酚为主的丁香、以桉叶油醇为主的小豆蔻、以乙酸桂酯为主的大清桂、以合成右旋龙脑、百里香酚和香芹酚为主的百里香、以反式-肉桂醛和丙位依兰油烯为主的桂皮、以左旋香芹酮为主的葛缕子、以黄樟素为主的肉豆蔻和以3-甲基苯甲酸乙酯为主的芹菜籽;(4)以芳樟醇和香叶醇为主的芫荽籽、以芳樟醇和4-烯丙基苯甲醚为主的甜罗勒、以乙酸芳樟酯为主的牛至、以肉豆蔻醚为主的多香果和以甲基丁香酚为主的香豆蔻。

加速溶剂萃取-离子色谱-串联质谱法测定种植土壤中5种强极性农药的残留量

考虑到采用现有方法检测草铵膦、增甘膦、脱落酸、灭草松和氨甲基膦酸时存在需要衍生化处理、色谱保留时间短等问题,进行了题示研究。取种植土壤样品,除杂、风干、过筛后,分取10 g,加入硅藻土20 g和体积比2∶1的甲醇-丙酮混合溶液25 mL进行加速溶剂萃取。提取液过0.22μm聚醚砜滤膜,弃去初滤液,取续滤液上离子色谱-串联质谱仪检测。在色谱分析中,在Dionex IonPac AS17色谱柱上以0.1 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液淋洗分离上述5种农药;在质谱分析中,以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式采集数据,外标法定量。结果显示,5种农药的质量浓度在0.001~5.0 mg·L^(-1)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.012,0.009,0.007,0.013,0.005 ng·L^(-1);3个加标浓度水平下5种农药的回收率为84.4%~103%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.5%~3.7%。

高级氧化/生物法去除制膜废水中的强有机溶剂

采用高级氧化／生物法组合工艺处理含二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAC）等强有机溶剂的制膜废水。结果表明，曝气微电解和催化电氧化技术去除强有机溶剂的最佳pH值分别为（2～3）、（5～6），最佳水力停留时间分别为120、（90～120）min；高级氧化技术可大大提高废水的可生化性，将B／C值从0．30提高到0．55左右；高级氧化／生物法组合工艺不仅具有很强的抗冲击负荷能力，且处理效果很好，出水水质达到《污水综合排放标准》（GB8978—1996）的一级排放标准。

优质强筋小麦粉乳酸保持能力的影响因素分析

以14个优质强筋小麦品种(品系)为材料,系统研究了小麦粉的蛋白质含量、湿面筋含量、GMP含量、SDS沉淀值、流变学特性、谷蛋白溶涨指数及其与微量乳酸SRC值间的关系。通过微量乳酸SRC值与蛋白质品质评价指标的相关分析得出,微量小麦粉乳酸SRC值与SDS沉淀值、拉伸能量和SIG20呈极显著正相关;与蛋白质含量、湿面筋含量、GMP含量、稳定时间、SIG0和SIG5呈显著正相关;与弱化度呈极显著负相关。通过二次旋转回归正交组合设计分析了微量SRC法中离心力、溶剂量、溶涨温度和溶涨时间等因素对乳酸SRC值的影响,得到了乳酸SRC值的模型。

关于严格限制项目检验中使用致癌或强毒性有机溶剂作为展开剂的建议

以《中国药典》2005版(一部)所收载的质量标准为基础,对药品检验当中展开剂使用致癌或强毒性有机溶剂的情况进行了整理与分析,并以国家食品药品监督管理局正式颁布的“国家标准”中采用非苯及苯系化合物等展开剂的几例检验方法为借鉴,提出了加速研究安全展开剂的科学替换方法、严格限制项目检验中使用致癌或强毒性溶剂的建议。

强化硫代硫酸盐浸金研究

在硫代硫酸盐－亚硫酸盐－铜氨络离子浸金体系中，加入３～４ｇ／Ｌ强化剂ＣＯＰＸ，可溶解金粒上附着的氧化物及硫化物钝化膜，提高浸金率１０％～３０％。本法可用于含铜难处理金精矿及ＣＧＡ载金聚团中金的解脱。

正丁醇-水-氯化钙体系液液平衡的测定和预测

测定了 2 98.15K和 32 3.15K下氯化钙在 1%～ 2 0 % (质量分数 )范围内的正丁醇 -水体系液液平衡。应用作者提出的强电解质混合溶剂体系过量自由焓模型 (1994年 ) ,仅用二元信息回归出参数后 ,对该体系的平衡双液相联结线和盐浓度分布进行预测 。

