Quantitative Determination of Adrenaline Hydrochloride Injection and Noradrenaline Bitartrate Injection by a New HPLC Method via Substitute for Reference Substance

An HPLC method for quantitative determination of adrenaline hydrochloride injection and noradrenaline bitartrate injection was established and validated with a substitute for the reference substance.Phenylephrine hydrochloride was selected as the substitute for the reference substance of adrenaline and noradrenaline bitartrate.The correction factor of phenylephrine hydrochloride with respect to the reference substance of adrenaline and noradrenaline bitartrate was determined under defined conditions.Adrenaline hydrochloride injection and noradrenaline bitartrate injection were quantified by assaying phenylephrine hydrochloride and a correct factor.The results indicate that the HPLC method with the substitute for reference substance was reliable and feasible for quantitative determination of drugs.

化学对照品引湿性研究路线的探讨

目的探讨化学对照品引湿性研究的应用路线,为药品质量和用药安全奠定基础。方法主要采用动态水分吸附分析法(DVS)开展引湿性研究,DVS设定温度为25℃,载气N_(2)流速200 mL·min^(-1),程序调控相对湿度变化和时间。结果结合溴吡斯的明研究实例,较系统地解析了3步骤的化学对照品引湿性研究路线。结论相关研究路线的探讨有助于加强基于水分吸附的化学对照品引湿性研究。

化学药品标准物质定量分析方法研究进展

目的 综述目前化学药品标准物质的定量分析方法,为药品质量监管、药物安全性评价、药品检验及研发机构的标准物质研制提供借鉴。方法 对化学药品标准物质定量分析方法的基本原理、适用范围、影响因素等进行介绍,并对不同定量方法的利弊进行分析。结果和结论 药品标准物质是药品研发、质量检测、安全监测等过程中检验检测的物质基础,是保证药品质量和保障药品标准实施的关键,而化学药品标准物质是其中占比最大的一类,其量值的准确性至关重要。在对化学药品标准物质进行定量分析时,要充分考虑各方法的适用性,选择最合适的方法。

替代对照品法用于石杉碱甲片含量测定的研究

目的建立HPLC替代对照品测定石杉碱甲片含量的测定方法。方法在不同的条件下测定替代对照品西咪替丁对石杉碱甲对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品西咪替丁进行石杉碱甲片的含量测定。结果石杉碱甲和西咪替丁分别在2.5～160mg.L-1(r=1.0000)和0.1～20.0mg.L-1(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=2.3624,用替代对照品测定方法测得回收率为97.0%(n=5),RSD=1.7%。结论本实验首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了石杉碱甲片含量,结果证明,用替代对照品进行药品质量控制是可行的、实用的。

替代对照品法用于丹参和复方丹参片含量测定的研究

目的:建立HPLC替代对照品法测定丹参和复方丹参片的含量。方法:选取对羟基苯甲酸甲酯作为丹参和复方丹参片含量测定对照品丹酚酸B的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品对羟基苯甲酸甲酯进行丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量测定。结果:丹酚酸B和对羟基苯甲酸甲酯进样量分别在0.09～2.71μg(r=1.0000)和0.015～0.45μg(r=1.0000)内与峰面积呈良好的线性关系(n=7),测得校正因子f=5.2884,用替代对照品测定方法测得回收率为100.5%(n=9)。结论:本文首次在高效液相色谱仪上使用替代对照品测定了丹参和复方丹参片中丹酚酸B的含量,结果证明用替代对照品对于丹参和复方丹参片进行药品质量控制是可行的、实用的。

蒲黄中4个黄酮的对照品

目的建立蒲黄中对照品的研究方法。方法结合大孔吸附树脂、聚酰胺、Sephadex-LH20柱色谱方法对蒲黄中香蒲新苷(typhaneoside,1)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(isorhamnetin-3-O-neohes-peridoside,2)、柚皮素(naringenin,3)和异鼠李素(isorhamnetin,4)进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据进行结构鉴定,TLC和HPLC进行纯度检查。结果制备得到的香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、柚皮素和异鼠李素的纯度分别为99.2%、99.7%、98.0%和96.2%。结论制备方法可作为蒲黄鉴别和含量测定用对照品。

热分析技术研究物质纯度的探讨

目的:探讨热分析技术在纯度研究方面的应用,将其用于化学标准物质的纯度研究。方法:通过热重分析仪(TGA/SDTA)和差示扫描量热分析仪(DSC)的研究实例,探讨热分析技术的纯度研究方法,TGA/SDTA升温速率为20℃·min^-1,气氛N2流速为20 mL·min^-1;DSC升温速率为0.5、10℃·min^-1,气氛N2流速为50 mL·min^-1。结果:三步骤的过程解析较系统地反映了热分析技术在纯度研究方面的应用。结论:该方法简明易操作,有助于热分析技术纯度研究方法的应用推广。

核磁共振技术在首批中药化学对照品研制中的应用

核磁共振技术具有定性鉴别和定量测定的双重优势,既是有机化合物结构解析的重要工具,也是药品质量控制领域快速发展的现代定量分析技术。中药化学对照品主要从天然产物中提取精制而得,结构复杂多样且常存在异构体。结合首批中药化学对照品实例,阐述了核磁共振技术在定性鉴定结构相近成分、同分异构体和立体异构体中的解析要点,以及定量核磁共振技术测定结果与质量平衡法的比对分析。核磁共振技术为充分保障首批中药化学对照品结构与定值的准确性发挥了重要作用。

药品标准中替代对照品研究技术要求探讨

近年来,以标准物质为对照而建立的各种色谱技术在中药和天然药物分析方面有广泛的应用,但是对照物质的缺乏严重妨碍了中药及天然药物质量控制工作的顺利开展。研究并寻找适当的替代品是解决以上问题的有效途径之一。为了统一并规范药品标准中替代对照品的研究,本文对对照品替代法的应用情况及相关技术要求进行了探讨,以供开展此项研究工作参考。

