HPLC法测定骨痹舒片中士的宁和马钱子碱的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定骨痹舒片中士的宁和马钱子碱的含量。方法：采用HPLC法测定Agilent C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流动相：甲醇250 g·L^-1∶缓冲液（水∶乙酸∶三乙胺=230∶2.4∶0.3）750 g·L^-1；体积流量：1.0 mL·min-1；检测波长254 nm；柱温25℃。结果：士的宁在0.1208～1.4496μg线性关系良好，相关系数为0.9999，士的宁平均回收率为99.01%，RSD为0.91%；马钱子碱在0.0948～1.1376μg线性关系良好，相关系数为1，马钱子碱平均回收率为97.37%， RSD为1.26%。结论：该方法快速、准确、重现性好，可用于骨痹舒片中士的宁和马钱子碱的质量控制。

HPLC法测定风湿安泰片中士的宁的含量

目的建立风湿安泰片中士的宁含量的测定方法。方法应用RP-HPLC法测定,选用硅胶色谱柱,流动相为正己烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(42.5∶42.5∶5∶0.35),流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,柱温为25℃。结果线性关系良好,平均加样回收率为96.33%,RSD为1.04%(n=5)。结论方法简便可靠,可用于风湿安泰片的质量控制。

采用HPLC法测定痹得治片中士的宁的含量

目的:建立可控的痹得治片含量测定标准。方法:采用正相高效液相法测定痹得治片中士的宁的含量,以硅胶为填料,正己烷—二氯甲烷—无水甲醇—三乙胺(47.5:47.5:5:0.1)为流动相,检测波长254nm。结果:该方法能理想地分离痹得治片中士的宁,士的宁平均回收率为98.70％,精密度(RSD)为0.75％(n=5)。结论:所建立的含量测定标准可行、可控,测定结果准确,能有效地反映痹得治片的内在质量。

HPLC法测定三号金龙片中士的宁的含量

目的:采用高效液相色谱法测定三号金龙片中士的宁的含量。方法:采用 Thermo-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节 pH 2.8)(21:79)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为260nm,柱温为室温。结果:士的宁进样浓度在10.5～70μg·mL^(-1)的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率(n=5)为98.9%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。

HPLC法测定龙骨颈椎片中士的宁的含量

目的:建立龙骨颈椎片中士的宁的HPLC测定方法。方法:色谱柱为岛津C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol·L^(-1)三乙胺溶液(用磷酸调PH为2.8)(13:87);流速为1.0ml·min^(-1),检测波长为260 nm。结果:士的宁在进样量0.13～0.64μg(r=0.999 9),范围内呈良好线性关系,平均回收率为97.6%,RSD为1.3%(n=5)。结论:方法简便、准确。可用于龙骨颈椎片的质量控制。

RP-HPLC法测定万通筋骨片中士的宁含量

目的 采用反相高效液相色谱法测定万通筋骨片中士的宁含量。方法 色谱柱为Lichrospher C18（4．6mm×150mm，5．0μm）；流动相为0．01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等体积混合溶液（用10％的磷酸调节pH值2．8）-乙腈（21：79）；流速为1．0ml·min^-1；检测波长为254nm。结果 本法阴性对照无干扰，士的宁线性范围为9．48～94．83μg·ml^-1,r=0．9999；平均回收率为99．1％（n=9），RSD=1．85％。结论 本法简便、准确、专属性强，可用于万通筋骨片中士的宁的含量测定。

Rx-HPLC法测定骨刺片中士的宁含量

目的 建立骨刺片中士的宁含量测定方法。方法 采用 Rx- HPL C法以 Hypersil Si O2 10μm(4 .6× 2 5 0 m m )为色谱柱 ,正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (2 4∶ 1∶ 74∶ 1)为流动相 ,流速为 1.0 m L / min,检测波长为 2 5 4 nm .结果 :士的宁在 0 .1～ 1.4 mg/ m L的范围内线性关系良好 ,r=0 .9998,平均回收率为 98.2 % ,RSD为 1.0 9% (n=5 )。结论 该法操作简便 ,快速 。

RP-HPLC法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立反相高效液相法同时测定伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry ODS C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-磷酸三乙胺水溶液(11:89)[1.7ml磷酸、1.8ml三乙胺加水至1000ml];检测波长:254nm;流速:1.0ml/min;柱温:40℃。结果:士的宁在0.062～0.434μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.12%,RSD=0.73%(n=6);马钱子碱在0.051～0.357μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为96.54%,RSD=0.70%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于伤科接骨片中士的宁和马钱子碱的质量控制。

HPLC测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱含量

报道了ＨＰＬＣ法同时测定风湿马钱片中士的宁和马钱子碱的含量。色谱条件：色谱柱：ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅＴＭ－ｃｙａｎｏ（５μｍ，１５０ｍｍ×４．６ｍｍ）；流动相：由Ａ、Ｂ两泵输送，Ａ泵－甲醇，Ｂ泵－乙酸３０ｍｌ，三乙胺１５ｍｌ加水至２００ｍｌ，两泵输出体积比为：Ａ：Ｂ＝９５：５，ｐＨ６．７；ＵＶ检测器；检测波长：２５４ｎｍ。在２～１０μｇ／ｍｌ浓度范围内，士的宁标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９９８，回收率为９９．６％，在１～８μｇ／ｍｌ浓度范围内，马钱子碱标准曲线的相关系数ｒ＝０．９９７６，回收率为９８．６％。

