重铬酸钾滴定法测定钛铁时钒钛磁铁矿试样的微波消解研究

建立了在硫磷混酸体系下钒钛磁铁矿的微波消解方法。最优消解条件是:称取0.200 0g样品,加入3 mL H2SO4,9 mL H3PO4和5滴HNO3,在功率350 W下持续加热2 min,560 W下持续加热6 min,350 W下持续加热2 min。消解后的试液以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂,以两种不同浓度的K2Cr2O7溶液分别对Ti和Fe进行连续滴定。对钒钛磁铁矿(精矿2号)标样中铁和钛进行5次平行测定,相对误差分别为0.26%和-0.57%,相对标准偏差分别为0.12%和0.25%。

混合显色体系同时测定铁和钛

在Fe、Ti共存时,邻菲啰啉作Fe的显色剂,邻苯二酚紫、盐酸羟胺和溴化十六烷基三甲基铵与Ti形成四元络合物。在此混合显色体系中,分别在490nm和720nm波长测定Fe和Ti互不干扰。方法用于水系沉积物和岩石中Fe和Ti的同时测定,取得了满意的结果。

硫酸铈滴定法连续测定钛铁矿中的二氧化钛和总铁

在硫酸介质中,以硝基马钱子碱为指示剂,硫酸铈滴定钛(Ⅲ);然后加入磷酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,继续用硫酸铈滴定铁(Ⅱ)。

分光光度法连续测定土壤中铁和钛的研究

[目的]研究分光光度法连续测定土壤中铁和钛的方法,探讨该方法的最佳条件。[方法]在铁、钛标准溶液中加入铁钛试剂,稀氨水滴定pH值,静置显色,在340～800 nm处进行光谱扫描,确定连续测定铁和钛含量的试验参数。并在试验确定参数条件下进行土壤样品分析。[结果]结果表明,以钛铁试剂为显色剂,可在同一份土壤样品中于560 nm处测定铁、于380 nm处测定钛,实现了在同一土壤消解体系中连续测定铁和钛含量的目的,铁含量在0～4 mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.070 9 x,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数5κ60=4.24×104L/(mol.cm);钛含量在0～0.3mg/L范围内服从比尔定律,线性回归方程为-y=0.2905x,相关系数r=0.998 6,表观摩尔吸光系数3κ80=1.46×104 L/(mol.cm)。[结论]该方法简便,选择性好,灵敏度高。用于土壤中铁和钛的测定,结果与常规方法分析结果相符;样品标准加入回收率分别为91.4%～109.1%和91.0%～103.8%,相对标准偏差分别为0.58%～0.70%和1.10%～1.80%(n=6)。

停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定

依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I^-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0～2.2μg/ml,0～3.1μg/ml及0～1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。

钢铁中微量钛的直接催化极谱快速测定

以－氯乙酸－－氯乙酸钠为缓冲介质（ｐＨ２．８），Ｔｉ（Ⅳ）在邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲铵－氯酸钾体系中产生一个灵敏的催化波，其峰电位为－０．８８Ｖ（ＳＣＥ），Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０．００８－０．２４μｇ／ｍｌ范围内与峰电流成正比，不用任何分离可直接测定合金钢及生铁样品中微量钛，并获得满意的结果，方法简单、快速。

高纯钛氧化物中微量铁的萃取分光光度测定

利用二氯乙烷萃取邻二氮菲－铁（Ⅱ）－苦味酸盐三元配合物，可以藉分光光度法测定钛氧化物中的微量铁，表观摩尔吸光系数达１．２２×１０５。方法灵敏、干扰少，已用于高纯钛氧化物中微量铁的测定。

钛铁矿中钛-铁连续测定试验方法影响因素分析

用Na2O2分解试样,试样溶液经酸化后,隔绝空气条件下,用铝将Ti4+还原后,直接用重铬酸钾标液滴定钛;然后调节溶液近中性,用二苯胺磺酸钠做指示剂,用重铬酸钾标液滴定铁。本方法可实现钛铁矿中钛和铁的快速连测,避免了重复熔样,缩短了分析时间。但选择合适的滴定条件,使Ti3+的滴定终点明确,是应用此方法的关键。

重铬酸钾滴定法快速测定钛铁矿中钛铁含量

利用磷酸脱水后的缩合物具有较强的酸性和配位性,试样经磷酸在高温下加热5min溶解后,在酸性条件下,被铝片,氯化亚锡还原,然后以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,采用重铬酸钾滴定法分别测定了钛铁矿中钛、铁含量。研究了溶样条件、样品细度、溶解时间和还原酸度对测定的影响,确定了最佳实验条件。采用本方法对实际样品中钛、铁进行测定,测定值与经典的硫酸高铁铵-汞盐法测得结果一致,相对标准偏差(n=5)均小于0.2%和0.5%。采用本方法对钛铁矿标准样品(YSBC19704-76)中钛、铁进行5次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差分别为0.12%和0.62%,。

钛铁矿中钛和铁的联合测定

基于用碱熔法分解试样,试样溶液经酸化后无需分离作为母液备用。一份在适当的硫酸和盐酸溶液中,隔绝空气条件下,用铝将四价钛还原后,直接用硫酸铁铵滴定钛;另一份在适当酸度溶液中,用氯化亚锡将大量铁还原,再加三氯化钛将剩余少量铁还原后,用重铬酸钾标液滴定铁。本方法实现了钛铁矿中钛和铁的快速联测,简化了重复熔样,缩短了分析时间,测定全铁的相对标准偏差(n=6)小于0.30%,TiO2相对标准偏差(n=6)小于0.90%;测定标准样品,结果与认定值相符合,满足了生产分析要求。

钒钛磁铁矿中钛铁连测方法研究

本文采用中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂,以重铬酸钾标准溶液对钒钛磁铁矿中钛铁连测.经对介质、指示剂、催化剂加入量等的优选试验和分析结果时照,本方法终点敏锐,操作简便、快速,结果可靠.