替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量

目的:建立HPLC替代对照品法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量。方法:选取芦丁作为淫羊藿中淫羊藿苷的替代对照品,在不同的条件下测定替代对照品相对对照品的校正因子,利用校正因子和替代对照品芦丁进行淫羊藿中淫羊藿苷的含量测定。结果:淫羊藿苷和芦丁进样量分别在0.13～3.20μg(r=0.999 6)和0.34～8.50μg(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),测得校正因子f=2.586 1,用替代对照品测定法测得回收率为96.01%(n=9),RSD=1.42%。结论:在高效液相色谱仪上用替代对照品测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量是可行的、实用的。

中药化学对照品标定常见问题分析

目的:分析中药化学对照品标定过程中的常见问题,探讨相应的解决方案。方法:根据标定过程中结构鉴定、纯度分析、水分测定、残留溶剂、无机盐、定值等环节存在的不同问题进行个性化分析,分类总结。结果:通过对中药化学对照品标定过程中常见问题的分析,提出了相应的解决方案。结论:有关问题的解决为中药化学对照品的标定和使用提供了有利的技术支持。

龙血素B化学对照品研究

从中药龙血竭中提取、分离、纯化制备龙血素B,经UV、IR、NM R、M S和TLC、HPLC等方法测定结构和纯度。结果得到结构正确、纯度达到99%以上、符合中药化学对照品技术要求、可作为龙血素B的化学对照品。

中药化学对照品研究与开发

本文概述了中药化学对照品的定义及其实际意义和学术价值,介绍研究方法与技术要求,探讨目前中药化学对照品存在的问题、应用前景和产业发展需求。根据中药行业的特点与发展趋势,分析讨论我国中药化学对照品的研究现状和面临的机遇与挑战,并探索其未来发展的目标、方向。

国际化学对照品的研制指导原则介绍

根据世界卫生组织对国际化学对照品(ICRS)的研制指导原则,从国际化学对照品的建立前提、原料选择、测定方法、含量赋值、分装、贮存、稳定性监测和有效期规定等7个方面对对照品的研制要求作了简要介绍。

《中国药典》2005年版中药对照品的应用

目的介绍中药对照品的相关知识及其应用,促进中药对照品的应用与发展.方法通过分析中药对照品相关的文献资料,对中药对照品在中药质量研究中的应用进行综述.结果中药化学对照品、对照药材、对照提取物的数量不断增加;今后更强调使用对照药材做鉴别,以增加整体专属性.结论中药对照品在中药质量研究中发挥着越来越重要的作用.

中药化学对照品和标准品是中药行业快速发展的瓶颈之一

简要阐述中药化学对照品和标准品在中药现代化发展中的地位和作用,提出了适应于中药特色的化学对照品研究应注意的事项,讨论了发展中药化学对照品的模式和措施。

荧光标准研究进展

对荧光标准的研究进展进行了综述。介绍了荧光技术原理、荧光的影响因素、荧光标准的分类,阐述了物理传递标准和化学标准(标准物质或参考物质)的优劣势和主要应用领域。目前常见的荧光标准包含波长光谱标准、(相对)发射光谱响应值标准、(相对)激发光谱响应值标准、荧光强度标准、荧光量子产率标准等类别。简述了现有商业化和研究中的各类荧光物理标准和化学标准,并介绍了各类标准的应用领域和特点。荧光测量系统的表征、荧光类设备的性能验证以及相关荧光量的准确测量,对于荧光技术的发展和应用有着重要的作用。

新藤黄酸制备液相分离方法

目的:分离制备藤黄中化学对照品新藤黄酸。方法:采用硅胶柱层析和制备液相色谱法进行分离、纯化,采用TLC、HPLC进行纯度鉴定,采用波谱法进行结构鉴定。结果:制备液相法制得新藤黄酸纯度高于98%,符合化学对照品的质量要求。结论:制备液相法制备化学对照品新藤黄酸工艺简单、快速有效,成本低于常规硅胶柱层析。

替代对照品法同时测定前胡炮制品中主要香豆素成分

以白花前胡甲素为标准对照品,计算出白花前胡乙素和白花前胡E素的相对校正因子(f),建立HPLC替代对照品法含量测定方法同时测定前胡药材中白花前胡甲素、乙素和E素含量,并在此基础上考察不同前胡炮制品中主要香豆素类成分的含量变化,为前胡药材及炮制品质量标准的制定及其临床应用提供科学依据。采用Welch Materials Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长322 nm。该条件下测得前胡中白花前胡乙素和白花前胡E素相对于白花前胡甲素的相对校正因子分别为0.787 2和0.969 0,通过对15批药材进行含量测定,结果证明,替代对照品法与外标法测定的结果无明显差异,说明本研究建立的替代对照品法测定含量,方法准确可靠,可用于前胡及其不同炮制品中主要香豆素的含量测定。用该法测定各炮制品中香豆素总含量均低于生前胡。

差示扫描量热熔点分析法的应用性分析

选择不同温度段熔融的5个代表性品种、国内外不同来源的13个法定熔点标准物质作为研究对象,进行差示扫描量热法和毛细管法两种熔点分析方法的关联性研究,并进一步开展差示扫描量热熔点分析法关键参数的应用性分析。研究表明,毛细管法的熔点分析结果一般延后1~2℃;差示扫描量热熔点分析法的准确性和精密度更好,并且推荐采用10℃/min的升温速率参数,而升温起点、气体流量等方法参数影响较小。质量分析还证实,我国药典熔点标准物质已经具备国际竞争力。