RP-HPLC测定中风康复片中士的宁含量

采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC），以Kromasil C18柱（250×4．6mm，5μm）为色谱柱，甲醇-0．05M磷酸二氢钾（25：75）为流动相，在254nm检测波长，1．0ml／min流速的条件下建立中风康复片中士的宁的含量测定方法。结果表明，中风康复片中士的宁与其它成分分离良好，士的宁在0．072～0．648μg范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），测量方法的平均回收率为95．51％，RSD=0．7％（n=6）。该方法灵敏度高、操作简单、结果准确，可用于本制剂的质量控制。

HPLC测定跳骨片中士的宁的含量

目的探讨跳骨片中士的宁的含量测定。方法采用HPLC进行测定结果峰面积与浓度线性关系良好,回归方程:Y=2136.6X+8.2881,r=1.0000。平均回收率100.76%,RSD 2.19%。结论方法简便快速,重现性好,可用于本制剂的质量控制。

HPLC-DAD法测定通络开痹片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、士的宁、马钱子碱和杯苋甾酮

目的 建立了HPLC-DAD波长切换法测定通络开痹片中5-O-甲基维斯阿米醇苷、士的宁、马钱子碱和杯苋甾酮的分析方法。方法 Purospher ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈–0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;测定波长:260 nm(士的宁和马钱子碱)、243 nm(杯苋甾酮)、254 nm(5-O-甲基维斯阿米醇苷);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样体积:10μL。结果 杯苋甾酮、马钱子碱、士的宁和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.058 4~5.840 0、0.118 0~11.800 0、0.094 9~9.900 0、0.023 8~2.380 0μg/mL具有良好的线性,平均回收率分别为100.51%、99.59%、98.75%、100.38%,RSD值分别为1.6%、1.1%、1.7%、1.6%。结论 本法具有前处理简单、分析时间短、检测结果准确等优点,适用于通络开痹片的质量控制。

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

目的：建立跳骨片中士的宁的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为0．01mol·L^-1醋酸铵-甲醇-三乙胺（81：19：0．5．用冰醋酸调pH值3．8）；检测波长为254nm。结果：士的宁在0．198～1．185μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。r=0．9997．平均回收率为99．24％，RSD为0.87％。结论：该方法简单可行，重现性好，可用于跳骨片的质量控制。

风湿安泰片质量标准的研究

目的提高完善风湿安泰片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的人参、桂枝、黄柏;采用高效液相色谱法同时测定风湿安泰片中士的宁和马钱子碱的含量。结果定性定量方法简便,准确,专属性强,重现性好。结论提高后的质量标准可有效控制该制剂的内在质量。

高效液相色谱法测定伤科七味片中士的宁的含量

目的 :测定伤科七味片中士的宁的含量。方法 :高效液相色谱法。色谱柱为 PHENOMENEX SIL IC(2 ) (150 mm×4.6mm 5μm) ;流动相为正己烷 -二氯甲烷 -甲醇 -浓氨 (42 .5∶ 42 .5∶ 5∶ 0 .3 5) ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 54nm。结果 :伤科七味片中士的宁与其他成分分离良好。线性范围 :0 .164～ 3 .2 8μg,r=0 .9997,平均回收率 :99.57% ,RSD为 0 .69%。结论 :该法灵敏度高 ,操作简单 。

跳骨片质量标准的研究

目的提高跳骨片的质量标准。方法采用TLC法对制剂中的麸炒枳壳和骨碎补进行了定性研究，采用HPLC法测定跳骨片中士的宁的含量。结果在0.1194-1.194μg范围内，士的宁进样量与峰面积响应值呈良好的线性关系，r=0.9999；平均回收率为98.5％，RSD=1.3％。结论本法准确灵敏可有效控制产品质量。

平消泡腾片的质量标准研究

目的建立平消泡腾片的质量控制标准。方法采用TLC法鉴别泡腾片中枳壳、仙鹤草,采用HPLC法测定士的宁含量。结果 TLC法鉴别的2种供试品,在与对照药材相应的位置上均能显示相同颜色的斑点;士的宁含量测定平均回收率为101.6%,RSD为1.11%。结论所建立的方法操作简便、重复性好,可作为平消泡腾片的质量控制标准。

高效液相色谱法测定骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立骨筋速康片中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Agilent ZorbaxTMS B-C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L-1磷酸二氢钾的等体积混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)-乙腈(815:185);流速1.0mL·min-1;检测波长260nm。结果:士的宁和马钱子碱在0.06～0.14mg·mL-1和0.03～0.07mg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率士的宁为101.09%(RSD=0.66%),马钱子碱为100.19%(RSD=0.68%)。结论:本方法简便、准确、快速,可用于该制剂的质量控制。

反相高效液相色谱法测定桂枝马钱片中士的宁和马钱子碱的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定桂枝马钱片中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱为Hypsil Gold C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢钾等量混合溶液(用质量分数为10%的磷酸调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为1 m L·min^(-1)。结果:士的宁进样量在13.60~68.00μg·m L^(-1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率97.08%,RSD为1.63%(n=6);马钱子碱进样量在10.92~54.60μg·m L^(-1)范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为96.78%,RSD为1.80%(n=6)。结论:该方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于桂枝马钱片的质量控制。

万通筋骨片质量标准研究

目的对万通筋骨片进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对淫羊藿和羌活进行鉴别。采用高效液相色谱法对马钱子中的士的宁含量进行测定，色谱柱为Phenomenex HyperClone 5u BDS C18 130A（250×4．6mm 5 micron）；流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（90：360：4：1）；流速为1．0ml·min^-1；检测波长为254nm；柱温为25℃。结果淫羊藿和羌活的薄层色谱鉴别斑点清晰，重现性好，阴性无干扰；士的宁进样量在0．25～2．5μg范围内，线性关系良好，平均回收率为98．81％，RSD=1．8％（n=6）。结论本方法所用试剂毒剂小、方法简便、结果准确、重现性好，可用于万通筋骨片的质量控制。