脉冲抑制强溶剂信号的组合滤波方法

本文提出了一种组合法的建议,并将其应用于众多的脉冲抑制强溶剂信号方法之中,从而拓宽了现有脉冲抑制强溶剂信号方法的应用面,提高了检测效益。文中提出了四种可行的组合滤波脉冲序列,并以WEFT与1—3之组合为例,给出了具体说明和实验结果。

强极性溶剂作用下肉桂酸缩水甘油酯的合成研究

以肉桂酸钠和环氧氯丙烷为原料,在不同的溶剂中合成了肉桂酸缩水甘油酯,考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、反应时间和催化剂等对反应产率的影响,优化了反应条件.研究结果表明,溶剂的极性对反应结果影响显著,无催化剂条件下,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,肉桂酸钠与环氧氯丙烷物质的量之比为1∶10,反应温度120℃,反应时间10 h,肉桂酸钠缩水甘油酯的产率可达81.5%.

4-磺酸基苯偶氮8-羟基喹啉对不同溶剂中阴离子的识别行为研究

为了制备一种能适应强极性溶剂和具有良好离子识别效果的喹啉偶氮衍生物,以8-羟基喹啉、对氨基苯磺酸等为原料合成了4-磺酸基苯偶氮8-羟基喹啉(SUL-8Hq)主体.通过红外、紫外研究了其结构及其与多种阴离子的相互作用行为,建立了一种灵敏度高、选择性好并能裸眼检测传感阴离子的新体系.结果表明:在乙腈中,SUL-8Hq可以识别H2PO4-,在310nm处出现新峰,其强度与H2PO-4离子浓度成正比.在水中可以识别OCl-,在472nm的吸收峰随OCl-浓度的增加而逐渐增强.在甲醇中,它可以识别HPO2-4和OCl-,且识别过程出现的新吸收峰峰值与识别离子浓度均呈现良好的线性关系.通过研究主体对不同极性溶剂中的阴离子的识别规律,为构建新型识别体系提供了一种新方法.

强溶剂型肟类防结皮剂在溶剂型浸涂化铣保护可剥涂料中的应用

主要讨论了不同用量的强溶剂型肟类防结皮剂对溶剂型浸涂化铣保护可剥涂料表面结皮状态的影响,并对溶剂型浸涂化铣保护可剥涂料在3 mm铝板上浸涂后的刻型以及化铣的结果进行了分析。结果表明:溶剂型浸涂化铣保护可剥涂料在加入0.6%~0.7%强溶剂型肟类防结皮剂后,对涂料表面延迟结皮效果最好,且对涂料干性、刻型和化铣几乎没有影响。

化工厂污水池的腐蚀原因分析与防腐材料的筛选

化工厂污水池含有溶解力、渗透力强的溶剂和腐蚀性盐离子,原环氧玻璃钢等多种防腐层溶解或脱落失效,污水池的结构稳定性下降。本文结合污水池服役环境和耐蚀性要求,通过对多种防腐材料的现场挂片比较筛选,设计和制备了系列新型高耐渗透耐温聚合物防腐涂层,经过高温高压抗渗透试验、高温加速老化试验、现场挂片等测试评价,得到结论:研制的新型聚合物涂层试片在化工厂模拟污水中高温高压实验15天后涂层无破坏,附着力仍在15MPa以上,可以抵抗高含强化工溶剂、高含氯离子腐蚀,涂层耐腐蚀性能较好,特别适用于化工厂污水池的长效防腐。

低毒环保型溶剂对临时保护性可剥离涂料性能的影响探究

为制备绿色环保,对大气环境和人员健康均友好的临时保护性可剥离涂料,采用D40和200#溶剂油组成的复合溶剂溶解主成膜树脂,辅以耐老化树脂,添加合适的补强填料和助剂,制备了一种不起泡、开裂、脱落的高性能临时保护性可剥离涂料。该涂料附着力良好,又较易完整去除,还对强酸、强碱的浸蚀作用具有较强的耐受性及长效耐候性。与传统的以苯类混合溶剂制备的临时保护性可剥离涂料对比可知,该涂料黏度更低,工艺性更好,综合性能相当,但对施工人员及环境更加友好。