高钛冷固球团矿中全铁和TiO_2联合测定方法的研究

目的 确定高钛冷固球团矿（以下简称钛球）中全铁和TiO2联合测定的简便可靠方法.方法 采用无水Na2CO3和H3BO3（2＋1）混合熔剂一次熔解样品,提取定容后分别移取一定量的试液.全铁采用K2Cr2O7溶液滴定法测定,TiO2采用二安替比林甲烷分光光度法测定.结果 通过多种方式对比实验,27组测定结果显示,全铁测定结果绝对误差在-0.30％-0.18％之间,相对偏差在-0.59％-0.35％之间;TiO2测定结果绝对误差在-0.26％-0.40％之间,相对偏差在2.03％-3.14％之间,表明实验结果准确可靠,完全可以代替传统分析方法;并给出了TiO2含量与吸光度（A）之间的线性关系式：A=1 307.35mTiO2-5.86或者mTiO2=7.649 1x10-4A ＋0.004 5,此方程式的线性相关系数R2=0.999 9.结论 本法通过一次熔样,可实现全铁和TiO2的联合测定,不仅节省大约2/3单位样品的分析时间,提高了工作效率,而且节约了大量试剂的使用量,降低了分析成本,过程分析准确可靠,可控性强,能够满足企业生产之需要。

分光光度法同时测定铝质耐火材料中的铁和钛

建立了同时测定铝质耐火材料中铁和钛的方法。以二安替比林甲烷(DAM)为显色剂,在盐酸介质中,显色剂分别与Ti(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)生成有色络合物,采用双波长法同时测定该两种元素。铁含量的线性范围为0～0.01mg/mL,相关系数r=0.9998;钛含量的线性范围为0～0.002mg/mL,相关系数为r=0.9999。该方法可用于Fe_2O_3含量大于或等于0.005％、TiO_2含量大于或等于0.001％的铝质耐火材料中铁和钛的同时测定。

三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的方法验证

根据RB/T 214、CNAS CL01、CNAS-CL01-G001和CNAS-CL01-A002要求,在使用(引入)方法前,按照GB/T 27417和GB/T 32465规定的方法,对拟使用的GB/T 6730.5-2007《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法》的标准方法进行了验证。验证结果表明,实验室具备采用三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁含量的资源和能力。

钛铁合金中磷、铝的连续测定

将钛铁样品经强氧化剂过氧化钠于高温熔融分解,使铁、钛等生成沉淀与磷、铝分离。分取部分滤液以酚酞为指示剂,用硝酸酸化,在0.81.2 mol/L硝酸介质中,加入钼酸铵溶液,使磷生成磷钼杂多酸,用正丁醇-三氯甲烷萃取,以氯化亚锡溶液将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝,于波长680 nm处测量其吸光度。当分取的部分滤液用盐酸酸化时,加入过量乙二胺四乙酸二钠（EDTA）,调节pH值为5.86.2,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,可以以氟化物将铝置换,释放出与铝相当量的EDTA。再用锌标准溶液滴定所取代出的EDTA,据此计算铝的含量。本方法具有稳定性较高、简便、快速、准确的特点。

硫酸亚铁铵滴定法连续测定钢铁中铬钒

提出了一种硫酸亚铁铵滴定法连续、快速测定钢铁中铬钒的方法。硫酸-磷酸混合酸溶解样品,硝酸分解碳化物,直接用少量硝酸银、过硫酸铵催化氧化溶液中低氧化数锰、铬、钒,稀盐酸还原中、高氧化数锰,以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,硫酸亚铁铵滴定铬(Ⅵ)、钒(Ⅴ)合量。不分解指示剂,直接用高锰酸钾与亚砷酸钠反应产生的中等氧化数锰,选择性氧化钒(Ⅳ),在尿素存在下,亚硝酸钠还原过量氧化剂,硫酸亚铁铵滴定钒(Ⅴ)。测钒时,指示剂无校正值;45 mg以下钨不干扰铬钒的测定;并扩展测钒方法的应用,讨论废液处理。方法简便、准确、快速、实用、兼容性好。

快速测定钛白粉中铁含量方法的优化

在硫酸铵的作用下,控制溶解温度,钛白粉能够缓慢溶解在浓硫酸中,而在一定的酸度条件下,三价铁与硫氰酸铵能够快速形成稳定的红色络合物,由此确立了测定钛白粉中微量铁的方法。该测定方法具有快速、简便、重现性好、准确度高的优点,适用于钛白粉成品中铁含量的分析。

钒钛生铁中Si、P、Mn、V、Ti的光度法联合快速分析

为改变钒钛生铁长期靠借用分析方法进行检测的局面,对一次称样溶解采用光度法联合连续测定钒钛生铁中Si、P、Mn、V、Ti元素的方法进行了探索。结果表明:该方法分析速度快、分析成本低、操作简便、结果准确,成功地建立了一套钒钛生铁系统快速分析方法。